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    生產(chǎn)低硫石油焦的渣油加氫-延遲焦化組合工藝研究

    2021-12-14 06:26:32趙加民劉自賓胡大為戴立順
    石油煉制與化工 2021年12期
    關(guān)鍵詞:石油焦殘?zhí)?/a>蠟油

    劉 濤,任 亮,趙加民,劉自賓,胡大為,戴立順

    (中國石化石油化工科學(xué)研究院,北京 100083)

    石油焦是石油煉制過程的副產(chǎn)品,由延遲焦化工藝生產(chǎn)。延遲焦化工藝在處理渣油方面具有工藝成熟、原料適應(yīng)性強(qiáng)和投資較低等特點(diǎn)。隨著原油品質(zhì)的重質(zhì)化和劣質(zhì)化,石油焦產(chǎn)量不斷增多,而且以高硫焦為主。石油焦具有碳含量高、熱值高的特點(diǎn),主要應(yīng)用于水泥、電解鋁、鋼鐵、玻璃、發(fā)電及化工等行業(yè)[1-2]。

    2015年8月,我國對《中華人民共和國大氣污染防治法》進(jìn)行二次修訂,其中明確規(guī)定:自2016年1月1日開始,禁止進(jìn)口、銷售和燃用不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的石油焦。按照硫含量分類,硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于3.0%的稱為低硫焦,大于3.0%的稱為高硫焦。由于后者在使用過程中對環(huán)境的影響較大,成為重點(diǎn)防治對象。國家能源局于2019 年12 月發(fā)布了新的石油焦(生焦)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)號NB/SH/T 0527—2019),按照該標(biāo)準(zhǔn),凡是硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3.0%的石油焦均被視為不合格品[3]。

    近年來國家連續(xù)出臺關(guān)于環(huán)保的新法規(guī),使得環(huán)保壓力空前加大,高硫石油焦作為高污染產(chǎn)品使用明顯受限,而燃料行業(yè)的剛性需求將轉(zhuǎn)向低硫石油焦或替代燃料。下游行業(yè)對低硫焦的需要將大幅增加,對高硫焦的需求將萎縮,預(yù)計(jì)將形成低硫焦資源緊張、高硫焦產(chǎn)能過剩的局面[4]。

    渣油加氫與延遲焦化組合工藝可以同時(shí)解決延遲焦化工藝面臨的石油焦產(chǎn)量高和石油焦硫含量高兩個(gè)問題。因此開發(fā)適于生產(chǎn)低硫焦的渣油加氫-延遲焦化組合工藝,對于解決高硫焦出路、提高資源利用率、降低環(huán)境污染具有重要意義。

    1 渣油加氫脫硫工藝研究

    1.1 原料油

    試驗(yàn)所用原料油為中東渣油(常壓渣油與減壓渣油的混合油),其性質(zhì)見表1。由表1可見,中東渣油的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.95%,密度(20 ℃)為991.6 kg/m3,為典型的高硫劣質(zhì)渣油。

    表1 原料油性質(zhì)

    1.2 加氫工藝條件考察

    1.2.1 反應(yīng)溫度在體積空速為0.30 h-1、氫油體積比為800、氫分壓為14.0 MPa的條件下,考察反應(yīng)溫度對中東渣油加氫脫硫效果的影響。反應(yīng)溫度對渣油脫硫率、降殘?zhí)柯始懊摿蜻x擇性的影響見圖1。其中,脫硫選擇性的定義為脫硫率與降殘?zhí)柯实谋戎怠?/p>

    圖1 反應(yīng)溫度對脫硫率、降殘?zhí)柯始懊摿蜻x擇性的影響●—脫硫率; ■—降殘?zhí)柯剩?▲—脫硫選擇性。圖2~圖4同

    從圖1可以看出:隨著反應(yīng)溫度的提高,渣油脫硫率和降殘?zhí)柯识紟缀蹙€性提高,反應(yīng)溫度的提高有利于加氫脫硫反應(yīng)和殘?zhí)哭D(zhuǎn)化反應(yīng)的進(jìn)行;隨著反應(yīng)溫度的提高,脫硫選擇性幾乎呈線性下降趨勢。低的反應(yīng)溫度有利于提高脫硫選擇性,但在低溫條件下脫硫率也明顯降低,所以要依據(jù)渣油脫硫率的需求選擇合理的反應(yīng)溫度。

    1.2.2 氫分壓在反應(yīng)溫度為380 ℃、體積空速為0.30 h-1、氫油體積比為800的條件下,考察氫分壓對中東渣油加氫脫硫效果的影響,結(jié)果見圖2。從圖2可以看出:隨著氫分壓的提高,渣油脫硫率緩慢提高,降殘?zhí)柯士焖偬岣?,氫分壓對殘?zhí)考託滢D(zhuǎn)化反應(yīng)的影響大于對加氫脫硫反應(yīng)的影響;隨著氫分壓的提高,脫硫選擇性快速降低。低的氫分壓有利于提高脫硫選擇性,同樣也有利于降低渣油加氫裝置的建設(shè)投資,但在低氫分壓條件下催化劑的積炭失活速率會加大,運(yùn)轉(zhuǎn)周期會縮短[5],因此要依據(jù)裝置運(yùn)轉(zhuǎn)周期的要求選擇合理的氫分壓。

    圖2 氫分壓對脫硫率、降殘?zhí)柯始懊摿蜻x擇性的影響

    1.2.3 空速在反應(yīng)溫度為380 ℃、氫分壓為14.0 MPa、氫油體積比為800的條件下,考察空速對中東渣油加氫脫硫效果的影響,結(jié)果見圖3。從圖3可以看出:隨著空速的降低,渣油脫硫率和降殘?zhí)柯手饾u提高,空速的降低有利于加氫脫硫和殘?zhí)考託滢D(zhuǎn)化反應(yīng)的進(jìn)行;隨著空速的提高,脫硫選擇性快速提高。高空速有利于提高脫硫選擇性,同時(shí)可以提高渣油加氫裝置的處理量,降低渣油加氫的加工成本,但是隨著空速的提高,加氫脫硫率會下降,因此要依據(jù)渣油加氫脫硫率的要求選擇合理的反應(yīng)空速。

    圖3 空速對脫硫率、降殘?zhí)柯始懊摿蜻x擇性的影響

    1.2.4 氫油比在反應(yīng)溫度為380 ℃、氫分壓為14.0 MPa、體積空速為0.30 h-1的條件下,考察氫油比對中東渣油加氫脫硫效果的影響,結(jié)果見圖4。從圖4可以看出,氫油比對渣油脫硫率、降殘?zhí)柯始凹託涿摿蜻x擇性的影響不大。

    圖4 氫油比對脫硫率、降殘?zhí)柯始懊摿蜻x擇性的影響

    1.3 加氫工藝條件優(yōu)化

    上述工藝條件考察結(jié)果表明,提高反應(yīng)溫度、降低反應(yīng)空速有利于提高加氫脫硫率,而降低反應(yīng)溫度、降低氫分壓及提高空速有利于提高脫硫選擇性。

    渣油加氫-延遲焦化組合工藝生產(chǎn)的低硫焦并非高價(jià)值產(chǎn)品,而組合工藝中渣油加氫單元的加工成本較高,因此如何提高渣油加氫的效率,降低渣油加氫的加工成本,就成為組合工藝開發(fā)的關(guān)鍵。在渣油加氫的4個(gè)關(guān)鍵操作參數(shù)中,反應(yīng)溫度和空速對加氫脫硫反應(yīng)的影響最大,因此可以考慮釆用提高反應(yīng)溫度的方式來彌補(bǔ)空速增大引起的不足,從而提高渣油加氫裝置的處理量,降低渣油加氫的操作成本。

    在氫分壓為14.0 MPa、氫油體積比為800的條件下,通過同步提高反應(yīng)溫度和空速,控制加氫渣油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.50%~0.60%之間,再對運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理,得到加氫渣油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.55%時(shí)所需的反應(yīng)溫度(簡稱歸一化溫度)。反應(yīng)空速與該歸一化溫度之間的關(guān)系如圖5所示。

    圖5 加氫渣油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.55%時(shí)反應(yīng)空速與歸一化溫度之間的關(guān)系

    從圖5可以看出,在控制加氫渣油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.55%,即控制相同脫硫率時(shí),可以在提高反應(yīng)溫度的前提下采用更高的反應(yīng)空速。對于生產(chǎn)催化裂化原料的常規(guī)渣油加氫裝置來說,由于需要同時(shí)保證加氫渣油的硫含量、氮含量、金屬含量、殘?zhí)亢蜌浜康戎笜?biāo)滿足催化裂化裝置的要求,因此體積空速不能過高,通常為0.20 h-1左右。如果僅考慮脫硫效果,達(dá)到相同脫硫率時(shí),在提高反應(yīng)溫度的前提下,體積空速最大可提高到0.40 h-1,渣油加氫裝置處理量可以提高1倍,但也會導(dǎo)致裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)周期短、經(jīng)濟(jì)性差,因此需要綜合考慮裝置處理量和運(yùn)轉(zhuǎn)周期來確定最優(yōu)的工藝條件。

    2 渣油加氫-延遲焦化聯(lián)合工藝試驗(yàn)

    渣油加氫-延遲焦化組合工藝可以采用以下兩種工況:①高硫渣油加氫后,加氫渣油直接進(jìn)延遲焦化裝置;②高硫渣油加氫后,加氫渣油進(jìn)減壓分餾塔進(jìn)一步分餾,得到的加氫減壓渣油(簡稱加氫減渣)進(jìn)延遲焦化裝置。工況①在現(xiàn)有的渣油加氫裝置上即可以實(shí)施。工況②需在現(xiàn)有渣油加氫裝置的分餾部分增設(shè)減壓分餾塔,因此需要增加改造費(fèi)用。以下分別采用加氫渣油和加氫減渣進(jìn)行延遲焦化試驗(yàn)。

    2.1 加氫渣油延遲焦化試驗(yàn)

    延遲焦化工藝的產(chǎn)物可分為石油焦、蠟油、柴油、汽油和氣體。為了考察渣油加氫深度對延遲焦化的影響,以不同渣油脫硫率的加氫渣油為原料,考察延遲焦化的產(chǎn)物分布、石油焦硫傳遞系數(shù)及硫在焦化產(chǎn)物中的分布。

    渣油加氫脫硫率對延遲焦化產(chǎn)物分布的影響如表2所示。由表2可以看出:當(dāng)脫硫率為零,即焦化原料未加氫時(shí),石油焦收率為18.1%;隨著脫硫率由零增加至89.5%,石油焦收率從18.1%逐漸降低到6.5%,液體產(chǎn)物收率相應(yīng)增加,且增加的液體產(chǎn)物主要以蠟油為主。以上結(jié)果表明,與單獨(dú)延遲焦化工藝相比,渣油加氫-延遲焦化組合工藝可以生產(chǎn)更多的高價(jià)值產(chǎn)品。

    表2 渣油加氫脫硫率對延遲焦化產(chǎn)物分布的影響

    渣油加氫脫硫率對延遲焦化的石油焦硫含量的影響如圖6所示。從圖6可以看出:高硫渣油如果未經(jīng)加氫處理直接進(jìn)行延遲焦化,石油焦的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.1%,為典型的高硫焦;隨著渣油加氫脫硫率增加,石油焦的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)大幅下降到2.8%,能夠滿足低硫焦的出廠標(biāo)準(zhǔn)。加氫處理可以有效降低石油焦的硫含量。從圖6還可以看出,為生產(chǎn)硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于3.0%的石油焦,應(yīng)控制加氫渣油的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.60%。為了生產(chǎn)出合格的低硫焦,需要采用較為苛刻的加氫工藝條件以降低加氫渣油的硫含量。

    圖6 不同渣油加氫脫硫率下焦化原料及石油焦的硫含量◆—石油焦; ▲—焦化原料

    采用石油焦硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)與焦化原料硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的比值表示石油焦硫傳遞系數(shù)。由圖6可見,石油焦硫含量隨焦化原料硫含量的變化是非線性的,表明渣油加氫-延遲焦化組合工藝中石油焦硫傳遞系數(shù)并不是一成不變的。石油焦硫傳遞系數(shù)與渣油加氫脫硫率的對應(yīng)關(guān)系見表3。從表3可以看出,隨著渣油加氫脫硫率的增加,硫傳遞系數(shù)逐漸增加,表明隨著加氫脫硫深度增加,未被脫除而剩余在加氫渣油中的含硫化合物更傾向于生成石油焦。

    表3 石油焦硫傳遞系數(shù)與渣油加氫脫硫率的對應(yīng)關(guān)系

    硫在延遲焦化產(chǎn)物中的分布比例隨渣油加氫脫硫率的變化如圖7所示。從圖7可以看出:隨著渣油加氫脫硫率增加,硫分布在餾分油產(chǎn)物中的比例逐漸增大,分布在石油焦中的比例先增大然后基本穩(wěn)定在33%左右,而分布在氣體中的比例逐漸減??;當(dāng)渣油加氫脫硫率達(dá)到80%時(shí),硫分布在氣體產(chǎn)物中的比例低于3%。氣體產(chǎn)物中的硫主要來源于焦化原料中的硫醚[6],因此隨著渣油加氫脫硫深度的增加,加氫渣油中硫醚的含量逐漸降低。

    圖7 硫在延遲焦化產(chǎn)物中的分布◆—?dú)怏w; ▲—餾分油; ●—石油焦

    2.2 加氫減渣延遲焦化試驗(yàn)

    將加氫渣油及其對應(yīng)的加氫減渣分別進(jìn)行延遲焦化反應(yīng),二者的石油焦收率隨渣油加氫脫硫率的變化對比見圖8。從圖8可以看出,二者的石油焦收率的變化趨勢基本一致,說明在延遲焦化過程中,生焦的前軀體絕大部分來自于渣油中高沸點(diǎn)的組分。

    圖8 加氫渣油及其對應(yīng)的加氫減渣分別進(jìn)行延遲焦化時(shí)的石油焦收率對比◆—加氫渣油; ▲—加氫減渣

    加氫渣油及其對應(yīng)的加氫減渣進(jìn)行延遲焦化時(shí)所得石油焦的硫含量對比見表4。從表4可以看出:當(dāng)高硫渣油未加氫時(shí)(即脫硫率為零時(shí)),由該高硫渣油和其對應(yīng)的減壓渣油進(jìn)行延遲焦化得到的石油焦的硫含量差異較大;而對高硫渣油進(jìn)行加氫處理后,由其加氫渣油和加氫減渣進(jìn)行延遲焦化得到的石油焦的硫含量差異很小。

    表4 加氫渣油及其對應(yīng)的加氫減渣分別進(jìn)行延遲焦化時(shí)所得石油焦的硫含量對比

    2.3 渣油加氫-延遲焦化組合工藝液體產(chǎn)物的性質(zhì)

    選擇渣油加氫脫硫率為89.5%的渣油加氫深度,考察渣油加氫-延遲焦化組合工藝的液體產(chǎn)物性質(zhì),并與高硫渣油直接進(jìn)行延遲焦化(簡稱單獨(dú)延遲焦化工藝)所得的液體產(chǎn)物進(jìn)行對比。

    2.3.1 焦化汽油渣油加氫-延遲焦化組合工藝與單獨(dú)延遲焦化工藝的焦化汽油(初餾點(diǎn)~180 ℃餾分)性質(zhì)對比如表5所示。由表5可以看出:與單獨(dú)延遲焦化工藝相比,組合工藝所得焦化汽油的密度略有增大,硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.77%大幅降低到0.28%;組合工藝所得焦化汽油的烴類組成中,芳烴和環(huán)烷烴的含量有所增加,烯烴和烷烴的含量有所降低。

    表5 渣油加氫-延遲焦化組合工藝與單獨(dú)延遲焦化工藝的焦化汽油性質(zhì)對比

    2.3.2 焦化柴油渣油加氫-延遲焦化組合工藝與單獨(dú)延遲焦化工藝的焦化柴油(180~350 ℃餾分)性質(zhì)對比如表6所示。由表6可以看出:與單獨(dú)延遲焦化工藝相比,組合工藝所得焦化柴油的密度略有減小,硫和氮含量大幅降低;組合工藝所得焦化柴油的鏈烷烴和環(huán)烷烴的含量降低,而單環(huán)芳烴含量大幅升高,芳烴含量升高,飽和烴含量降低。這些結(jié)果說明,渣油加氫可以使多環(huán)芳烴部分加氫飽和,生成更多具有較小相對分子質(zhì)量和沸點(diǎn)的單環(huán)芳烴和雙環(huán)芳烴。

    表6 渣油加氫-延遲焦化組合工藝與單獨(dú)延遲焦化工藝的焦化柴油性質(zhì)對比

    2.3.3 焦化蠟油渣油加氫-延遲焦化組合工藝與單獨(dú)延遲焦化工藝的焦化蠟油(大于350 ℃餾分)性質(zhì)對比如表7所示。由表7可以看出:相對于單獨(dú)延遲焦化工藝,組合工藝所得焦化蠟油的密度(20 ℃)大幅減小到932.0 kg/m3,同時(shí)其氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)大幅增加到11.57%;組合工藝所得焦化蠟油的硫、氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.58%和0.13%,與單獨(dú)延遲焦化工藝相比大幅降低;組合工藝所得焦化蠟油的鏈烷烴、環(huán)烷烴、單環(huán)芳烴和雙環(huán)芳烴的含量均升高,而三環(huán)及三環(huán)以上芳烴的含量顯著降低,噻吩含量大幅降低。

    表7 渣油加氫-延遲焦化組合工藝與單獨(dú)延遲焦化工藝的焦化蠟油性質(zhì)對比

    渣油原料中多環(huán)芳烴在加氫過程中部分加氫飽和,苯并噻吩等加氫脫硫后生成環(huán)數(shù)減少的芳烴或環(huán)烷烴,在后續(xù)的延遲焦化過程中裂解到蠟油餾分中,從而增加了組合工藝所得焦化蠟油中飽和烴和單環(huán)、雙環(huán)芳烴的含量,降低了多環(huán)芳烴的含量。組合工藝所得焦化蠟油具有較好的裂解性能,可以作為催化裂化、催化裂解或加氫裂化的原料。

    3 結(jié) 論

    (1)高硫渣油加氫工藝條件考察結(jié)果表明:提高反應(yīng)溫度、降低空速有利于提高加氫脫硫反應(yīng)性能;降低反應(yīng)溫度、降低氫分壓及提高空速有利于提高脫硫選擇性。達(dá)到相同脫硫率時(shí),可以在提高反應(yīng)溫度的前提下采用更高的反應(yīng)空速,從而提高渣油加氫裝置的處理量,降低渣油加氫加工成本。

    (2)渣油加氫-延遲焦化組合工藝的研究結(jié)果表明:渣油加氫可以有效降低石油焦的硫含量,隨著加氫脫硫深度增加,石油焦的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)大幅降低到3.0%以下,可以作為低硫焦產(chǎn)品出廠。

    (3)與單獨(dú)延遲焦化工藝相比,渣油加氫-延遲焦化組合工藝可以生產(chǎn)更多的高價(jià)值產(chǎn)品,所得焦化產(chǎn)品的性質(zhì)更優(yōu),尤其是焦化蠟油的質(zhì)量大幅提高。組合工藝所得焦化蠟油的密度(20 ℃)為932.0 kg/m3,硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.58%,可以作為催化裂化、催化裂解或加氫裂化的原料。

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