小議硅酸根測定儀日常問題處理

李娜 井永梅

摘 要：簡單介紹了硅酸根日常測定過程中遇到的幾個問題的解決辦法。

關鍵詞：硅酸根分析儀;問題;故障

在鍋爐水汽循環(huán)系統(tǒng)中，水垢由于其熱導率遠比金屬小，致使影響傳熱效果，造成熱量損失和燃料浪費，使鍋爐因局部過熱而損壞。另一方面，水垢還會引起爐管的垢下腐蝕，影響鍋爐的長期安全運行，而水垢的主要成分之一為水中含硅化合物。

因此，爐水中二氧化硅的監(jiān)測是判斷水質(zhì)是否失效的重要指標之一。筆者列舉了硅酸根分析儀在使用過程中幾種常見問題的解決方法。

1 校準用水的選擇

配制校準溶液需要用到無硅水，無硅水指SiO2本底低于5μg/L的去離子水。本實驗室為找到合適的標定用水，分別對管線輸送的二級除鹽水、儀器新制的高純水、儲存幾天的高純水、混床出口水中的二氧化硅含量進行比對，得出混床出口水、儀器新制的高純水中二氧化硅含量2μg/L左右，儲存幾天的高純水、管線輸送的二級除鹽水中二氧化硅含量6μg/L左右，因此采用混床出口水（實驗室儀器新制的高純水）對儀器進行曲線校準。

2 樣品顯色時間的選擇

我們選用的顯色時間為8min，10min，12min，經(jīng)過實驗數(shù)據(jù)驗證顯色時間8min、10min、12min的兩次測量的絕對差值都小于4%，低于GB/T12149-2017《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》要求的6%（具體數(shù)據(jù)見表一）。因此，顯色時間在8分鐘以后，比色時間對數(shù)據(jù)的影響不大。

3 標樣測定結(jié)果顯示0

儀器校準完畢，進行反測時，標樣數(shù)據(jù)顯示為0，檢查本次校準曲線，發(fā)現(xiàn)本底電壓5360，標二電壓高于標一電壓，而正常情況下，標液濃度越大，電壓越低。

經(jīng)過與廠家溝通及原因排查，出現(xiàn)此結(jié)果的原因為顯色劑失效（儲存時間過長或者儲存條件不符合要求），重新配置所需的溶液，重新做校準曲線，標樣反測通過。

4 儀器空白值下不來

對儀器進行基線校準后，空白值停留在幾十μg/L，調(diào)不下來。調(diào)出儀器校準記錄，發(fā)現(xiàn)空白電壓跟零點電壓相差460μg/L，從而導致進行基線校準后，曲線找不到零點位置。

正常情況下，空白值與零點值相差不大，重新對曲線進行校準，問題就解決了。

5 基線校準時濃度變負值

對儀器進行基線校準時，濃度值由負值，逐漸上升到0μg/L。拆卸下比色皿，發(fā)現(xiàn)比色皿上有污垢，用稀鹽酸浸泡比色皿，在超聲里超15分鐘，發(fā)現(xiàn)有肉眼可見污垢，然后用大量水沖洗，重新校準曲線，儀器恢復正常。

為保證儀器正常使用，應定期采用5%左右稀鹽酸浸泡比色皿，并用大量水沖洗，保證本底在可接受范圍內(nèi)，不影響測量結(jié)果。

6 在線硅酸根測定儀校準選擇

通過對在線低含量硅酸根測量，實際過程問題的總結(jié)，建議標定時，為提高標定的通過率，選用兩個相對不變量，即：現(xiàn)場標定時，采用配置低硅標液的高純水對儀器進行空白校準。

7 結(jié)論

文章列舉了幾個硅酸根測定過程中常見的問題及處理方法，需要對儀器有充分的了解和日常工作的積累。日常加強對儀器的維護保養(yǎng)，常見故障的處理，不僅可以延長儀器的使用壽命，還可以節(jié)約公司使用成本。

參考文獻：

[1] 白旭 硅酸根分析儀校準與測量中常見問題分析[J].計量與測試技術 2012年第39卷第8期.

[2] GB/T12149-2017 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，國家標準化管理委員會發(fā)布.北京：中國標準出版社，2017年

[3] 張熠梟等 HK-218硅酸根分析儀應用及故障處理[J].化工管理 2014（10）：114

作者簡介：

李娜（1983-），女，2010年7月畢業(yè)于中國石油大學（華東），獲碩士學位，現(xiàn)在中國石化股份有限公司天津分公司化驗計量部從事化驗檢測工作，工程師。