火焰原子吸收法測定鋅鋁鎂稀土合金中鎂元素

李冬梅，王洪剛

(中冶葫蘆島有色金屬集團有限公司，遼寧 葫蘆島 125003)

鋅鋁鎂稀土合金，是中冶葫蘆島有色金屬集團有限公司(以下簡稱“公司”)新開發(fā)的一種鋅基合金產(chǎn)品，目前國內(nèi)鋅基合金鎂含量(1%～5%)的測定還沒有相關(guān)標準方法。高鎂鋅基合金中鎂含量目前國內(nèi)有采用ICP 方法測試，但存在兩個問題：一是ICP 測試這個范圍的鎂目前不是國家標準方法；二是ICP 儀器價格昂貴，不適用于每個生產(chǎn)企業(yè)。公司研究的火焰原子吸收光譜儀測鋅鋁鎂稀土合金中鎂具有操作簡單、精度好、成本低、速度快的優(yōu)點，而且該方法考慮了共存元素的干擾，選擇氯化鍶做消除劑，鎂的測定范圍是0.5%～5%。本文通過加標和精密度試驗，對該方法進行闡述和分析。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

1)AA-7003F 型原子吸收光譜儀，北京東西分析儀器有限公司。

2)鎂空心陰極燈。

3)鹽酸，ρ=1.19 g/mL。

4)鹽酸(1 +1)，100 mL 水中加入100 mL 鹽酸。

5)過氧化氫，ρ=1.10 g/mL。

6)氯化鍶，濃度20%。

7)鋅基體溶液，ρ=1 mg/mL。稱取1.000 0 g 金屬鋅(＞99.99%)，置于250 mL 玻璃燒杯中，加鹽酸(1 +1)30 mL，加熱溶解，冷卻至室溫后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋刻度，混勻。

8)鋁基體溶液，ρ=1 mg/mL。稱取1.000 0 g 金屬鋁(＞99.99%)，置于250 mL 玻璃燒杯中，加鹽酸(1 +1)30 mL，加熱溶解，冷至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋刻度，混勻。

9)鎂標準溶液，ρ=1 mg/mL，購買于國家標準物質(zhì)中心。

10)鎂標準溶液，ρ=10 μg/mL。移取10.00 mL鎂標準溶液(1 mg/mL)置于1 000 mL 容量瓶中，加入鹽酸(1 +1)40 mL (保持2%的鹽酸酸度)，以水稀釋刻度，混勻。

1.2 儀器工作條件

用AA-7003F 型原子吸收光譜儀對含鎂3%鋅鋁鎂稀土合金的樣品進行吸光度測試，對儀器的燃燒器高度、燈電流、光譜通帶、工作波長、負高壓、空氣乙炔流量等各項條件進行了測試，選擇最佳工作條件，見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 實驗方法

1.3.1 試樣

按表2稱取試樣，精確至0.000 1 g。

表2 試樣量

1.3.2 實驗步驟

1)按表2試樣量進行稱取，分別置于250 mL 玻璃燒杯中，各加入10 mL 鹽酸(1 +1)，待劇烈反應停止后，緩慢加熱至試樣溶解，若未完全溶解，滴加數(shù)滴過氧化氫，使其溶解并煮沸數(shù)分鐘，分解過量的過氧化氫。

2)冷卻后，將各試液分別移入100 mL 容量瓶中，用水稀釋刻度到100 mL，混勻。

3)從各稀釋后的溶液中各取1 mL 試液，分別置于100 mL 容量瓶中，再各加入5 mL 氯化鍶溶液，并補加4 mL 鹽酸(1 +1)，用水稀釋刻度到100 mL，混勻。

4)在儀器最佳工作條件下，測定鎂的吸光度。

1.3.3 標準工作曲線的繪制

分別移取鎂標準液(10 μg/mL)1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 置于一組100 mL容量瓶中，各加入與分取試樣后樣品中等量的鋅基體和鋁基體溶液，并各加入5 mL 氯化鍶溶液，補加4 mL 鹽酸(1 + 1)，用水稀釋刻度到100 mL，混勻。在儀器最佳工作條件下測定吸光度，由儀器自動繪制工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸度的選擇

對表2中的某一含量的鋅鋁鎂稀土合金樣品，分別加入2%～10%鹽酸進行吸光度測試，試驗結(jié)果見表3。

表3 酸度影響試驗

表3表明，在鹽酸介質(zhì)中，酸度對鎂的測定結(jié)果無明顯影響。

2.2 共存元素的影響及消除

此合金共存元素主要是鋅鋁和稀土。經(jīng)實驗，其他元素對鎂測定無影響，鋁對鎂的測定有干擾，因此必須加氯化鍶消除其干擾。對表2中的某一含量的鋅鋁鎂稀土合金樣品進行一組實驗，一組加5 mL氯化鍶，一組不加氯化鍶，實驗結(jié)果見表4。表4表明，鋁對鎂的測定有負干擾，加入5 mL 20%氯化鍶后，可消除鋁對鎂的干擾。

表4 共存元素影響試驗

2.3 精密度試驗

由于沒有標準樣品和標準方法，取兩組公司鋅鋁鎂稀土合金(鎂含量分別為1%和4%)樣品進行試驗，分別平行測定9 次，試驗結(jié)果見表5。

表5 精密度試驗

從表5的數(shù)據(jù)可以看出，測試值穩(wěn)定，精密度好，相對標準偏差都在5%以內(nèi)，可以初步認定該方法的可行性。

2.4 樣品加標回收率試驗

由于沒有標準樣品，仍然采用公司樣品進行加標回收率試驗，試驗結(jié)果見表6。

表6 加標回收率試驗

表6數(shù)據(jù)顯示，加標回收率為98%～101%，說明在本試驗條件下，檢測結(jié)果準確、可靠。

2.5 樣品的測試結(jié)果與其他方法結(jié)果的對照

采用本文試驗方法(原子吸收法)與ICP 法對鋅鋁鎂稀土合金中鎂含量進行檢測，對比檢測結(jié)果見表7。

表7數(shù)據(jù)表明，本文試驗方法與ICP 測定法一致，說明本文方法簡單可信。

表7 原子吸收法與ICP 法鎂元素測定結(jié)果對比

3 結(jié)論

中冶葫蘆島有色金屬集團有限公司使用原子吸收光譜法測定較高鎂含量的鋅鋁鎂稀土合金中的鎂含量，加標回收率和精密度都在要求范圍內(nèi)，且通過與ICP 方法的對比，檢測結(jié)果有較好的可靠性。該方法測定鋅合金中較高鎂含量，具有結(jié)果準確、穩(wěn)定性好、方法可靠、檢測成本低、操作簡便的優(yōu)點，方法可行。