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    金屬砷生產(chǎn)過(guò)程中310S不銹鋼罐體腐蝕問(wèn)題分析與研究

    2021-11-30 08:51:46董準(zhǔn)勤李雪山
    中國(guó)有色冶金 2021年4期
    關(guān)鍵詞:三氧化二砷罐體使用壽命

    董準(zhǔn)勤,陳 濤,李雪山

    (山東恒邦冶煉股份有限公司,山東 煙臺(tái) 264100)

    山東某公司生產(chǎn)金屬砷采用電熱豎罐碳熱還原工藝[1],豎罐罐體采用熱強(qiáng)鋼310S 制作,在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,310S 鋼板制作的罐體(壁厚8 mm)在使用5~7 個(gè)爐次后(約8~10 d),罐體下部即出現(xiàn)點(diǎn)蝕,如果未及時(shí)發(fā)現(xiàn)再次使用,就會(huì)出現(xiàn)大面積腐蝕穿孔,此時(shí)罐體需要進(jìn)行更換或?qū)Ωg面進(jìn)行切割焊補(bǔ)。這一方面使得金屬砷的生產(chǎn)成本居高不下,另一方面增加了維修人員勞動(dòng)強(qiáng)度。

    針對(duì)生產(chǎn)中存在的罐體腐蝕問(wèn)題,本文對(duì)腐蝕部位和機(jī)理進(jìn)行了分析,并尋求適合該公司金屬砷生產(chǎn)罐體的材料或方法,以達(dá)到延長(zhǎng)罐體使用壽命和降低生產(chǎn)成本的目的,另外還為后續(xù)金屬砷的自動(dòng)化生產(chǎn)主體設(shè)備材料選擇提供參考。

    1 腐蝕情況分析

    該公司在金屬砷生產(chǎn)中,新罐使用5~7 爐次后,罐體腐蝕會(huì)非常嚴(yán)重,腐蝕主要集中罐體爐箅以下部分,或從罐體中間斷開(kāi),或罐體中間穿孔,或罐體底部全部被腐蝕,具體腐蝕情況見(jiàn)圖1。

    圖1 熱強(qiáng)鋼310S 罐體腐蝕情況

    2 腐蝕機(jī)理研究

    從原料、生產(chǎn)流程、化學(xué)分析、X 衍射分析及EDS 能譜分析等方面對(duì)310S 罐體的腐蝕機(jī)理進(jìn)行分析。

    2.1 原料

    金屬砷生產(chǎn)的原料為該公司復(fù)雜金精礦氧化焙燒工藝產(chǎn)出的粗三氧化二砷[2],其化學(xué)元素分析及XRD 射線衍射分析結(jié)果分別見(jiàn)表1、表2。

    表1 粗三氧化二砷元素分析結(jié)果 %

    表2 粗三氧化二砷XRD 射線衍射分析結(jié)果 %

    由表1、表2可以看出,粗三氧化二砷中As、Sb主要以易揮發(fā)的氧化態(tài)形式存在,由于該公司入爐原料較為復(fù)雜,造成焙燒爐產(chǎn)出的粗三氧化二砷含有部分的S、Cl 等元素。

    2.2 生產(chǎn)流程

    電熱豎罐碳熱還原工藝的主要生產(chǎn)流程包括原料和輔料裝罐、加熱還原、冷卻沉降及冷卻清罐四個(gè)主要步驟,其流程簡(jiǎn)圖如圖2所示。

    圖2 金屬砷生產(chǎn)流程簡(jiǎn)圖

    生產(chǎn)過(guò)程為間隙性作業(yè),每爐次生產(chǎn)周期約30~36 h,其中裝罐完成后加熱20 h,然后取出結(jié)晶器和罐體進(jìn)行自然冷卻,冷卻8~10 h 至室溫后,人工清理結(jié)晶器中金屬砷產(chǎn)品和罐內(nèi)殘?jiān)?,此后重?fù)以上生產(chǎn)步驟。

    罐體中大部分三氧化二砷揮發(fā)后,有部分殘?jiān)街诠摅w中下部?jī)?nèi)表面和罐體底部,人工清理時(shí)需用大錘進(jìn)行敲打才能較為徹底地清理殘?jiān)?10S罐體被頻繁地升溫、降溫和敲打清理,降低了其使用壽命。在交替的升、降溫下,310S 材料的內(nèi)部與表面會(huì)產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力,同時(shí)頻繁的敲擊也會(huì)破壞材料內(nèi)部的晶格結(jié)構(gòu),從而降低了310S 材料整體的抗熱震性能和韌性。

    2.3 310S 罐體腐蝕部位化學(xué)分析及X 射線衍射分析

    對(duì)310S 不銹鋼罐體腐蝕前、后進(jìn)行元素分析,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 310S 不銹鋼罐體腐蝕前、后元素化學(xué)分析 %

    310S 材質(zhì)罐體腐蝕前、后元素分析數(shù)據(jù)表明,F(xiàn)e、Cr、Ni 比例嚴(yán)重失調(diào),斷面、穿孔部分已完全失效,腐蝕部位出現(xiàn)了大量的As、Sb、S、Cl 等元素,而As、S、Sb、Cl 等元素均為生產(chǎn)金屬砷的原料引入。

    為了進(jìn)一步了解腐蝕斷面的物相組成,對(duì)腐蝕后的310S 罐體進(jìn)行了X 射線衍射分析,結(jié)果如圖3、表4所示。

    圖3 310S 不銹鋼罐體腐蝕部位X 射線衍射圖

    表4 310S 不銹鋼罐體腐蝕部位X 射線衍射分析

    從表4中可看出,F(xiàn)e 以單獨(dú)金屬相存在的形式較少,多以Fe3O4、FeCrAs、Cr3FeAs4、CrFeAs2等復(fù)雜化合物的形式存在;Cr 以Cr7Ni3形式存在的較少,多數(shù)以Cr2O3、FeCrAs、Cr3FeAs4、CrFeAs2等化合物存在。

    由表4也可看出,F(xiàn)e、Cr 元素均有不同程度的氧化,說(shuō)明在腐蝕過(guò)程中,部分O 元素參與了腐蝕,同時(shí)As 在高溫條件下向基體內(nèi)部不斷擴(kuò)散,并與Fe、Cr 形成新的金屬間化合物,這可能是導(dǎo)致310S材料強(qiáng)度降低的原因。

    2.4 腐蝕部位能譜分析

    由310S 不銹鋼罐體腐蝕的X 射線衍射分析可以看出,As 與Fe、Cr 形成新的金屬間化合物可能是310S 材料被腐蝕的原因,但結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況,與單質(zhì)As 接觸更加頻繁的罐體上部和結(jié)晶器均未發(fā)生嚴(yán)重的腐蝕,這說(shuō)明金屬砷并不是直接腐蝕罐體的主要因素,可能是由于其他因素影響了罐體的腐蝕。為了明確罐體腐蝕的原因,對(duì)罐體腐蝕面進(jìn)行了能譜分析,結(jié)果如圖4、表5所示。

    圖4 罐體腐蝕面裂紋處能譜圖

    由圖4和表5可以看出,腐蝕截面有眾多裂紋,并向基體內(nèi)延伸;從樣點(diǎn)1、3~5、7~13 的光譜分析結(jié)果可知S、Cl、O、As、Sb 等元素在裂紋內(nèi)富集,從樣點(diǎn)2、6 的光譜分析結(jié)果可知As 元素在基體內(nèi)富集,材料腐蝕傾向是S、Cl、O、As、Sb 等造成的,As 來(lái)自生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的砷蒸汽向基體內(nèi)擴(kuò)散,S、Cl、Sb為原料引入的。

    表5 樣點(diǎn)能譜分析結(jié)果 %

    2.5 腐蝕機(jī)理分析

    通過(guò)310S 材料腐蝕前后的化學(xué)元素分析、X 射線衍射分析、能譜分析并結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況,可以看出Cl、S、O 主要在腐蝕面的裂紋內(nèi)富集,As 在基體內(nèi)富集,這說(shuō)明Cl、S 和As 對(duì)310S 材料的腐蝕機(jī)理是有區(qū)別的。

    在高溫條件下,原料中的氯鹽對(duì)310S 材料的腐蝕可采用高溫氯化腐蝕的活化氧化理論進(jìn)行解釋[3],在材料保護(hù)膜接觸面發(fā)生式(1)~(2)反應(yīng)[4],而反應(yīng)產(chǎn)物Na2O 可以進(jìn)一步與Cl2發(fā)生式(3)反應(yīng)[5]。

    在高溫條件下,原料中的硫化物對(duì)310S 材料的腐蝕可采用高溫硫化和高溫氧化進(jìn)行解釋[6-7],腐蝕原理是原料中的硫化物與空氣中的氧沿晶界向不銹鋼內(nèi)部擴(kuò)散與向外擴(kuò)散的Cr、Ni 發(fā)生硫化、氧化反應(yīng)。

    關(guān)于砷單質(zhì)對(duì)310S 不銹鋼腐蝕的研究較少,但根據(jù)以上分析手段,筆者認(rèn)為,砷單質(zhì)對(duì)310S 材質(zhì)的腐蝕機(jī)理可能是在高溫條件下,氯鹽和硫化物與310S 材質(zhì)表面的保護(hù)膜發(fā)生反應(yīng),使基體暴露出來(lái),生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的砷蒸汽通過(guò)孔隙擴(kuò)散至基體表面,然后進(jìn)一步擴(kuò)散至基體內(nèi)部與基體內(nèi)的Cr、Fe 形成新的金屬間化合物,從而改變了基體的性質(zhì),影響了材料性能。

    3 解決措施

    3.1 更換罐體材料

    通過(guò)對(duì)腐蝕機(jī)理的分析,生產(chǎn)中試驗(yàn)采用耐腐蝕性能較好的TA2 材料,在不改變作業(yè)溫度的條件下,TA2 材料罐體使用時(shí)間提高了1 倍(15~20 d),但TA2 制作的罐體被腐蝕后維修時(shí),對(duì)焊接工藝要求較為嚴(yán)格,焊接不好,易開(kāi)裂,增加了維修人員作業(yè)難度,最終沒(méi)有選用。

    3.2 310s 罐體表面增加涂層

    在310s 罐體表面增加耐高溫、耐腐蝕涂層,保護(hù)罐體,阻隔Cl、S、As 等元素向310S 材料滲透。生產(chǎn)中使用陶瓷涂層和金屬材料涂層進(jìn)行了對(duì)比,結(jié)果表明:陶瓷材料與310S 不銹鋼膨脹系數(shù)差異較大,生產(chǎn)過(guò)程中頻繁的升溫降溫易導(dǎo)致陶瓷材料爆裂脫落;而達(dá)不到耐腐蝕的要求;金屬材料涂層表面的氧化膜對(duì)Cl、S 有較好抗腐蝕性,且金屬材料涂層與310S 不銹鋼膨脹系數(shù)差異較小,使用效果明顯優(yōu)于陶瓷材料,罐體采用金屬材料涂層使用壽命延長(zhǎng)至15~20 d。

    3.3 降低爐溫

    由于310s 罐體腐蝕主要是高溫氯化腐蝕和高溫硫化腐蝕,為了減緩腐蝕速度,在310s 罐體使用金屬涂層的條件下,試驗(yàn)將310s 罐體揮發(fā)段和還原段的溫度均降低50~100 ℃,通過(guò)2 個(gè)月的生產(chǎn)摸索,在將揮發(fā)段溫度降至600 ℃、還原段溫度降至700 ℃的條件下,罐體的使用壽命延長(zhǎng)至30~45 d。實(shí)踐表明,降低爐溫不僅延長(zhǎng)了罐體壽命,而且未對(duì)金屬砷產(chǎn)品產(chǎn)量、生產(chǎn)作業(yè)周期造成影響。

    4 結(jié)論

    在電熱豎罐碳熱還原法生產(chǎn)金屬砷的過(guò)程中,罐體壽命是影響生產(chǎn)成本主要原因,為了降低生產(chǎn)成本,某生產(chǎn)企業(yè)對(duì)310S 不銹鋼罐體腐蝕機(jī)理研究進(jìn)行了分析,并結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際提出了相應(yīng)的解決措施。

    1)通過(guò)對(duì)310s 罐體腐蝕機(jī)理的分析發(fā)現(xiàn),引起罐體腐蝕的主要原因是原料三氧化二砷中S、Cl 等雜質(zhì)元素在高溫條件下發(fā)生了高溫氯化和硫化反應(yīng),侵蝕了基材表面的氧化膜,導(dǎo)致As、Sb 元素向基體內(nèi)部擴(kuò)散并與基體中的Fe、Cr 形成新的化合物,改變了材料性質(zhì),加上空氣中氧的參與,加速了這一反應(yīng)進(jìn)程,從而大大縮短了材料的使用壽命。

    2)通過(guò)生產(chǎn)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在310S 罐體表面鍍金屬材料涂層是比較好的解決措施。陶瓷涂層與310S 不銹鋼膨脹系數(shù)相差較大,生產(chǎn)過(guò)程中罐體頻繁的升溫降溫,易造成涂層脫落;采用TA2 材料罐體使用壽命可延長(zhǎng)一倍,但后續(xù)的焊接、維修難度較大;采用表面鍍金屬材料涂層,既可達(dá)到提高使用壽命的要求,又不影響后續(xù)的維修。

    3)將揮發(fā)段溫度降至600 ℃,還原段溫度降至700 ℃,可延長(zhǎng)罐體使用壽命,而且對(duì)金屬砷產(chǎn)品產(chǎn)量和生產(chǎn)作業(yè)周期不產(chǎn)生影響。

    4)采取在310s 罐體表面增加耐高溫耐腐蝕金屬材料涂層和降低爐子作業(yè)溫度等措施可延長(zhǎng)罐體使用壽命,從8~10 d 延長(zhǎng)至30~45 d,大大降低了金屬砷生產(chǎn)成本。

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