鄭高峰,姜佳昕,康國(guó)毅,張 愷,鄭建毅
(廈門(mén)大學(xué) 儀器與電氣系,福建 廈門(mén)361102)
微納印刷技術(shù)的發(fā)展突破了傳統(tǒng)微電子對(duì)光刻、掩膜工藝的依賴(lài),提高了系統(tǒng)集成制造工藝的兼容性,也進(jìn)一步豐富了有機(jī)功能新材料的應(yīng)用[1-2]。作為綠色增材技術(shù),微納印刷技術(shù)有助于簡(jiǎn)化工藝降低成本、減少制造過(guò)程的污染物排放量,滿足大面積和大批量的有機(jī)/柔性電子制造需求[3-4],成為了有機(jī)柔性電子最具工業(yè)化生產(chǎn)發(fā)展?jié)摿Φ闹圃旒夹g(shù)[5]。電紡直寫(xiě)作為常溫、常壓條件下的一種高效微納結(jié)構(gòu)噴印制造方法,具有控制便捷、特征尺寸小、工藝與材料兼容性好等優(yōu)點(diǎn)[6-7],在生物組織[8]、柔性器件[9]和微納傳感[10-11]等領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。相比現(xiàn)有的內(nèi)壓力噴印技術(shù),電紡直寫(xiě)在減小噴印結(jié)構(gòu)特征尺寸提高器件集成度、高濃度溶液快速成型提高制造效率方面的優(yōu)勢(shì)明顯,并引了廣泛的關(guān)注[12-14]。
電紡直寫(xiě)利用電場(chǎng)拉伸原料溶液進(jìn)行微納射流的噴印,射流尺度小、力學(xué)敏感,易受電荷排斥力與電場(chǎng)力干擾產(chǎn)生不穩(wěn)定運(yùn)動(dòng),限制了電紡直寫(xiě)納米纖維的精確定位與圖案化成型。特別是高靈敏、可重復(fù)傳感器的發(fā)展,對(duì)于均勻微納結(jié)構(gòu)的精確定位和圖案化成型提出了更高要求[15-16]。課題組前期采用圖案化硅基底,引導(dǎo)帶電射流進(jìn)行定向沉積,提高了電紡納米纖維的沉積定位精度[17-18];利用針尖誘導(dǎo)增強(qiáng)電場(chǎng)約束,實(shí)現(xiàn)了納米纖維進(jìn)行逐層疊加沉積,完成了三維結(jié)構(gòu)的成型制造[19]。但這些方法受到基材的限制較大,結(jié)構(gòu)的兼容性與擴(kuò)展性較差,無(wú)法滿足復(fù)雜器件的精確噴印需求。Park[20]等通過(guò)在紡絲原料中加入NaCl改變射流帶電特征,增強(qiáng)了噴印的穩(wěn)定性,實(shí)現(xiàn)了高深寬比三維微結(jié)構(gòu)的成型制造,但無(wú)機(jī)鹽的加入改變了材料性質(zhì),限制其功能化器件的應(yīng)用。You[21]等通過(guò)引入輔助電極提升射流噴印的穩(wěn)定性,但輔助電極作用有限,難以適應(yīng)多材料、多基材集成噴印的制造需求。Lou[22]等采用紙質(zhì)基材加速電荷遷移,減少電荷排斥,增強(qiáng)了帶電射流的穩(wěn)定性,實(shí)現(xiàn)了微結(jié)構(gòu)的三維成型,但這種方法對(duì)于基材選擇性較高難以擴(kuò)展應(yīng)用。Hoe[23]等通過(guò)引入伺服電機(jī)控制優(yōu)化直寫(xiě)平臺(tái)性能,從而提升直寫(xiě)微納結(jié)構(gòu)的可控性,但平臺(tái)性能的優(yōu)化無(wú)法克服電荷干擾的影響,難以用于復(fù)雜微納系統(tǒng)的制造。電紡直寫(xiě)射流行為在線檢測(cè)與實(shí)時(shí)控制技術(shù)亟待突破,以抑制干擾增加噴印穩(wěn)定性,提升電紡直寫(xiě)的成型精度。
電荷遷移所形成的微納電流是電紡直寫(xiě)射流沉積行為最直接的可觀參量,也是直寫(xiě)噴印過(guò)程成型控制最有效的檢測(cè)手段。但電紡直寫(xiě)過(guò)程的電流幅值?。?0~100 nA)、響應(yīng)速度快、噪聲干擾嚴(yán)重[24],電紡直寫(xiě)電流的特征提取與模式識(shí)別困難且時(shí)間延遲大,限制了它在精確實(shí)時(shí)控制系統(tǒng)中的應(yīng)用。本文引入模糊算法構(gòu)建了基于電流反饋的電紡直寫(xiě)閉環(huán)控制系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)了帶電射流行為的快速識(shí)別反饋,有效提升了直寫(xiě)微納結(jié)構(gòu)的定位精度與均勻性;完成了納米纖維光柵編碼器的直寫(xiě)制造與性能測(cè)試分析,驗(yàn)證了閉環(huán)控制系統(tǒng)的有效性,對(duì)于有機(jī)微納傳感器件的應(yīng)用發(fā)展有著很好的促進(jìn)作用。
基于課題組前期自主開(kāi)發(fā)的帶電流與圖像反饋的精密電紡直寫(xiě)系統(tǒng)[25-26]開(kāi)展噴印制造實(shí)驗(yàn)研究,如圖1(a)所示。采用工業(yè)控制計(jì)算機(jī)作為系統(tǒng)控制主機(jī)(IPC610H,研華科技(中國(guó))有限公司,中國(guó)),控制主機(jī)上設(shè)有帶模糊算法的控制程序(Microsoft Visual Studio軟件編寫(xiě)開(kāi)發(fā)),可依據(jù)電紡直寫(xiě)微電流、射流形貌等狀態(tài)反饋信息進(jìn)行平臺(tái)運(yùn)動(dòng)軌跡、運(yùn)動(dòng)速度、電壓和供液流量等工藝參數(shù)的自動(dòng)控制,克服干擾提升工藝穩(wěn)定性和制造精度。系統(tǒng)包括多軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)(REI95LM-050-XY,成都博瑞自動(dòng)化儀器有限公司,中國(guó)),可依據(jù)控制主機(jī)的指令完成聯(lián)動(dòng)。采用高壓電源(DW-P503-1ACDE,0~+50 000V,東文高壓電源(天津)股份有限公司,中國(guó))產(chǎn)生高壓電場(chǎng)實(shí)現(xiàn)射流的拉伸與噴印,高壓電源正極與噴頭相連,負(fù)極接地;采用精密注射泵(Pump 11 Pico Plus,Harvard Apparatus,美國(guó))進(jìn)行電紡直寫(xiě)溶液供給流量的控制;金屬導(dǎo)電收集板通過(guò)精密電荷檢測(cè)器接地,當(dāng)帶電微納結(jié)構(gòu)沉積于收集板后,所攜帶的電荷經(jīng)收集板向地轉(zhuǎn)移形成電紡直寫(xiě)電流,是射流噴印與沉積行為最直接的電學(xué)監(jiān)測(cè)參數(shù),系統(tǒng)設(shè)有自行開(kāi)發(fā)的微電流采集模塊[27]實(shí)現(xiàn)信號(hào)采集,電流采集模塊經(jīng)采集卡(NI-USB-6211,National Instruments CO.TD.,美國(guó))將電流信號(hào)輸送至控制主機(jī);CCD工業(yè)相機(jī)(uEye UI-2250-C,IDS Imaging Development Systems GmbH,德國(guó))可對(duì)射流形貌進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)獲得射流演變規(guī)律。電紡直寫(xiě)平臺(tái)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)獲得紡絲射流圖像與紡絲電流,并作為反饋量構(gòu)建精密閉環(huán)控制系統(tǒng)。
圖1 精密電紡直寫(xiě)系統(tǒng)Fig.1 Precise Eletrohydrodynamic Direct-writing(EDW)system
采用高分子聚合物聚氧化乙烯(Poly-ethyl?eneoxide,PEO,分子量300 000 g/mol,長(zhǎng)春市大地精細(xì)化工有限公司)溶液作為電紡直寫(xiě)原料。溶劑為水與無(wú)水乙醇混合液,兩者體積比v∶v=4∶1,PEO質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%。溶液配置時(shí),將PEO粉末加入到溶劑中,在常溫條件下攪拌10 h確保粉末完全均勻溶解,密封保存?zhèn)溆谩?/p>
對(duì)射流圖像特征和紡絲電流幅值的偏差兩個(gè)檢測(cè)量和施加電壓調(diào)節(jié)量做模糊化處理,其模糊隸屬度函數(shù)如圖1(b)所示。編寫(xiě)了深度學(xué)習(xí)智能模式程序,以噴射模式系列圖像作為訓(xùn)練集,完成射流模式的實(shí)時(shí)分析獲得其對(duì)不同射流狀態(tài)的歸屬百分?jǐn)?shù),作為模糊化數(shù)據(jù)E的輸入;以紡絲電流偏差量的百分比作為模糊化數(shù)據(jù)EC的輸入?;贓與EC兩個(gè)反饋參量構(gòu)建如圖1(c)所示的模糊控制器,形成精密電紡直寫(xiě)噴印控制系統(tǒng)。電紡直寫(xiě)是一個(gè)典型的多物理場(chǎng)耦合噴印過(guò)程,作用參數(shù)多,控制模型不明確,射流尺寸小且對(duì)工藝參數(shù)及環(huán)境因素敏感,噴射狀態(tài)變化迅速,精確噴印與成型控制困難。引入模糊控制器,避免射流控制模型不明確的缺點(diǎn),利用模糊算法對(duì)射流狀態(tài)偏差進(jìn)行辨識(shí),并進(jìn)行參數(shù)的快速調(diào)整補(bǔ)償干擾影響,實(shí)現(xiàn)射流狀態(tài)穩(wěn)定控制的快速響應(yīng)。
電紡直寫(xiě)過(guò)程電學(xué)參數(shù)的響應(yīng)速度大于溶液響應(yīng)速度,選用電壓作用控制參量進(jìn)行系統(tǒng)的快速調(diào)節(jié)?;谇捌趯?shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定初始電壓作為控制系統(tǒng)的輸入。如圖2所示,相比于開(kāi)環(huán)控制,加入模糊控制器的閉環(huán)系統(tǒng)可以有效地提高射流的穩(wěn)定性,減小紡絲電流的波動(dòng)范圍。閉環(huán)控制系統(tǒng)還有助于提高直寫(xiě)微納結(jié)構(gòu)的均勻性,如圖3所示,直寫(xiě)微納結(jié)構(gòu)的線寬分布區(qū)間由40~140μm減少到50~100μm。直寫(xiě)結(jié)構(gòu)的均勻性與沉積精度的提升能夠促進(jìn)電紡直寫(xiě)技術(shù)在微納器件與系統(tǒng)集成制造中的應(yīng)用。圖2~圖3中的實(shí)驗(yàn)條件如下:施加電壓為1.6 k V、噴頭距離收集板2 mm、供液速度為20μL/h、平臺(tái)移動(dòng)速度為20 mm/s。
圖2 電紡直寫(xiě)射流行為及紡絲電流Fig.2 EDW jet behaviors and electrospinning current
圖3 電紡直寫(xiě)有序微納結(jié)構(gòu)與直徑分布Fig.3 EDW orderly micro-structure and diameter distri?bution
采用玻璃基材作為收集板完成直線與環(huán)形兩種光柵編碼器的噴印制造,玻璃基材上直寫(xiě)的微結(jié)構(gòu)起到了遮光的作用,可分別應(yīng)用于線速度與角速度的測(cè)量。構(gòu)建光柵編碼器的速度傳感檢測(cè)系統(tǒng),如圖4~圖5所示,檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)有光電探頭,當(dāng)光柵運(yùn)動(dòng)時(shí)可檢測(cè)得到脈沖電學(xué)信號(hào)。脈沖信號(hào)的頻率隨著運(yùn)動(dòng)速度的增加而增加;結(jié)合光柵特征尺寸,通過(guò)對(duì)脈沖光電信號(hào)的分析可實(shí)現(xiàn)速度信息的檢測(cè)。
圖4 直線光柵編碼器及速度傳感檢測(cè)系統(tǒng)Fig.4 Line optical grating encoder and velocity measur?ing system
圖5 環(huán)形光柵編碼器及速度傳感檢測(cè)系統(tǒng)Fig.5 Ring optical grating encoder and velocity measur?ing system
直線光柵編碼器是在玻璃基材上沉積平行纖維簇,為了有效遮光,每簇平行線包含6條間距為500μm的平行纖維,如圖4所示。環(huán)形光柵編碼器是在玻璃基材上的環(huán)形區(qū)域直寫(xiě)“花環(huán)”圖案,環(huán)形區(qū)域內(nèi)、外半徑為20,50 mm。單個(gè)同心圓上的交叉點(diǎn)為29個(gè),角度間距為18°,除最內(nèi)側(cè)與最外側(cè)的交叉點(diǎn)之外,存在5個(gè)具有交叉點(diǎn)的同心圓;單片“花瓣”跨度為126°;整個(gè)圖案可由直線軸與旋轉(zhuǎn)軸配合一次性直寫(xiě)完成,無(wú)需運(yùn)行多段軌跡控制程序;為增大交叉點(diǎn)的密度,以500μm為間距,直寫(xiě)5次圖案,最終得到圖5所示的環(huán)形光柵編碼器。
兩種光柵編碼器的檢測(cè)結(jié)果分別如圖6和圖7所示。直線光柵編碼器的測(cè)量誤差隨著平行纖維組數(shù)的增加而減小,而隨著平行纖維簇間距的增加而增大。當(dāng)玻璃基材上沉積7簇間距為5 mm的平行纖維時(shí),直線光柵編碼器的線速度測(cè)量范圍為0~100 mm/s,測(cè)量誤差小于0.87%。環(huán)形光柵編碼器的角速度測(cè)量范圍為0~100(°)/s,測(cè)量誤差小于0.74%。檢測(cè)結(jié)果表明,電紡直寫(xiě)光柵編碼器可應(yīng)用于線速度與角速度的精確測(cè)量,測(cè)量結(jié)果具有良好的線性度。
圖6 直線光柵編碼器線速度檢測(cè)結(jié)果Fig.6 Linear velocity measured by line optical grating en?coder
圖7 環(huán)形光柵編碼器角速度檢測(cè)結(jié)果Fig.7 Angular velocity measured by ring optical grating encoder
針對(duì)微納結(jié)構(gòu)圖案的精確噴印控制與器件集成應(yīng)用,本文引入模糊控制器構(gòu)建了電紡直寫(xiě)閉環(huán)控制系統(tǒng),有效提高了電紡直寫(xiě)射流的穩(wěn)定性,直寫(xiě)微納結(jié)構(gòu)的線寬分布區(qū)間由40~140μm減少到50~100μm。利用直寫(xiě)均勻微納結(jié)構(gòu)完成了直線和環(huán)形兩種光柵編碼器的噴印制造,可分別應(yīng)用于直線運(yùn)動(dòng)線速度和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)角速度的測(cè)量。直線光柵編碼器的線速度測(cè)量范圍為0~100 mm/s,測(cè)量誤差低于0.87%;環(huán)形光柵編碼器的角速度測(cè)量范圍為0~100(°)/s,測(cè)量誤差低于0.74%?;谀:刂破鞯拈]環(huán)系統(tǒng)有效提高了直寫(xiě)微納結(jié)構(gòu)圖案的均勻性與定位精度,促進(jìn)了電紡直寫(xiě)技術(shù)在微納系統(tǒng)集成制造的發(fā)展。