25%高效氯氟氰菊酯快速釋放型微膠囊懸浮劑的研制

朱震　高聰芬

摘要：通過(guò)界面聚合的方式開(kāi)發(fā)了一種快速釋放型的高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑?？疾炝瞬煌N類的囊壁材料、乳化劑和分散劑對(duì)囊芯釋放速率以及囊球理化穩(wěn)定性的影響，并對(duì)開(kāi)發(fā)獲得的微膠囊懸浮劑在不同環(huán)境溫度和pH值條件下的釋放機(jī)制進(jìn)行了探索。結(jié)果表明，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的PAPI和0.2%的TDI作為囊壁材料，3%的Tergitol L-61 作為乳化劑，2%的D-800和3%的SP7270作為分散劑，可以制得具有快速釋放性能的25%高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑，該微膠囊囊形完整、無(wú)黏連，冷、熱貯穩(wěn)定性合格，理化性能穩(wěn)定。產(chǎn)品囊芯的釋放速率隨著外界環(huán)境溫度的升高而加快，推薦在中性pH值條件下稀釋使用。

關(guān)鍵詞：高效氯氟氰菊酯;界面聚合;微膠囊;快速釋放型;配方篩選;工藝優(yōu)化

中圖分類號(hào)： TQ450.6+6文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A文章編號(hào)：1002-1302（2021）19-0144-05

高效氯氟氰菊酯（lambda-cyhalothrin），別稱功夫菊酯，是一種殺蟲(chóng)譜廣、活性高、藥效迅速、耐雨水沖刷的擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑^[1]。它對(duì)靶標(biāo)生物具有強(qiáng)烈的觸殺和胃毒作用，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生等領(lǐng)域，多年來(lái)一直占據(jù)著該類殺蟲(chóng)劑的市場(chǎng)領(lǐng)先地位^[2]。但是高效氯氟氰菊酯在使用過(guò)程中極易造成人體皮膚過(guò)敏，表現(xiàn)為瘙癢、紅腫，并且其傳統(tǒng)加工劑型存在有機(jī)溶劑使用量大，制劑穩(wěn)定性較差等缺點(diǎn)，影響了高效氯氟氰菊酯的進(jìn)一步推廣和使用^[3]。

微膠囊技術(shù)通過(guò)物理或化學(xué)的方法在目標(biāo)物表層縮聚成一層半透性的薄膜，使得目標(biāo)物與周圍環(huán)境隔離開(kāi)來(lái)，從而達(dá)到保護(hù)、控釋目標(biāo)物的目的^[4-5]。這些功能使微膠囊技術(shù)在食品、醫(yī)藥、農(nóng)用品等眾多工業(yè)領(lǐng)域中得到商業(yè)化應(yīng)用，發(fā)展前景廣闊^[6]。將高效氯氟氰菊酯微囊化不僅可以克服傳統(tǒng)農(nóng)藥劑型的不足，而且還能達(dá)到緩釋和持效的效果，是一種比較理想的開(kāi)發(fā)方式^[7]。

快速釋放型微膠囊制劑的特點(diǎn)是在水中囊壁完整呈球形，噴施后藥液水分干燥進(jìn)而囊壁破裂，釋放出高濃度的殺蟲(chóng)活性物質(zhì)溶液，迅速殺滅害蟲(chóng)。使用該項(xiàng)微膠囊技術(shù)將高效氯氟氰菊酯包裹，可以達(dá)到避免或降低高效氯氟氰菊酯對(duì)使用者皮膚的刺激性，同時(shí)不影響其速效性的效果，這對(duì)于擴(kuò)大高效氯氟氰菊酯復(fù)配產(chǎn)品的市場(chǎng)份額、延長(zhǎng)產(chǎn)品的生命周期具有重要的意義^[8-9]。

本研究基于界面聚合的原理，首先通過(guò)比較不同囊壁材料的釋放性能，確定快速釋放型的囊壁材料，并以這種囊壁材料為基礎(chǔ)開(kāi)發(fā)25%高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑的配方和工藝，同時(shí)研究該產(chǎn)品在不同條件下的釋放機(jī)制。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

高效氯氟氰菊酯原藥（≥97%），購(gòu)自江蘇春江農(nóng)化有限公司;高效氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品（≥99%），購(gòu)自沈陽(yáng)化工研究院;溶劑油150#，購(gòu)自江蘇華倫化工有限公司;多亞甲基多苯基多異氰酸酯（PAPI）、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、甲苯二異氰酸酯（TDI）、六亞甲苯二異氰酸酯（HDI）、Tergitol L-61、Tergitol L-101、D-205、D-800，購(gòu)自美國(guó)陶氏公司;SP-7123、SP-7125、SP-7270、SP-7290，購(gòu)自江蘇擎宇化工科技有限公司;黃原膠，購(gòu)自鄭州凱利化工有限公司;有機(jī)硅消泡劑、卡松，購(gòu)自克萊恩公司;丙二醇，購(gòu)自濟(jì)南創(chuàng)世化工有限公司;液相色譜試劑，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2主要儀器設(shè)備

高剪切分散乳化機(jī)（FM200A），購(gòu)自上海弗魯克儀器有限公司;HH-SH-2 型電熱恒溫水浴鍋，購(gòu)自北京長(zhǎng)安科學(xué)儀器廠;電子天平，購(gòu)自北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;高效液相色譜儀（HPLC，LC-20AD），購(gòu)自日本島津;Nicolet iS5紅外光譜儀，購(gòu)自美國(guó)賽默飛世爾科技公司;Bettersize 2600激光粒度分析儀，購(gòu)自丹東百特儀器有限公司;CX31生物顯微鏡，購(gòu)自日本奧林巴斯公司;電熱數(shù)顯恒溫箱，購(gòu)自天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3主要測(cè)試方法

1.3.1高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定按照GB 20695—2006《高效氯氟氰菊酯原藥》中關(guān)于高效氯氟氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定液相色譜法（仲裁法）的要求，對(duì)試樣的高效氯氟氰菊酯含量進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2溶液中異氰酸醋基（NCO）殘留的測(cè)定取適量待測(cè)溶液，放入樣品槽中，使用Thermo Scientific Nicolet iS5 傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，在 2 280～2 260 cm-1處的吸收峰為NCO的特征峰。

1.3.3高效氯氟氰菊酯游離含量的測(cè)定參照國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)（CIPAC）MT 189微囊懸浮劑中游離高效氯氟氰菊酯的方法進(jìn)行測(cè)定。將一定量微囊樣品加入到 150 mL 玻璃瓶中，加適量水搖晃使其均勻分散。添加鄰苯二甲酸二環(huán)已酯內(nèi)標(biāo)溶液，蓋上瓶塞，放至混勻器上，設(shè)置溫度25 ℃，水平轉(zhuǎn)速（70±10） r/min。5 min后取下，取1 mL正己烷層，加1滴三氟乙酸，使用HPLC進(jìn)行定量分析。

1.3.4高效氯氟氰菊酯釋放速率的測(cè)定參照CIPAC MT 190微囊懸浮劑中高效氯氟氰菊酯釋放測(cè)定的方法進(jìn)行。將一定量微囊樣品加入到150 mL玻璃瓶中，加適量水搖晃使其均勻分散。添加鄰苯二甲酸二環(huán)已酯內(nèi)標(biāo)溶液，蓋上瓶塞，放至混勻器上，設(shè)置溫度25 ℃，水平轉(zhuǎn)速（70±10） r/min。05、10、2.0、3.0 h后，各取1 mL正己烷層，加1滴三氟乙酸，使用HPLC進(jìn)行定量分析。

1.3.5高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑的質(zhì)量控制指標(biāo)

1.3.5.1懸浮率的測(cè)定按GB/T 14825—2006《農(nóng)藥懸浮率測(cè)定方法》測(cè)定懸浮率。使用標(biāo)準(zhǔn)硬水將待測(cè)試樣配制成適當(dāng)濃度的懸浮液，上下顛倒30次后，將量筒置于恒溫水浴中30 min，測(cè)定下層25 mL即10%懸浮液中有效成分的含量，根據(jù)下式計(jì)算懸浮率：

懸浮率=111×整個(gè)量筒中試樣的質(zhì)量-底部25 mL試樣中有效成分的質(zhì)量整個(gè)量筒中試樣的質(zhì)量×100%。

1.3.5.2自發(fā)分散性的測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)硬水將待測(cè)試樣配制成適當(dāng)濃度的懸浮液，翻轉(zhuǎn)1次量筒進(jìn)行混合，在（20±0.5） ℃下靜置5 min，測(cè)定下層 25 mL 即10%懸浮液中有效成分的含量，根據(jù)下式計(jì)算自發(fā)分散性：

1.3.5.3pH值的測(cè)定按NY/T 1860.1—2016《農(nóng)藥理化性質(zhì)測(cè)定試驗(yàn)導(dǎo)則第1部分：pH值》進(jìn)行，試樣稀釋倍數(shù)為10 倍。

1.3.5.4傾倒性的測(cè)定按GB/T 31737—2015《農(nóng)藥傾倒性測(cè)定方法》進(jìn)行，在規(guī)定條件下，分別稱取傾倒和洗滌前后量筒的總質(zhì)量，根據(jù)公式（1）和公式（2）計(jì)算傾倒后殘余物和洗滌后殘余物：

式中：m₀為空的量筒和塞子質(zhì)量，g;m₁為加入樣品后量筒總質(zhì)量，g;m₂為傾倒后量筒總質(zhì)量，g;m₃為洗滌后量筒總質(zhì)量，g。

1.3.5.5細(xì)度的測(cè)定（濕篩）按 GB/T 16150—1995《農(nóng)藥粉劑、可濕性粉劑細(xì)度測(cè)定方法》中的濕篩法進(jìn)行。稱取適量樣品，完全潤(rùn)濕后用平緩的自來(lái)水沖洗，待過(guò)篩的水呈清亮透明，使用水沖洗篩中殘余物，干燥稱質(zhì)量，計(jì)算細(xì)度。

1.3.5.6黏度的測(cè)定采用NDJ-5S數(shù)顯旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)，使用2號(hào)轉(zhuǎn)子，在30 r/min室溫下測(cè)定。

1.3.5.7粒徑的測(cè)定吸取1 mL左右試樣，適當(dāng)稀釋后，采用激光粒度分布儀測(cè)定粒徑大小。

1.3.5.8持久起泡性的測(cè)定按GB/T 28137—2011《農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法》進(jìn)行。在250 mL量筒中加入標(biāo)準(zhǔn)硬水至 180 mL 刻度線處，稱取 1.0 g 試樣（精確至0.1 g），置于量筒中，加硬水至距量筒塞底部 9 cm 的刻度線處。塞緊塞子，并以量筒底部為中心，上下傾倒30次。然后放置于試驗(yàn)臺(tái)上靜置1 min，記錄泡沫體積。

1.3.5.9低溫穩(wěn)定性的測(cè)定參照 GB/T 19137—2003《農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測(cè)定方法》中懸浮制劑的要求進(jìn)行。在100 mL燒杯中加入80 mL試樣，置于（0±1） ℃冰箱中1 h，每隔15 min攪拌1次，每次15 s，觀察試樣外觀有無(wú)變化。然后繼續(xù)放入（0±1） ℃冰箱中，7 d后將燒杯取出，恢復(fù)至室溫，懸浮率、細(xì)度測(cè)定結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。

1.3.5.10熱貯穩(wěn)定性的測(cè)定參照GB/T 19136—2003《農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測(cè)定方法》中液體制劑的要求進(jìn)行。將約 30 mL 試樣加入到安瓿瓶中，用高溫火焰封口，置于（54±2） ℃恒溫箱中。14 d后，取出試樣并冷卻至室溫，檢測(cè)理化指標(biāo)。熱貯后有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于貯前測(cè)得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%，懸浮率、傾倒性、pH值范圍、細(xì)度仍應(yīng)以符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。

2結(jié)果與分析

2.1快速釋放型高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑的基礎(chǔ)配方篩選

2.1.1囊壁材料的篩選囊壁材料的性質(zhì)是影響囊芯釋放速率的重要因素，也是項(xiàng)目成功研發(fā)的基礎(chǔ)。本試驗(yàn)先用溶劑將一定量的高效氯氟氰菊酯溶解后，以具備快速釋放特性的微囊懸浮劑Warrior Ⅱ[高效氯氟氰菊酯100 g/L 微囊懸浮劑（CS）]和佳田奔騰（10%高效氯氟氰菊酯CS）作為參照，在同等質(zhì)量濃度條件下篩選了4種囊壁材料，結(jié)果見(jiàn)表1。從成囊反應(yīng)情況來(lái)看，TDI和MDI反應(yīng)比較劇烈，PAPI反應(yīng)較溫和，其中TDI和PAPI制得的囊球囊形完整;從釋放速率來(lái)看，TDI的釋放速率最快（高于對(duì)照品），PAPI釋放速率最慢。綜合成囊反應(yīng)情況和釋放速率，選取TDI和PAPI 2種囊壁材料進(jìn)行組合優(yōu)化篩選。

表2結(jié)果顯示，TDI+PAPI在用量為3%+05%時(shí)，反應(yīng)制得微膠囊的釋放速率與對(duì)照品最為接近，并且囊形完整，搖晃可分散，因而確定快速釋放型微膠囊的囊壁材料為TDI+PAPI，用量為3.5%（3%+0.5%）。

2.1.2乳化劑的篩選由于TDI水解反應(yīng)較劇烈，反應(yīng)時(shí)氣泡較多，生成的微膠囊易產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象，因此須要在油相中添加保護(hù)劑，用來(lái)控制TDI的水解速率。分別考察Tergitol L-61、Tergitol L-101、SP-7123和SP-7125這4種油溶性乳化劑對(duì)TDI水解反應(yīng)速率的影響，結(jié)果見(jiàn)表3。從表3中可以看出，在油相中加入3%的Tergitol L-61，既可以起到油相分散劑的作用，又可以有效控制TDI的水解速率，解決反應(yīng)后產(chǎn)生絮凝的問(wèn)題。

2.1.3反應(yīng)后殘余NCO的去除NCO會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境造成潛在的危害，所以農(nóng)藥微膠囊懸浮劑須要控制NCO的殘留含量。在上述聚合反應(yīng)后加入不

同量的堿液再攪拌一段時(shí)間，紅外結(jié)果如圖1所示，2 280～2 260 cm-1處的吸收峰歸屬于NCO的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰的吸收，強(qiáng)度很大，它是鑒定NCO最有效的特征峰。從圖1中可以看出，聚合反應(yīng)后仍有少部分NCO殘留，加入足量的堿液可以對(duì)其進(jìn)行有效去除。為了控制最終產(chǎn)品的pH值，在NCO去

除后調(diào)節(jié)溶液pH值在中性范圍（6～8）。

2.1.4分散劑的篩選農(nóng)藥微膠囊懸浮劑的懸浮液體與水懸浮劑體系一樣，同屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。為了保證微膠囊懸浮體系的分散性和界面聚合穩(wěn)定性，須要添加一些分散劑來(lái)起輔助懸浮和分散作用。選取不同性能的表面活性劑進(jìn)行比較，綜合考慮樣品熱貯后的析水和流動(dòng)性等指標(biāo)，選擇表現(xiàn)較好的D-800和SP-7270作為微膠囊懸浮劑的分散劑進(jìn)行下一步優(yōu)化篩選（表4）。

設(shè)置總用量為5%，對(duì)篩選得到的2種分散劑進(jìn)行組合優(yōu)化試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表5。當(dāng)D-800、SP-7270 兩者的用量比例為2 ∶3時(shí)，產(chǎn)品的理化性能最好（析水率最低，懸浮分散性最高，粒子分布較集中，且熱貯無(wú)絮凝和沉淀現(xiàn)象）。因此，確定 D-800、SP-7270用量分別為2%、3%。結(jié)合以上篩選結(jié)果，進(jìn)而確定適用于高效氯氟氰菊酯快速釋放型微膠囊懸浮劑的基礎(chǔ)配方為囊壁材料TDI 3%、PAPI 0.5%，乳化劑Tergitol L-61 3%，分散劑 D-800 2%、SP-7270 3%。在此基礎(chǔ)上添加適量的消泡劑、黃原膠、丙二醇、抑菌劑等，形成最終的快速釋放型微膠囊懸浮劑產(chǎn)品。

2.2快速釋放型高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑的工藝優(yōu)化

粒徑分布是微膠囊懸浮劑加工工藝中的重要指標(biāo)，剪切速率、剪切時(shí)間都會(huì)影響微膠囊的粒度大小和分布，進(jìn)而影響成品藥效的發(fā)揮[10];聚合反應(yīng)是微膠囊懸浮劑加工工藝中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，聚合反應(yīng)溫度、固化時(shí)間都會(huì)影響微膠囊的囊形穩(wěn)定以及囊芯的釋放。因而，需要對(duì)剪切粒徑分布和聚合反應(yīng)條件進(jìn)行研究，探索最佳的微膠囊懸浮劑加工工藝。

2.2.1不同剪切粒徑對(duì)微膠囊釋放的影響通過(guò)調(diào)整剪切速率和剪切時(shí)間，制得D50分別在1.0、15、2.0 μm左右的樣品，并測(cè)試不同粒徑大小微膠囊的釋放速率，結(jié)果見(jiàn)表6。加工制得微膠囊D50在112、142 μm時(shí)，囊芯的釋放速率基本一致;而當(dāng)微膠囊D50大于2 μm時(shí)，囊芯的釋放速率降低。對(duì)于快速釋放型高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑而言，為了保證產(chǎn)品釋放速率的穩(wěn)定性，須控制剪切粒徑D50<2 μm，D90<4 μm。

2.2.2不同聚合反應(yīng)條件對(duì)微膠囊釋放的影響本試驗(yàn)采用的界面聚合反應(yīng)主要是通過(guò)水與異氰酸酯發(fā)生作用，該反應(yīng)在常溫下就能進(jìn)行，但是反

應(yīng)速率比較慢，為了提高聚合反應(yīng)速率，通常需要對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行加熱，因此反應(yīng)溫度和時(shí)間是重要的影響條件。不同聚合反應(yīng)條件對(duì)微膠囊釋放的影響結(jié)果如表7所示。溫度低反應(yīng)速率降低，需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，釋放速率也會(huì)有一定程度下降;而溫度過(guò)高則容易發(fā)生聚集的現(xiàn)象，影響產(chǎn)品理化，同時(shí)釋放速率也變快。結(jié)合不同反應(yīng)溫度的測(cè)試結(jié)果，確定55 ℃反應(yīng)3 h作為微膠囊聚合反應(yīng)的條件。

綜上，快速釋放型高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑的加工工藝為（1）油相的制備：稱取一定量的高效氯氟氰菊酯原藥溶解在150#溶劑油中，完全溶解后加入囊壁材料TDI和PAPI及乳化劑Tergitol L-61，充分?jǐn)嚢栊纬捎拖?（2）水相的制備：稱取一定量的D-800、SP-7270分散劑和消泡劑加入到適量水中，充分?jǐn)嚢枞芙?，混勻形成水?（3）微膠囊懸浮劑的制備：將油相倒入水相中，用高速剪切機(jī)剪切至粒徑D50在1.5 μm左右，將此乳化液轉(zhuǎn)移，在55 ℃加熱的情況下反應(yīng)3 h，降至室溫，加入堿液，待未反應(yīng)的NCO完全中和后，調(diào)節(jié)pH值至中性，最后加入預(yù)先配制的黃原膠溶液、抑菌劑和丙二醇，充分?jǐn)嚢杓吹酶咝确杈挣ノ⒛z囊懸浮劑產(chǎn)品。

3結(jié)論

界面聚合法加工微膠囊由于工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，條件溫和，過(guò)程可連續(xù)，并且制得微膠囊包覆率高，穩(wěn)定性和滲透性好，可以通過(guò)攪拌強(qiáng)度或表面活性劑種類來(lái)調(diào)節(jié)微囊直徑，易于操作，是規(guī)?；a(chǎn)農(nóng)藥微膠囊最常用的方法[11-12]。本試驗(yàn)通過(guò)界面聚合的方式成功開(kāi)發(fā)了一種快速釋放型的高效氯氟氰菊酯微膠囊懸浮劑產(chǎn)品，與一般微囊懸浮劑相比，其囊芯釋放速率明顯變快，使用的囊壁材料為TDI和PAPI。Tergitol L-61具有降低TDI水解反應(yīng)速率的作用，它可以作為微膠囊聚合的保護(hù)劑，提高TDI聚合反應(yīng)的效率和穩(wěn)定性。本試驗(yàn)制得的微膠囊懸浮劑懸浮分散性能好，粒子分布較集中，冷、熱貯穩(wěn)定性合格，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

本試驗(yàn)開(kāi)發(fā)的加工工藝分為3步：（1）稱取一定量的高效氯氟氰菊酯原藥溶解在溶劑油中，完全溶解后加入囊壁材料以及乳化劑，充分?jǐn)嚢栊纬捎拖?（2）稱取一定量的分散劑和消泡劑加入到水中，攪拌混勻形成水相;（3）將油相倒入水相中，用高速剪切機(jī)剪切控制粒徑，將此乳化液轉(zhuǎn)移后在55 ℃加熱的情況下攪拌反應(yīng)3 h，降至室溫后加入堿液中和未反應(yīng)的NCO，調(diào)節(jié)pH值至中性后加入增稠劑、抑菌劑和防凍劑，充分?jǐn)嚢杓吹酶咝确杈挣ノ⒛z囊懸浮劑產(chǎn)品。

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基金項(xiàng)目：2018年度江蘇省博士后科研資助計(jì)劃。

作者簡(jiǎn)介：朱震（1987—），男，江蘇昆山人，博士，工程師，研究方向?yàn)橹参锉Ｗo(hù)和農(nóng)業(yè)信息化。E-mail：zzenabcd@126.com。