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    提高益氣養(yǎng)血口服液質(zhì)量標準的研究

    2021-11-18 09:19:04楊飛快薛美玲
    西北藥學雜志 2021年5期
    關(guān)鍵詞:淫羊藿苷口服液

    李 嬋,楊飛快,薛美玲

    (1.陜西省藥品和疫苗檢查中心,西安 710065; 2.金花企業(yè)(集團)股份有限公司西安金花制藥廠,西安 710065)

    益氣養(yǎng)血口服液是由人參、黃芪、淫羊藿、麥冬、陳皮及當歸等13味中藥制成的復方制劑,具有益氣養(yǎng)血的功效,臨床主治氣血不足所致的氣短心悸、面色不華、體虛乏力。該產(chǎn)品在全國共有24個批準文號,生產(chǎn)企業(yè)較多,產(chǎn)品質(zhì)量差異較大。益氣養(yǎng)血口服液的質(zhì)量標準現(xiàn)執(zhí)行的是《中國藥典》2020年版[1],其僅對黃芪甲苷和陳皮進行定性鑒別,對淫羊藿藥材中的淫羊藿苷進行定量控制。本研究在《中國藥典》現(xiàn)行標準的基礎(chǔ)上,參考文獻方法[2-6],優(yōu)化了黃芪的薄層色譜(TLC)鑒別,增加了麥冬的定性鑒別,在原淫羊藿苷含量測定的基礎(chǔ)上,增加了朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C,采用一測多評法對4種成分的含量進行測定,為益氣養(yǎng)血口服液生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)過程中實施有效地監(jiān)督控制提供參考。

    1 儀器與試藥

    1.1儀器 U3000型高效液相色譜儀,UV/DAD檢測器,變色龍7工作站,均購自戴安(中國)有限公司;BP211D型電子天平(德國賽多利斯集團);AS3120型超聲波清洗器(天津奧特賽恩斯儀器有限公司)。

    1.2試藥 黃芪甲苷對照品(批號110781-201717,供含量測定用),麥冬對照藥材(批號121013-201711,供鑒別用),淫羊藿苷對照品(批號110737-201516,供含量測定用),均購自中國食品藥品檢定研究院;朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和寶霍苷Ⅰ對照品,均購自北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院;水為超純水,自制;甲醇、乙腈為色譜純,均購自Sigma公司;D101型大孔吸附樹脂(西安藍曉科技新材料科技有限公司);其余試劑均為分析純,均購自國藥集團化學試劑有限公司。益氣養(yǎng)血口服液:通藥制藥集團股份有限公司(批號191028),石家莊北方藥業(yè)集團有限公司(批號191210),江蘇聚榮集團有限公司(批號19081901),通化萬通藥業(yè)股份有限公司(批號191103),四平正和制藥有限公司(批號191028),金花企業(yè)(集團)股份有限公司西安金花制藥廠(批號20201201)。黃芪、麥冬等藥材購自陜西興盛德藥業(yè)有限公司,經(jīng)西安市食品藥品檢驗所謝志民主任藥師鑒定為正品。

    2 TLC鑒別

    2.1黃芪 取本品20 mL,用水飽和的正丁醇(過夜)振搖提取3次,每次25 mL,合并3次正丁醇液,分別用20、20、15 mL氨試液洗滌3次,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加入稀乙醇1 mL使之溶解,置于中性氧化鋁柱(100~120目,3 g,內(nèi)徑為1.5 cm)上,加體積分數(shù)為40%的乙醇50 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水1 mL使溶解,過D101大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為2.1 cm,柱高為12 cm),分別加水30 mL、體積分數(shù)為40%的乙醇50 mL洗脫,棄去洗脫液,用體積分數(shù)為70%的乙醇50 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,加甲醇1 mL,使殘渣溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成質(zhì)量濃度為0.5 mg·mL-1的對照品溶液;取上述供試品溶液、對照品溶液各5 μL,點于同一硅膠G板上,展開劑為三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2),10 ℃以下放置過夜,取下層溶液展開,取出,晾干,噴以體積分數(shù)為10%的硫酸乙醇,在105 ℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同的淡紫紅色斑點;紫外光365 nm處顯相同顏色的熒光斑點。

    2.2麥冬 取本品20 mL,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次25 mL,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加水10 mL使溶解,再加濃鹽酸(質(zhì)量分數(shù)為37%)2.5 mL,置于沸水浴上回流1 h,放冷,用二氯甲烷振搖提取2次,每次20 mL,合并二氯甲烷溶液,蒸干,殘渣加二氯甲烷1 mL使溶解,作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材1 g,加水50 mL,加熱回流1 h,濾過,濾液濃縮至10 mL,再加濃鹽酸(質(zhì)量分數(shù)為37%)2.5 mL,置于沸水浴上回流1 h,同法制得對照藥材溶液。取上述供試品溶液、對照藥材溶液各5 μL,點于同一硅膠G板上,展開劑為二氯甲烷-丙酮(4∶1),展開,取出,噴以體積分數(shù)為10%的硫酸乙醇,在105 ℃加熱至斑點顯色清晰,日光下檢視,供試品色譜中,在與麥冬對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫黑色斑點。

    3 含量測定

    3.1淫羊藿苷

    3.1.1色譜條件 Kromasil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-0.5 mL· L-1磷酸溶液(26∶74);檢測波長:270 nm;柱溫:25 ℃;進樣量:10 μL。

    3.1.2對照品溶液的制備

    3.1.2.1淫羊藿苷對照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對照品10.19 mg,置于100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

    3.1.2.2混合對照品溶液的制備 分別精密稱取朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷對照品10.44、10.11、10.07、10.58 mg,置于同一100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

    3.1.3供試品溶液的制備 取6個不同生產(chǎn)廠家的益氣養(yǎng)血口服液,分別精密量取3 mL,置于10 mL量瓶中,加甲醇適量,超聲處理30 min,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    3.1.4陰性樣品溶液 按照益氣養(yǎng)血口服液的工藝處方制備不含淫羊藿的陰性樣品,再按照3.1.3項下方法制備陰性樣品溶液。

    3.1.5系統(tǒng)適用性考察 分別取3.1.2.1項下制備的淫羊藿苷對照品溶液、3.1.3項下制備的供試品溶液和3.1.4項下制備的陰性樣品溶液,按照3.1.1項下色譜條件測定,記錄色譜圖。結(jié)果表明,在該色譜條件下,淫羊藿苷及相鄰色譜峰均可達到基線分離,各峰之間分離度均大于1.5,淫羊藿苷的理論塔板數(shù)按照淫羊藿苷峰計算應(yīng)不低于2 500,陰性樣品無干擾。

    3.1.6淫羊藿苷含量測定結(jié)果 取市售6個不同廠家生產(chǎn)的益氣養(yǎng)血口服液,按照含量測定項下方法進行測定,現(xiàn)行標準要求本品每1 mL含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H46O15)計,不得少于0.12 mg;由表1可知,6批樣品中淫羊藿苷的含量測定結(jié)果均符合規(guī)定,結(jié)果見表1。

    表1 不同生產(chǎn)企業(yè)益氣養(yǎng)血口服液中淫羊藿苷的含量測定結(jié)果 (n=2)

    3.1.7供試品溶液色譜圖分析 在供試品溶液色譜圖中,淫羊藿苷色譜峰峰形較好,與其相鄰色譜峰的分離度高。此外,該色譜圖中有多個峰形好、分離度高的色譜峰,經(jīng)對處方進行分析,并采用對照品進行定位可知,分別為朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷。結(jié)果見圖1。

    圖1 HPLC圖

    3.2朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的含量測定結(jié)果

    3.2.1外標法

    3.2.1.1混合對照品溶液 取3.1.2.2項下制備的混合對照品溶液。

    3.2.1.2樣品測定結(jié)果 取6個不同廠家生產(chǎn)的益氣養(yǎng)血口服液,按照3.1.3項下供試品溶液方法進行制備,以混合對照溶液中朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C為對照,按照外標法進行計算,樣品中朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的含量測定結(jié)果見表2。

    3.2.2一測多評法

    3.2.2.1相對校正因子 一測多評法[7-14]測定益氣養(yǎng)血口服液中朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的含量,相對校正因子的測定方法采用標準曲線法,色譜條件及樣品處理同3.1項下,以淫羊藿苷為內(nèi)參物,測得朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的相對校正因子分別為0.826、0.831、0.874。

    3.2.2.2樣品測定結(jié)果 采用相對校正因子計算樣品中朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的含量,結(jié)果見表2。

    3.2.32種方法的結(jié)果對比 采用淫羊藿苷單對照一測多評法及多對照外標法[15-16]測定6個不同廠家生產(chǎn)的益氣養(yǎng)血口服液中淫羊藿類成分的含量,結(jié)果見表2。由表2可知,采用淫羊藿苷單對照一測多評法的測定結(jié)果與外標法多對照測定結(jié)果基本一致;考慮到朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C對照品價格昂貴且不易購買,因此采用淫羊藿苷單對照一測多評法,其檢測效率高,檢驗成本顯著降低。

    表2 淫羊藿類成分含量測定結(jié)果 (n=2)

    4 討論

    目前市場上淫羊藿藥材質(zhì)量差異較大[17-19],直接影響成品制劑的治療效果?,F(xiàn)行標準中僅測定淫羊藿苷單一成分含量對制劑進行控制,且淫羊藿苷含量限度僅為不低于0.12 mg·mL-1,不能較好地反映成品制劑的質(zhì)量。

    本研究發(fā)現(xiàn),供試品溶液色譜圖中,淫羊藿苷前后有多個色譜峰,且峰形較好、分離度高,因此對處方進行分析,并通過對照品定位進行排查,在現(xiàn)有淫羊藿苷含量測定的色譜條件下,對黃芪中毛蕊異黃酮葡萄糖苷、陳皮中橙皮苷、淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和寶霍苷Ⅰ進行定位及篩選,供試品色譜中,最終選擇分離度好、峰面積較大的朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C進行研究[20]。

    本研究依據(jù)《中國藥典》2020年版中益氣養(yǎng)血口服液質(zhì)量標準,在不改變淫羊藿苷含量測定色譜條件的基礎(chǔ)上,采用一測多評法以價廉的淫羊藿苷為內(nèi)參物,對供試品中多種成分含量進行測定,避免了外標法需要采用多種對照品才能進行檢測的弊端,解決了部分對照品不易采購、企業(yè)檢測成本高等問題,克服了不同色譜系統(tǒng)操作繁瑣、檢測周期長的缺點,可同時實現(xiàn)中藥制劑產(chǎn)品多組分內(nèi)代表性成分的快速檢測,因此可供各生產(chǎn)企業(yè)用于益氣養(yǎng)血口服液中多種成分的檢測與監(jiān)控[4,6,20]。

    原檢驗方法中供試品取樣量為10 mL,用5 mL水飽和的正丁醇萃取,用氨試液洗滌后,需要通過中性氧化鋁、D101大孔吸附樹脂,操作過程復雜,程序較多,不易檢出黃芪甲苷。本研究優(yōu)化了黃芪甲苷的TLC法,保證了一次檢出成功率;同時在原鑒別的基礎(chǔ)上增加了麥冬的TLC法鑒別,提高了其質(zhì)量標準。

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