添加Fe-Ni粉對(duì)Fe-4Ni-0.4C低合金鋼組織與性能的影響

王新月，李松林，劉向陽(yáng)，于永亮，袁勇，鄭日升

添加Fe-Ni粉對(duì)Fe-4Ni-0.4C低合金鋼組織與性能的影響

王新月1，李松林1，劉向陽(yáng)1，于永亮2，袁勇2，鄭日升3

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083；2. 山東魯銀新材料科技有限公司，萊蕪 271105；3. 湖南富櫳新材料股份有限公司，長(zhǎng)沙 410323)

添加Fe-20Ni預(yù)合金粉末替代部分還原Ni粉作為Ni源，制備粉末冶金Fe-4Ni-0.4C低合金鋼，測(cè)定低合金鋼的密度、硬度與抗拉強(qiáng)度，并通過(guò)光學(xué)顯微鏡(OM)、X射線能譜分析(EDS)及掃描電鏡(SEM)觀察和分析材料的顯微組織與結(jié)構(gòu)，研究添加納米晶Fe-20Ni預(yù)合金粉末對(duì)低合金鋼組織和性能的影響。結(jié)果表明，添加Fe-20Ni預(yù)合金粉末可使Fe-4Ni-0.4C低合金鋼組織分布更均勻，減少Ni的富集。當(dāng)Fe-20Ni預(yù)合金粉的添加量 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為10%，壓制壓力為800 MPa時(shí)，合金的綜合力學(xué)性能最好，與不添加Fe-20Ni預(yù)合金粉末的材料相比，抗拉強(qiáng)度提高14.9 MPa。

粉末冶金；Fe-20Ni預(yù)合金粉；Fe-Ni-C；力學(xué)性能；顯微組織

粉末冶金低合金鋼因制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，并且可通過(guò)改變合金元素的組成得到具有不同性能的產(chǎn)品而得到廣泛應(yīng)用。提高合金鋼強(qiáng)度依然是粉末冶金低合金鋼研究的核心問(wèn)題[1-3]。常見(jiàn)的低合金鋼體系有Fe-C、Fe-Cu-C、Fe-Mn-C、Fe-Cr-C和Fe-Ni-C等，Ni是粉末冶金低合金鋼中的一種新型添加元素，在燒結(jié)過(guò)程中能夠縮短Fe原子的擴(kuò)散路徑，從而提高Fe的擴(kuò)散速度。同時(shí)，在低合金鋼中引入Ni，可產(chǎn)生固溶強(qiáng)化作用，提高合金鋼的力學(xué)性能。但Ni元素為低擴(kuò)散合金元素，容易形成富Ni區(qū)，富Ni區(qū)被認(rèn)為是促進(jìn)裂紋擴(kuò)展的原因[4-5]，從而降低合金鋼的力學(xué)性能。此外，Ni與C的親和力較差，當(dāng)存在富Ni區(qū)時(shí)，碳分布也不均勻，導(dǎo)致材料性能下降[6-7]。研究表明，在Fe-C體系中加入羰基Ni粉，隨羰基Ni粉含量增加，材料的晶粒得到細(xì)化，同時(shí)可減少富Ni區(qū)[8]，但羰基Ni粉價(jià)格較高，導(dǎo)致生產(chǎn)的原料成本過(guò)高。HWANG 等[9]發(fā)現(xiàn)Ni富集可能是因?yàn)镹i與C之間存在強(qiáng)烈排斥力，向粉末低合金鋼中加入含Cr預(yù)合金粉末可減輕這種排斥，從而提高Ni元素分布的均勻性，但需要將燒結(jié)溫度提高到1 250 ℃，這使得生產(chǎn)過(guò)程中的能耗增加。陳文等[10]研究表明，與用羰基Ni粉和不含Ni的預(yù)合金鐵粉為原料制備的鐵基合金相比，用含Ni的預(yù)合金鐵粉制備的鐵基合金組織更均勻，但由于含Ni的預(yù)合金粉末壓縮性能差，導(dǎo)致合金的生坯密度和燒結(jié)密度較低。納米粉末具有較高的表面能，可以降低燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力，有利于燒結(jié)擴(kuò)散均勻化的進(jìn)行[11]。本文作者綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益和合金力學(xué)性能，提出以電解廢舊金剛石刀具胎體廢液所得Fe-Ni粉末為原料，經(jīng)處理后得到納米晶Fe-20Ni預(yù)合金粉末，用該粉末替代部分元素Ni粉制備Fe-4Ni-0.4C粉末冶金低合金鋼，研究壓制壓力和Fe-20Ni粉末的添加量對(duì)合金力學(xué)性能的影響，期望通過(guò)添加Fe-20Ni納米晶預(yù)合金粉末替代部分元素Ni粉來(lái)提高低合金鋼的組織均勻性，從而提高合金的力學(xué)性能，并降低原料成本。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

本文研究的Fe-4Ni-0.4C合金，所用原料粉末為還原鐵粉，平均粒徑為100 μm；石墨，平均粒徑為6.5 μm；Ni的引入方式分為2種，一種是全部采用還原Ni粉，平均粒徑為5.0 μm；另一種是在還原Ni粉中添加Fe-20Ni預(yù)合金粉末。還原Fe粉和石墨購(gòu)于 山東魯銀新材料科技有限公司，還原Ni粉購(gòu)于上海水田科技有限公司。Fe-20Ni預(yù)合金粉末為湖南富櫳新材料股份有限公司由電解廢舊金剛石刀具胎體的廢液得到Fe-Ni粉末，再經(jīng)過(guò)氧化還原處理，成份列于表1，形貌和XRD譜分別如圖1和圖2所示。由圖2可知，預(yù)合金粉末主要由Fe相和(Fe,Ni)合金相構(gòu)成，經(jīng)謝樂(lè)公式計(jì)算出粉末的晶粒尺寸約為35 nm。

表1 Fe-20Ni預(yù)合金粉末的成份

圖1 Fe-20Ni預(yù)合金粉末的SEM形貌

圖2 Fe-20Ni預(yù)合金粉末的XRD譜

1.2 Fe-4Ni-0.4C合金的制備

按照Fe-4Ni-0.4C合金的名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))稱量石墨，按照Fe-20Ni預(yù)合金粉末含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為0、5%、10%、15%、20%稱量Fe-20Ni預(yù)合金粉末，其余Ni以還原Ni粉形式加入，余下部分為還原Fe粉。另外加入粉末總質(zhì)量6%的硬脂酸鋅作為潤(rùn)滑劑，采用行星式球磨機(jī)混料，球料質(zhì)量比1:1，球磨轉(zhuǎn)速為100 r/min，混料時(shí)間為6 h。采用25 t液壓機(jī)(Y41-25A)，分別在600、700和800 MPa壓力下將混合粉末壓制成形，拉伸試樣生坯的標(biāo)稱段尺寸為30 mm×3 mm× 3 mm。將壓坯置于真空燒結(jié)爐中，真空度10-3MPa，先以5 ℃/min的升溫速率升至400 ℃進(jìn)行脫脂，再以7 ℃/min的升溫速率升至1 120 ℃，保溫1 h，隨爐冷卻，得到Fe-4Ni-0.4C低合金鋼。

1.3 組織與性能表征

采用阿基米德排水法測(cè)定Fe-4Ni-0.4C生坯密度和燒結(jié)密度。將燒結(jié)后的合金表面拋光，再用硝酸-乙醇溶液(溶液中硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%)進(jìn)行腐蝕，然后用DM2700金相顯微鏡觀察合金組織和形貌。在 HR-150A型洛氏硬度儀上測(cè)定材料的表觀硬度，硬度計(jì)壓頭為1.58 mm淬硬鋼球，所加總載荷為1 470 N，保壓10 s。通過(guò)Instron3369萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，測(cè)定材料的抗拉強(qiáng)度，加載速率為1mm/min，用 Quanta FEG 250 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌，并結(jié)合PHOENIX能譜儀分析Ni元素的分布。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓坯密度和燒結(jié)密度

圖3所示為壓制壓力與Fe-20Ni預(yù)合金粉末添加量(Fe-20Ni)對(duì)Fe-4Ni-0.4C壓坯密度和燒結(jié)密度的影響。對(duì)比圖3(a)、(b)和(c)看出，隨壓制壓力升高，生坯密度和燒結(jié)密度均增大。從圖3(a)和(b)可知，在600 MPa和700 MPa壓制壓力下，生坯密度和燒結(jié)密度都較低，并且隨(Fe-20Ni)增加，生坯密度下降；壓制壓力提高到800 MPa時(shí)，生坯密度提高到6.91～7.01 g/cm3，其中(Fe-20Ni)為20%的Fe-4Ni-0.4C低合金鋼具有最高燒結(jié)密度，為7.20～7.24 g/cm3。Fe- 20Ni預(yù)合金粉末的形貌不規(guī)則，當(dāng)Fe-20Ni預(yù)合金粉末用量較多，(Fe-20Ni)為20%時(shí)，并在較大的壓制壓力(800 MPa)下，F(xiàn)e-20Ni預(yù)合金粉末產(chǎn)生破碎與變形，與Fe粉緊密嚙合，從而獲得較高的生坯密度。生坯密度越高，粉末顆粒間結(jié)合越緊密，燒結(jié)時(shí)擴(kuò)散距離縮短，有助于獲得較高的燒結(jié)密度。另外，LEE 等[12-13]研究發(fā)現(xiàn)，與Fe、Ni單相比，F(xiàn)e-Ni合金相具有較低的吉布斯自由能，并且納米晶Fe-Ni合金粉末具有很大的比表面積，為燒結(jié)過(guò)程提供巨大的驅(qū)動(dòng)力，促進(jìn)燒結(jié)致密化進(jìn)行。所以在800 MPa壓制壓力下(Fe-20Ni)為20%的Fe-4Ni-0.4C低合金鋼密度最高。

圖3 壓制壓力與Fe-20Ni預(yù)合金粉末添加量對(duì)Fe-4Ni-0.4C壓坯密度與燒結(jié)密度的影響

(a), (b), (c) 600, 700 and 800 MPa, respectively

2.2 力學(xué)性能

圖4所示為壓制壓力和Fe-20Ni預(yù)合金粉末添加量(Fe-20Ni)對(duì)Fe-4Ni-0.4C低合金鋼硬度(HRB，下同)的影響。從圖4可知，在600 MPa和700 MPa壓力下，隨(Fe-20Ni)增加，材料的硬度逐漸增大，(Fe-20Ni)為20 %時(shí)硬度達(dá)到最大值，分別為70.1和71.4。800 MPa壓制壓力下，F(xiàn)e-20Ni預(yù)合金粉末的添加對(duì)材料硬度影響較小，其中(Fe-20Ni)為20%的Fe-4Ni-0.4C合金硬度為74.1，相比(Fe-20Ni)=0(即全部采用還原Ni粉為Ni源)的合金硬度提高0.74%。

圖5所示為壓制壓力和(Fe-20Ni)對(duì)Fe-4Ni-0.4C合金抗拉強(qiáng)度的影響。由圖可見(jiàn)，隨壓制壓力增大，材料的抗拉強(qiáng)度總體呈增大趨勢(shì)；隨(Fe-20Ni)增加，合金的抗拉強(qiáng)度先升高后降低。在800 MPa壓制壓力下，(Fe-20Ni)為10%、15%和20%的合金抗拉強(qiáng)度分別為460.5、455.1和454.9 MPa。與全部用還原Ni粉的合金相比，分別提高3.1%、1.9%和1.8%。Ni元素在1 000 ℃以上表面擴(kuò)散迅速，F(xiàn)e粉周邊及燒結(jié)頸被Ni元素快速包圍[14]，Ni和C相互排斥，在燒結(jié)過(guò)程中，C從粉末表面和燒結(jié)頸附近的富Ni區(qū)域中排出。冷卻后富Ni區(qū)轉(zhuǎn)變?yōu)楦籒i鐵素體，成為最薄弱的相，從而降低材料的力學(xué)性能，而添加Fe-20Ni預(yù)合金粉末可使混合粉末中的Ni元素分布更均勻，進(jìn)而提高燒結(jié)材料中Ni元素分布的均勻性，有利于消除富Ni區(qū)，從而提高合金的力學(xué)性能。由于納米晶粉末活性高，加入少量Fe-20Ni預(yù)合金粉末就能促進(jìn)燒結(jié)過(guò)程中原子的擴(kuò)散，提高合金成分的均勻性，進(jìn)而提高合金的抗拉強(qiáng)度。當(dāng)(Fe-20Ni)超過(guò)10%時(shí)，F(xiàn)e-20Ni粉末可能產(chǎn)生團(tuán)聚，導(dǎo)致合金組織不均勻，抗拉強(qiáng)度下降。從圖5看出，隨壓制壓力升高，合金的抗拉強(qiáng)度提高，這是因?yàn)樵龃髩褐茐毫κ箟号髦蟹勰┙Y(jié)合更加緊密，有利于燒結(jié)擴(kuò)散均勻化，并使材料密度增大。

圖4 Fe-20Ni預(yù)合金粉末含量對(duì)Fe-4Ni-0.4C低合金鋼硬度的影響

圖5 Fe-20Ni預(yù)合金粉末含量對(duì)Fe-4Ni-0.4C低合金鋼抗拉強(qiáng)度的影響

2.3 顯微組織

圖6所示為不同壓制壓力下，分別用還原Ni粉和添加10%Fe-20Ni預(yù)合金粉末(即(Fe-20Ni)分別為0和10%)制備的Fe-4Ni-0.4C合金金相組織。從圖看出，隨壓制壓力增大，合金內(nèi)部的孔隙尺寸減小，故合金密度隨壓制壓力增大而提高(見(jiàn)圖3)。在600 MPa壓力下，(Fe-20Ni)為0和(Fe-20Ni)為10%的合金孔隙大小和分布無(wú)明顯差別，所以圖3(a)顯示二者的燒結(jié)密度接近。隨壓制壓力增大到800 MPa，(Fe-20Ni)為10%的合金孔隙形貌比(Fe-20Ni)為0的更加規(guī)則，孔隙大小和分布更均勻。由于納米晶粉末的表面能很高，可加快燒結(jié)致密化進(jìn)程，使得原子擴(kuò)散和成分均勻化更充分，并促使孔隙球化[15]。

進(jìn)一步觀察800 MPa壓制壓力下(Fe-20Ni)分別為0和10%的Fe-4Ni-0.4C合金的金相組織，結(jié)果如圖7所示。由圖可知合金主要由鐵素體和少量珠光體組成。與(Fe-20Ni)為0的合金相比，(Fe-20Ni)為10%的合金組織更均勻。這是因?yàn)镹i在Fe中擴(kuò)散速率較慢，F(xiàn)e-20Ni預(yù)合金粉末的引入使Ni元素?cái)U(kuò)散速率加快，促進(jìn)燒結(jié)均勻化[16]。用Image J軟件統(tǒng)計(jì)合金的平均晶粒尺寸，添加10%Fe-20Ni預(yù)合金粉末制備的合金平均晶粒尺寸約為14 μm，不添加Fe-20Ni預(yù)合金粉末的合金平均晶粒尺寸約為28 μm。研究表明，在微納米粉末的燒結(jié)過(guò)程中，納米粉末燒結(jié)多發(fā)生在微粉的邊界處，有助于燒結(jié)過(guò)程中粉末邊界處的晶界增加及微孔的生成，有效抑制燒結(jié)過(guò)程中晶界的生長(zhǎng)[17-18]，從而使晶粒細(xì)化。本文添加的Fe-20Ni納米晶粉末呈蜂窩狀，在高壓制壓力下粉末破碎變形，部分填充在Fe粉顆粒間的Fe-20Ni預(yù)合金粉末在燒結(jié)過(guò)程中對(duì)邊界處的晶界遷移起到抑制作用，從而使晶粒更加細(xì)小。

圖6 不同壓制壓力下制備的Fe-4Ni-0.4C低合金鋼孔隙圖

(a), (c), (e)(Fe-20Ni)=0, pressure: 600, 700 and 800 MPa respectively;(b), (d), (f)(Fe-20Ni)=10%, pressure: 600, 700 and 800 MPa respectively

圖7 Fe-4Ni-0.4C低合金鋼的金相組織

(a)(Fe-20Ni)=0; (b)(Fe-20Ni)=10%

圖8 Fe-4Ni-0.4C低合金鋼的SEM照片和Ni元素分布圖

(a), (c)(Fe-20Ni)=0; (b), (d)(Fe-20Ni)=10%

圖8所示為800 MPa壓制壓力下制備的Fe-4Ni- 0.4C低合金鋼的元素分布圖。由圖看出，(Fe- 20Ni)為10%的合金鋼中Ni元素分布較均勻，不存在明顯的富Ni區(qū)。表明添加適量的Fe-20Ni預(yù)合金粉末可改善Fe-4Ni-0.4C低合金鋼中Ni元素分布不均勻的現(xiàn)象，減少Ni的富集。

2.4 拉伸斷口形貌

圖9所示為Fe-4Ni-0.4C低合金鋼的拉伸斷口SEM形貌。由圖看出，合金斷口呈現(xiàn)穿晶斷裂和韌窩特征。與(Fe-20Ni)為0的合金相比，(Fe-20Ni)為10%的合金鋼斷口韌窩數(shù)量較多且韌窩更深，孔隙數(shù)量較少且多為球形，孔隙尺寸偏小、分布均勻。這是因?yàn)镹i原子擴(kuò)散速度慢，所形成的富Ni鐵素體易產(chǎn)生應(yīng)力集中，添加Fe-20Ni預(yù)合金粉末有助于提高元素均勻化程度，使得Ni元素分布均勻，形成的富Ni鐵素體減少；此外，孔隙球化可減少材料在拉伸過(guò)程中的應(yīng)力集中，提高裂紋擴(kuò)展難度，使斷口韌窩數(shù)量增多，從而提高合金鋼的強(qiáng)度。

3 結(jié)論

1) 添加Fe-20Ni預(yù)合金粉末替代部分Ni粉，在600～800 MPa壓制壓力下制備Fe-4Ni-0.4C粉末冶金低合金鋼，隨壓制壓力升高，壓坯密度和燒結(jié)密度均有所提高。當(dāng)壓制壓力為800 MPa、(Fe-20Ni)為20%時(shí)，合金的燒結(jié)密度最高，為7.24 g/cm3。

2) 壓制壓力為800 MPa，(Fe-20Ni)為10%時(shí)，材料的綜合性能最好，燒結(jié)密度為7.22 g/cm3，硬度(HRB)為72.8，抗拉強(qiáng)度460.5 MPa，與全部采用還原Ni粉制備的材料相比，綜合性能提高。(Fe-20Ni)為20%的低合金鋼力學(xué)性能與用還原Ni粉制備的合金鋼相當(dāng)。

3) 用Fe-20Ni預(yù)合金粉末替代部分還原Ni粉，可使合金中的Ni元素分布更加均勻，Ni的富集減少，孔隙減少并球化。

圖9 Fe-4Ni-0.4C低合金鋼的拉伸斷口SEM形貌

(a), (b)(Fe-20Ni)=0; (c), (d)(Fe-20Ni)=10%

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Effect of adding the Fe-Ni powder on the structure and properties of Fe-4Ni-0.4 C low-alloy steel

WANG Xinyue1, LI Songlin1, LIU Xiangyang1, YU Yongliang2, YUAN Yong2, ZHENG Risheng3

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Shandong Luyin New Material Technology Co., Ltd., Laiwu 271105, China; 3. Hunan Fortune New Material Co., Ltd., Changsha 410323, China)

Add Fe-20Ni pre-alloyed powder to replace part of Ni powder as Ni source to prepare powder metallurgy Fe-4Ni-0.4C low-alloy steel. Measure the density, hardness and tensile strength of low-alloy steel, observe and analyze the microstructure and structure of the material through optical microscope (OM), X-ray energy spectrum analysis (EDS) and scanning electron microscope (SEM). The effects of adding nanocrystalline Fe-20Ni pre-alloyed powders on the structure and properties of low-alloy steel were also studied. The results show that the addition of Fe-20Ni pre-alloyed powders can make the alloy structure evenly distributed, and reduce the enrichment of Ni. When the addition amount of Fe-20Ni pre-alloyed powders (mass fraction, the same below) is 10%, and the pressing pressure is 800 MPa, the overall mechanical properties of the alloy are the best. Compared with the material without Fe-20Ni pre-alloyed powders, the tensile strength is increased by 14.9 MPa.

powder metallurgy; Fe-20Ni pre-alloyed powders; Fe-Ni-C; mechanical properties; microstructure

TF125.12

A

1673-0224(2021)05-428-08

2021-03-10；

2021-06-01

李松林，教授，博導(dǎo)。電話：13187096258；E-mail: lisl@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)