龔 丹
(江蘇省蘇力環(huán)境科技有限責(zé)任公司,江蘇 南京210000)
進(jìn)入“十四五”時(shí)期,環(huán)境監(jiān)測(cè)面臨的形勢(shì)與任務(wù)發(fā)生了深刻變化,監(jiān)測(cè)范圍將不斷擴(kuò)展,由水環(huán)境監(jiān)測(cè)向水資源、水環(huán)境和水生態(tài)“三水”統(tǒng)籌方向發(fā)展,水質(zhì)監(jiān)測(cè)任務(wù)壓力進(jìn)一步提升。傳統(tǒng)手工分析方法需要消耗大量人力、物力,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、真實(shí)性和溯源性廣受質(zhì)疑。而連續(xù)流動(dòng)分析儀在水質(zhì)分析中的具有準(zhǔn)確度高、分析速度快、環(huán)境友好和數(shù)據(jù)可追溯等優(yōu)點(diǎn),已得到監(jiān)測(cè)行業(yè)部門的廣泛應(yīng)用。作者總結(jié)了應(yīng)用SKALAR SAN++連續(xù)流動(dòng)分析儀在分析氨氮、總氮、揮發(fā)酚、氰化物等項(xiàng)目中出現(xiàn)的常見故障及處理方法。
采用連續(xù)流動(dòng)的方法通過蠕動(dòng)泵壓縮不同內(nèi)徑的彈性泵管,將試劑和試樣按比例吸入管路系統(tǒng),并引入空氣泡作為樣品間隔,使試劑和試樣在一定條件下混勻、反應(yīng),顯色后進(jìn)入比色池測(cè)定吸光度,根據(jù)朗伯比爾定律,定量測(cè)定樣品濃度,經(jīng)數(shù)據(jù)傳輸和處理系統(tǒng),得到分析結(jié)果。
(1)自動(dòng)取樣器;(2)高效蠕動(dòng)泵將樣品、試劑及空氣泡按確定的流量泵入系統(tǒng)中,是整個(gè)系統(tǒng)的動(dòng)力);(3)化學(xué)反應(yīng)模板(在線加熱、加壓、UV消解、透析、蒸餾、氮吹和萃取單元);(4)檢測(cè)器;(5)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
自動(dòng)取樣器在開機(jī)后會(huì)進(jìn)行自檢并定位,但可能出現(xiàn)機(jī)械臂無活動(dòng)或扎針位置偏離等情況。主要原因一是聯(lián)機(jī)失敗,未執(zhí)行正確的開機(jī)流程;二是機(jī)械臂內(nèi)需更新機(jī)油,將老化機(jī)油擦拭干凈適量涂抹新機(jī)油。若出現(xiàn)取樣針定位偏離的情況,需要在軟件中對(duì)X/Y坐標(biāo)進(jìn)行微調(diào),保證取樣針定位正確。
間隔氣泡是分析人員初步判定儀器狀態(tài)是否正常的一項(xiàng)因素,在樣品分析前,樣品分析中都需要適時(shí)進(jìn)行觀察。出現(xiàn)間隔氣泡不規(guī)律的情況說明儀器狀態(tài)出現(xiàn)異常,此時(shí)需要從發(fā)現(xiàn)不規(guī)律處進(jìn)行倒推排查,找到問題根源。氣泡不規(guī)律的主要原因有:蠕動(dòng)泵管老化、空氣泵管老化、反應(yīng)模塊或連接管有裂縫或破損、蠕動(dòng)泵異常,此時(shí)需要更換老化的泵管、更新破損的反應(yīng)線圈、更新泵蓋內(nèi)硅脂。
主要表現(xiàn)在基線出現(xiàn)鋸齒和基線漂移[1],主要從試劑、管路、電流三個(gè)方面找原因,如表1所示。
表1 原因分析和解決方案
主要表現(xiàn)在出現(xiàn)峰肩、峰型異常等現(xiàn)象,原因和解決方案如表2所示。
表2 原因和解決方案
主要原因及解決方案:
(1)聯(lián)機(jī)失敗,正確開機(jī)流程,按照冷凝水機(jī)、氮?dú)?、自?dòng)取樣器、主機(jī)、數(shù)據(jù)傳輸器、電腦軟件的順序依次打開;
(2)進(jìn)樣管路堵塞未吸取到試樣,檢查進(jìn)樣管和聚乙烯管連接管;
(3)試劑配置錯(cuò)誤或試劑變質(zhì),可依次重新配置試劑;
(4)化學(xué)反應(yīng)模塊不正常工作,如蒸餾模塊加熱器是否加熱、紫外燈老化、透析膜破裂等;
(5)比色池光源不亮,光源使用時(shí)間較長(zhǎng),出現(xiàn)衰減,此時(shí)應(yīng)當(dāng)更換光源[2]。
(1)每日維護(hù):檢查試劑、管路;分析結(jié)束后,關(guān)加熱器運(yùn)行純水半小時(shí)以上,關(guān)機(jī)后,應(yīng)松開泵蓋,放松泵管;提起空氣泵拉環(huán),防止空氣泵管內(nèi)粘連。
(2)每周維護(hù):清洗管路,關(guān)加熱器運(yùn)行1%次氯酸鈉,再運(yùn)行純水半小時(shí)以上;檢查泵管彈性,移動(dòng)空氣泵管位置;添加加潤(rùn)滑硅脂;檢查取樣針有否堵塞,定位是否偏差,用0.5%次氯酸鈉溶液清洗取樣針沖洗池,防止長(zhǎng)菌。
(3)每月維護(hù):更換泵管,更換聚乙烯送樣管;更換蠕動(dòng)泵硅脂,更換機(jī)械臂機(jī)油;更換透析膜,如果每天使用不超過5小時(shí),可以2~3個(gè)月?lián)Q一次,如破損必須更換。
(4)半年、年維護(hù):半年或運(yùn)行1000小時(shí)后檢查蠕動(dòng)泵蓋的磨損情況,有磨損應(yīng)更換泵蓋;檢查泵的滾條;檢查濾光片,若果濾光片表面有灰塵,可以用擦鏡紙將其擦拭干凈,若濾光片發(fā)暗老化,則需更換濾光片;檢查光源燈,如果燈能量出現(xiàn)衰減或出現(xiàn)損壞,則需要更換。
連續(xù)流動(dòng)分析是一種微量、快速、準(zhǔn)確、靈敏、操作簡(jiǎn)單的自動(dòng)分析方法,連續(xù)流動(dòng)分析儀的使用大大減輕了分析人員的工作強(qiáng)度,提升了工作效率。本文歸納了連續(xù)流動(dòng)分析儀的常見故障及原因,并提出了解決方案,總結(jié)了SKALAR SAN++連續(xù)流動(dòng)分析儀的維護(hù)方法。上述內(nèi)容是筆者在長(zhǎng)期使用過程中積累的經(jīng)驗(yàn),熟練掌握儀器的工作原理和構(gòu)成部件,可以幫助有效解決常見故障。定期的維護(hù)儀器可以延長(zhǎng)其使用壽命,使其穩(wěn)定運(yùn)行,從而提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。