基于GC-IMS技術(shù)分析加工關(guān)鍵單元對NFC比謝克幸甜瓜汁風(fēng)味的影響

武東昕，孟新濤，馬燕，張婷，張平，潘儼*

（1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院，新疆烏魯木齊 830052）（2.新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工研究所，新疆烏魯木齊 830091）

新疆厚皮甜瓜地方品種比謝克幸（Bisekxing），俗稱“老漢瓜”，種植于新疆南疆地區(qū)，年產(chǎn)量500余t。該甜瓜品種具有果肉清香可口、口感軟綿、柔軟多汁、營養(yǎng)豐富等特點(diǎn)[1]。但比謝克幸瓜采后后熟快、鮮食期短、易軟腐，難以貯運(yùn)外銷，又缺少有效的加工轉(zhuǎn)化增值途徑，成為這一品種甜瓜難以規(guī)模發(fā)展并形成特色產(chǎn)業(yè)的“短板”[2]。該品種可食比例高，果肉出汁率高、色澤獨(dú)特、汁液少渣、酸甜適口、而且香氣清爽濃郁、風(fēng)味品質(zhì)突出，與目前新疆厚皮甜瓜主栽品種的脆甜度高、香氣淺淡、香型單一等鮮食品質(zhì)明顯不同[3]，是適宜開發(fā)NFC（Not from Concentration，NFC）果汁高端加工產(chǎn)品的優(yōu)質(zhì)材料。果汁加工的榨汁、酶解、澄清、殺菌等操作單元對果汁香氣成分的合成與分解有不同程度的影響，會導(dǎo)致果汁特征風(fēng)味減弱甚至品質(zhì)劣變[4]。而包括比謝克幸的多數(shù)品種甜瓜、果汁風(fēng)味物質(zhì)普遍存在熱敏性[5]，熱加工易造成果汁營養(yǎng)和風(fēng)味品質(zhì)的劣質(zhì)化[6]，是目前甜瓜果汁一類產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)品控的技術(shù)難點(diǎn)。為此，需要建立甜瓜果汁香氣物質(zhì)的檢測識別方法，評價(jià)和明確影響果汁加工風(fēng)味品質(zhì)形成和劣變的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，指導(dǎo)工藝優(yōu)化。

氣相離子遷移譜（GC-IMS）技術(shù)[7]相比于氣質(zhì)色譜法（Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）對揮發(fā)性物質(zhì)具有較高的檢測準(zhǔn)確度及靈敏度，樣品無需前處理，有效避免了揮發(fā)性物質(zhì)的前處理流失，并提高檢測速度[8]。作為一種痕量物質(zhì)檢測手段[9]，該技術(shù)檢測限極低并可區(qū)分同分異構(gòu)體[10]；IMS技術(shù)不僅用于空氣質(zhì)量[11]以及醫(yī)療[12]檢測，在果蔬[13]、肉禽、水產(chǎn)等農(nóng)產(chǎn)品的復(fù)雜揮發(fā)性物質(zhì)組分檢測方面已有廣泛應(yīng)用[14]，但未見GC-IMS技術(shù)在NFC果汁分析中的應(yīng)用。因此，本文旨在通過GC-IMS檢測NFC比謝克幸瓜汁加工過程中經(jīng)過鮮榨、滅酶、均質(zhì)、超聲、滅菌5個加工關(guān)鍵單元的香氣成分種類變化，建立不同加工單元NFC比謝克幸甜瓜汁風(fēng)味品質(zhì)的特征指紋圖譜[15]，結(jié)合PCA分析風(fēng)味物質(zhì)變化情況，明確影響加工風(fēng)味品質(zhì)的關(guān)鍵單元，以期為NFC比謝克幸甜瓜汁加工工藝的研發(fā)優(yōu)化和生產(chǎn)質(zhì)量控制提供鑒別評價(jià)的方法及標(biāo)準(zhǔn)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

于2020年7月1日采自新疆喀什地區(qū)伽師縣，采收新鮮、成熟度均勻的比謝克幸甜瓜，運(yùn)輸至新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院試驗(yàn)冷庫，預(yù)冷至果實(shí)中心溫度5～10 ℃，可溶性固形物含量8%～12%。

2-戊酮（2-Pentanone）、2-己酮（2-Hexanone）、2-庚酮（2-heptanone）、2-辛酮（2-Octanone）、2-壬酮（2-nonanone）等所有分離用有機(jī)溶劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

UHT-TS高溫/超高溫瞬時殺菌機(jī)，英國Armfiel公司；分散機(jī)，德國IKA公司；超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)，寧波新芝科技股份有限公司；低溫展示柜超凈工作臺，青島海爾特種電冰柜有限公司；氣相離子遷移譜聯(lián)用儀，德國G.A.S公司。

1.3 GC-IMS測定條件

頂空氣相瓶內(nèi)的孵化溫度為35 ℃、孵化時間10 min。色譜柱溫度35 ℃、運(yùn)行時間20 min，載氣的流速梯度設(shè)置為0～2 min為2.00 mL/min，2～5 min由2.00 mL/min升高至50.00 mL/min，5～10 min增至100.00 mL/min，之后10～15 min保持100.00 mL/min。頂空進(jìn)樣針溫度40 ℃、進(jìn)樣量1000 μL。

2-戊酮（2-Pentanone）、2-己酮（2-Hexanone）、2-庚酮（2-heptanone）、2-辛酮（2-Octanone）、2-壬酮（2-nonanone）作為標(biāo)準(zhǔn)品建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定樣品中風(fēng)味物質(zhì)的保留時間。

1.4 NFC甜瓜汁樣品制備

將比謝克幸瓜清洗干凈，去皮、去籽后果肉切成小塊，用于榨汁，120目篩網(wǎng)過濾，70 ℃滅酶85 s，均質(zhì)3 min，超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)進(jìn)一步破碎，85 ℃殺菌85 s，灌裝。收集每個加工環(huán)節(jié)之后的瓜汁樣品，備用。每份樣本3個重復(fù)，用于GC-IMS分析。

圖1 NFC比謝克幸瓜汁制備流程圖Fig.1 Flow diagram of NFC Bisekxing melon juice production

1.5 檢測方法

以空氣作CK參考對照，利用GC-IMS檢測鮮榨、滅酶、均質(zhì)、超聲、滅菌五個加工單元操作中NFC比謝克幸瓜汁香氣成分。

1.6 數(shù)據(jù)處理

使用設(shè)備自帶的LAV（Laboratory Analytical Viewer）分析軟件，通過GC-IMS Library Search檢索2014NIST數(shù)據(jù)庫和IMS數(shù)據(jù)庫對特征風(fēng)味物質(zhì)定性分析，使用LAV中Reporter和Gallery程序構(gòu)建揮發(fā)性有機(jī)物的差異圖譜和指紋圖譜；使用dynamic PCA plug-ins程序完成PCA分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同加工關(guān)鍵單元NFC比謝克幸甜瓜汁揮發(fā)性成分的3D差異動態(tài)分析

圖2 是通過分析軟件LAV中的插件程序Reperter制作的不同加工單元操作下NFC比謝克幸瓜汁揮發(fā)性成分的3D動態(tài)圖。圖中X軸表示IMS遷移時間（單位：ms），Y軸表示保留時間（單位：s），左側(cè)紅色垂直線表示反應(yīng)離子峰（Reaction ion peak，RIP）。RIP右側(cè)每一點(diǎn)代表一種揮發(fā)性有機(jī)物，以藍(lán)色為背景，通過顏色的變化反應(yīng)揮發(fā)性化合物含量，淺藍(lán)色為低含量，紅色為高含量。由圖可以看出，鮮榨、滅酶、均質(zhì)、超聲和滅菌5個加工單元操作對瓜汁中揮發(fā)性物質(zhì)存在一定影響，部分化合物濃度呈升高或降低趨勢，并有新化合物出現(xiàn)?？傮w而言，滅酶后瓜汁香氣成分變化較為明顯，出現(xiàn)了新的物質(zhì)（圖2c所示），但在后續(xù)其他的加工操作中變化不大，可能是因?yàn)闇缑傅臏囟容^高，在鈍酶的同時促使瓜汁中揮發(fā)性物質(zhì)發(fā)生了一定反應(yīng)，使得部分化合物分解產(chǎn)生了新的化合物[16]。

圖2 不同加工單元中NFC比謝克幸甜瓜汁揮發(fā)性物質(zhì)的GC-IMS三維地形圖Fig.2 3D topographic plots of Flavor Compounds in NFC Bisekxing melon juice in different processing units

2.2 不同加工關(guān)鍵單元NFC比謝克幸甜瓜汁揮發(fā)性成分的2D差異動態(tài)分析

利用GC-IMS技術(shù)得到的不同加工單元操作下NFC比謝克幸瓜汁揮發(fā)性物質(zhì)的2D形態(tài)圖（圖3），可以直觀比較不同加工單元操作NFC比謝克幸瓜汁風(fēng)味物質(zhì)的變化差異。并使用軟件LAV，將圖3中特征揮發(fā)性物質(zhì)變化較顯著的信號點(diǎn)轉(zhuǎn)換為數(shù)據(jù)，直觀區(qū)分不同加工單元操作下光譜點(diǎn)的變化。揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)位于漂移時間8.00～14.00 ms，保留時間0～1100 s的地形圖區(qū)域。當(dāng)峰強(qiáng)度相同而漂移時間不同時，由于揮發(fā)性化合物濃度不同以及載氣流量不同，使得同一種化合物被依次分離，從而產(chǎn)生一個或多個信號點(diǎn)，分別代表同一種揮發(fā)性化合物的單體、二聚體?？梢钥闯?，不同加工單元操作下NFC比謝克幸瓜汁GC-IMS譜圖信息各不相同，從左到右依次為CK、鮮榨汁、滅酶汁、均質(zhì)汁、超聲汁、滅菌汁。

圖3 中不同加工單元操作中同一字母標(biāo)記處，信號點(diǎn)強(qiáng)弱不同，信號峰強(qiáng)度有明顯改變，說明揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量在不同的加工單元操作中存在一定的差異。a區(qū)域中，經(jīng)滅酶處理后鮮榨瓜汁中的物質(zhì)消失；b區(qū)域中出現(xiàn)了新的風(fēng)味物質(zhì)，同時部分風(fēng)味物質(zhì)含量降低；c區(qū)域中風(fēng)味物質(zhì)含量經(jīng)滅酶環(huán)節(jié)后明顯降低及消失，在后續(xù)均質(zhì)、超聲、滅菌環(huán)節(jié)后沒有明顯變化，d區(qū)域特征風(fēng)味物質(zhì)含量經(jīng)滅酶處理后明顯降低，在均質(zhì)、超聲、滅菌環(huán)節(jié)后沒有明顯改變。總體而言，瓜汁在經(jīng)過滅酶處理后，在后續(xù)均質(zhì)、超聲、滅菌處理后特征風(fēng)味物質(zhì)含量變化不明顯。這說明滅酶環(huán)節(jié)對NFC比謝克幸瓜汁中風(fēng)味物質(zhì)的影響相對較大，可通過指紋圖譜進(jìn)行不同加工關(guān)鍵單元操作后瓜汁中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對比，從而進(jìn)一步研究瓜汁中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化情況。

圖3 不同加工單元中NFC比謝克幸甜瓜汁揮發(fā)性物質(zhì)的GC-IMS二維地形圖Fig.3 2D topographic plots of Flavor Compounds in NFC Bisekxing melon juice in different processing units

2.3 不同加工關(guān)鍵單元NFC比謝克幸瓜汁揮發(fā)性化合物定性分析

通過軟件GC-IMS library searcher 1.0.3中的數(shù)據(jù)庫2014NIST對NFC比謝克幸瓜汁特征風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行定性分析，以C4～C9六種正酮做標(biāo)準(zhǔn)曲線用于保留指數(shù)計(jì)算，通過離子遷移保留指數(shù)以及漂移時間，計(jì)算每種揮發(fā)性物質(zhì)的保留指數(shù)，對揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了定性識別。如圖4所示，其橫坐標(biāo)代表揮發(fā)性物質(zhì)遷移時間，縱坐標(biāo)代表揮發(fā)性物質(zhì)保留時間，每一個數(shù)字代表一種定性出的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。結(jié)果顯示，NFC比謝克幸瓜汁揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共定性識別出61個（35種）揮發(fā)性物質(zhì)，部分揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)存在單體和二聚體，這種情況是由于在離子漂移到檢測器的過程中，離子與漂移氣體的分子逆流碰撞，且因?yàn)殡x子的大小形狀不同而產(chǎn)生不同的漂移速度，導(dǎo)致不同漂移時間的離子被單獨(dú)檢測。同時當(dāng)質(zhì)子親和力和及信號強(qiáng)度不同時，也會發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移從而形成單體離子，而在較高的濃度下，也可能形成二聚體甚至多聚體，以及發(fā)生高度質(zhì)子化的聚合物離子[17]。其中單體、二聚體的CAS號以及化學(xué)式均相同，僅物質(zhì)形態(tài)不同。表1為樣品中揮發(fā)性物質(zhì)鑒定表，且圖4中編號與表1中物質(zhì)一一對應(yīng)，并在表1對化合物中英文名稱、CAS號、分子式、保留指數(shù)、保留時間以及漂移時間進(jìn)行表示。結(jié)果顯示NFC比謝克幸瓜汁中揮發(fā)性物質(zhì)包括7種醛類，9種醇類，10種烴類，5種酮類，4種酯類。

圖4 NFC比謝克幸瓜汁揮發(fā)性化合物信號峰位置點(diǎn)Fig.4 Signal peak location of volatile compound in NFC Bisekxing melon juice

表1 NFC比謝克幸瓜汁在不同關(guān)鍵加工單元操作的物質(zhì)定性分析信息Table 1 The information on identified compounds of NFC Bisekxing melon juice under different processing units

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2.4 不同加工關(guān)鍵單元NFC比謝克幸瓜汁揮發(fā)性物質(zhì)指紋圖譜的差異分析

根據(jù)GC-IMS技術(shù)軟件LAV中的插件程序Gallery Plot生成的不同加工關(guān)鍵單元操作NFC比謝克幸瓜汁風(fēng)味物質(zhì)指紋圖譜（見圖5），能夠直觀的觀察比較不同加工關(guān)鍵單元操作風(fēng)味物質(zhì)的動態(tài)變化差異情況。圖中每一行代表一個加工關(guān)鍵操作單元瓜汁樣品中所含有的揮發(fā)性物質(zhì)，每個加工單元重復(fù)三次，每一列是不同加工關(guān)鍵操作單元樣品之間同一種揮發(fā)性物質(zhì)的動態(tài)變化情況。其中圖譜顏色由深至淺表示代表揮發(fā)性物質(zhì)的含量由高到低。以圖5為基礎(chǔ)，選擇瓜汁在鮮榨、滅酶、均質(zhì)、超聲、滅菌5個連續(xù)加工單元操作處理過程中峰強(qiáng)度值變化明顯的8種特征標(biāo)記物質(zhì)，建立如圖6所示的NFC比謝克幸瓜汁在不同加工關(guān)鍵單元操作的8種特征標(biāo)記物質(zhì)含量差異圖。

圖5 NFC比謝克幸瓜汁在不同加工單元操作的特征風(fēng)味指紋圖譜Fig.5 The gallery plots of NFC Bisekxing melon juice under different processing units

圖6 NFC比謝克幸瓜汁在不同加工單元操作的8種特征標(biāo)記物質(zhì)含量差異圖Fig.6 Differences in the content of 12 characteristic marker substances in different processing units of NFC Bisekxing melon juice

如圖5所示，A區(qū)域中中共有21種揮發(fā)性物質(zhì)（9種物質(zhì)為二聚體），其中醛類4種，為辛醛、丙醛、正戊醛、己醛；醇類8種，為戊醇、乙醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、丙醇、葉醇、正己醇、正丁醇、2-己烯-1-醇；酯類3種，為乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸異戊酯；酮類3種，為己酮、戊二酮、2-己酮；烴類2種，為苯、甲基三甲氧基硅烷。此21種揮發(fā)性物質(zhì)在鮮榨、滅酶、均質(zhì)、超聲和滅菌5個瓜汁加工關(guān)鍵單元操作中一直存在且相對含量無明顯變化，說明不同加工關(guān)鍵單元的處理對這些物質(zhì)沒有明顯影響。

B區(qū)域中共有12種揮發(fā)性物質(zhì)，其中醛類物質(zhì)3種，為庚醛、正丁醛、正戊醛；醇類物質(zhì)2種，為2,3-丁二醇(內(nèi)消旋)、正己醇；酯類物質(zhì)2種，為丙酸乙酯、乙酸異戊酯；酮類物質(zhì)1種，為己酮；烴類物質(zhì)4種，為異辛烷、甲基環(huán)己烯、二苯并[a,e]苯并菲、2-蒎烯。庚醛經(jīng)過滅酶操作后，峰值強(qiáng)度從鮮榨汁中968.80/mV降低到827.27/mV，經(jīng)均質(zhì)、超聲和滅菌處理后降至766.32/mV（圖6），與鮮榨原汁相比，庚醛在滅酶等操作后峰值相比鮮榨汁下降了20.90%，庚醛具有不愉悅的脂肪味[16]，經(jīng)滅酶等操作后發(fā)生了分解或轉(zhuǎn)化，對于瓜汁因庚醛含量高而存在不愉悅脂肪味的特性有所改善[16]。正戊醛在鮮榨汁中峰值強(qiáng)度為677.54/mV，經(jīng)滅酶操作處理后其峰值強(qiáng)度降低至45.36/mV，但在后續(xù)均質(zhì)、超聲與滅菌操作后沒有明顯改變，可能是瓜汁在滅酶環(huán)節(jié)加熱作用下，醛類物質(zhì)由于氧化降解從而產(chǎn)生交叉縮合反應(yīng)[17]，使得正戊醛含量減少。正己醇具有新鮮的青草味[18]，其在鮮榨汁中峰值強(qiáng)度為914.84/mV經(jīng)滅酶環(huán)節(jié)處理后峰值強(qiáng)度下降至458.20/mV，降低了49.91%，而經(jīng)過均質(zhì)環(huán)節(jié)處理后峰值強(qiáng)度下降至213.69/mV，與滅酶汁中正己醇峰值強(qiáng)度相比較下降了53.32%，在后續(xù)超聲處理后峰值強(qiáng)度又上升了56.58%，瓜汁在滅酶、均質(zhì)與超聲處理后正己醇的峰值強(qiáng)度變化幅度相對較大，其中經(jīng)過滅酶環(huán)節(jié)可能是由于熱處理促進(jìn)了醇類物質(zhì)向酯類物質(zhì)的轉(zhuǎn)化[19]，而均質(zhì)操作會使瓜汁中細(xì)胞破碎，導(dǎo)致?lián)]發(fā)性物質(zhì)在加工過程中產(chǎn)生損失，超聲處理后正己醇峰值強(qiáng)度上升的原因可能是由于超聲處理使得部分鍵合態(tài)物質(zhì)被釋放，從而產(chǎn)生新的游離態(tài)的芳香物質(zhì)[20]。丙酸乙酯具有強(qiáng)烈的果香，是甜瓜中主要的風(fēng)味物質(zhì)，該物質(zhì)在加工過程中峰值強(qiáng)度變化較小，說明此加工單元操作，對該風(fēng)味物質(zhì)有較好的保持作用。己酮在加工過程中含量變化較為明顯，其在鮮榨汁中峰值強(qiáng)度為985.03/mV，滅酶后峰值強(qiáng)度降低至602.84/mV，下降了38.80%，這可能是由于瓜汁經(jīng)滅酶后形成了內(nèi)酯類化合物[21]，而超聲后瓜汁峰值強(qiáng)度與均質(zhì)后果汁中己酮峰值強(qiáng)度相比上升了8.61%，這可能是由于超聲作用使得瓜汁中醇類物質(zhì)氧化從而生成酮[16]。烴類物質(zhì)異辛烷、甲基環(huán)己烯、二苯并[a,e]苯并菲、2-蒎烯在瓜汁滅酶處理后物質(zhì)含量變化較為明顯，其中異辛烷、甲基環(huán)己烯、二苯并[a,e]苯并菲物質(zhì)含量經(jīng)滅酶與均質(zhì)處理后峰值強(qiáng)度有不同程度下降，且均質(zhì)操作后這三種物質(zhì)含量下降明顯，這是由于均質(zhì)操作可對瓜汁進(jìn)行脫氣，而脫氣會在一定程度上導(dǎo)致瓜汁中芳香物質(zhì)的損失[22]，2-蒎烯具有松木味，其在滅酶環(huán)節(jié)峰值強(qiáng)度下降了63.13%，并于后續(xù)加工操作中沒有明顯改變，可能是由于熱處理對于β-蒎烯影響較大[23]。

C區(qū)域中共有11種物質(zhì)，醛類物質(zhì)5種，為庚醛、正丁醛、苯甲醛、正戊醛、己醛；醇類物質(zhì)1種，為反式-2-已烯-1-醇；酯類物質(zhì)2種，為己酸丙酯、乙酸異戊酯；酮類物質(zhì)2種，為庚酮、環(huán)己酮；烴類物質(zhì)1種，為檸檬烯。該區(qū)域中苯甲醛、乙酸丙酯及檸檬烯在加工過程中芳香物質(zhì)含量變化最為明顯，其中苯甲醛具有杏仁味，是果汁中一種揮發(fā)性異味物質(zhì)，其在鮮榨汁中峰值強(qiáng)度為73.20/mV、滅酶汁中峰值強(qiáng)度為809.68/mV、均質(zhì)汁中峰值強(qiáng)度為986.49/mV、超聲汁中峰值強(qiáng)度為867.12/mV、滅菌汁中峰值強(qiáng)度為855.86/mV，根據(jù)峰值強(qiáng)度可見，苯甲醛在鮮榨汁中含量極低，經(jīng)滅酶環(huán)節(jié)后陡增了90.96%，并于后續(xù)加工環(huán)節(jié)中變化并不明顯，可能是由于經(jīng)過滅酶環(huán)節(jié)加熱后通過亮氨酸、苯丙氨酸等通過strecker降解反應(yīng)產(chǎn)生[24]。乙酸丙酯具有果香，其在鮮榨汁中峰值強(qiáng)度為594.59/mV，該物質(zhì)在瓜汁滅酶、均質(zhì)操作后沒有明顯變化，在超聲后含量增加了29.12%，這可能是由于超聲環(huán)節(jié)使得瓜汁中的醇、醛類等物質(zhì)轉(zhuǎn)化為了酯類物質(zhì)[20]。烴類物質(zhì)檸檬烯具有柑橘味，其在鮮榨汁中峰值強(qiáng)度為677.54/mV，經(jīng)滅酶操作后檸檬烯含量升高了16.87%，而在其它加工關(guān)鍵單元操作處理后沒有明顯改變。

鮮榨甜瓜汁中芳香物質(zhì)基礎(chǔ)主要為醛類和酯類組分[16]并且在NFC比謝克幸瓜汁加工操作過程中酯、醛類的變化最為顯著。而使得瓜汁產(chǎn)生異味的成分較為復(fù)雜，主要來自于具有發(fā)酵、腐爛味的醛類等物質(zhì)有關(guān)[25]，如本文中經(jīng)加熱處理后產(chǎn)生的揮發(fā)性異味成分苯甲醛，這同時說明可適當(dāng)調(diào)整瓜汁滅酶、滅菌相關(guān)熱處理操作參數(shù)，從而更好地保持瓜汁中主要呈香物質(zhì)。因此，甜瓜加工后瓜汁中的異味不僅來自于原有芳香物質(zhì)的消失，新生成的芳香物質(zhì)對瓜汁整體香氣具有很大影響[16]。其中主要呈香物質(zhì)酯類具有“水果”香味，在香氣濃郁的甜瓜果實(shí)中其揮發(fā)性具有主導(dǎo)性[26]，但不同的酯類物質(zhì)性質(zhì)不同，因此會出現(xiàn)酯類物質(zhì)含量變化的情況[27]，本文中具有果香味的丙酸乙酯在加工中均質(zhì)環(huán)節(jié)后發(fā)生了大量逸散，而同樣具有果香的乙酸丙酯在瓜汁經(jīng)過超聲處理后促進(jìn)醇、醛氧化成酯，使得乙酸丙酯瓜汁中含量明顯上升，這與易俊杰[28]在蘋果汁熱處理過程質(zhì)量變化的研究所得出的瓜汁中的醇類物質(zhì)會被酯化為可揮發(fā)性酯，從而導(dǎo)致醇類物質(zhì)含量降低的研究相符。因此，可適當(dāng)調(diào)整瓜汁加工處理均質(zhì)及超聲處理參數(shù)，從而降低瓜汁中芳香物質(zhì)的逸散情況。此外，加工過程中風(fēng)味物質(zhì)的變化也可能是加工單元操作使得不同種類風(fēng)味物質(zhì)之間發(fā)生了轉(zhuǎn)化反應(yīng)引起的，如醛類向醇類的轉(zhuǎn)化以及醇類向酯類物質(zhì)的轉(zhuǎn)化等[29]。

綜上所述，構(gòu)成影響NFC比謝克幸瓜汁風(fēng)味品質(zhì)的最主要加工關(guān)鍵單元操作為滅酶環(huán)節(jié)，故瓜汁加工過程中應(yīng)嚴(yán)格把控滅酶環(huán)節(jié)的加工參數(shù)，從而避免瓜汁中不愉快風(fēng)味物質(zhì)的形成。

2.5 不同加工關(guān)鍵單元NFC比謝克幸甜瓜汁揮發(fā)性物質(zhì)主成分特征分析

依據(jù)圖5構(gòu)建的不同加工關(guān)鍵單元操作NFC比謝克幸瓜汁特征風(fēng)味物質(zhì)動態(tài)變化的離子遷移色譜指紋圖譜，采用dynamic PCA plug-ins插件程序進(jìn)行PCA處理，觀察不同加工關(guān)鍵單元操作NFC比謝克幸瓜汁特征風(fēng)味動態(tài)變化特征，更直觀地分析不同加工關(guān)鍵單元操作NFC比謝克幸瓜汁的風(fēng)味物質(zhì)差異。圖7中紅色的點(diǎn)為鮮榨汁樣品，綠色的點(diǎn)為滅酶汁樣品，藍(lán)色的點(diǎn)為均質(zhì)汁、超聲汁、滅菌汁樣品。可看出主成分1和主成分2的貢獻(xiàn)率之和達(dá)到了93%，鮮榨汁與滅酶汁樣品特征風(fēng)味物質(zhì)可被明顯區(qū)分，而均質(zhì)、超聲、滅菌樣品特征風(fēng)味物質(zhì)差異不明顯，部分樣品間具有輕微折疊。綜上可知，NFC比謝克幸瓜汁中的風(fēng)味物質(zhì)在不同加工關(guān)鍵單元操作下，組間和組內(nèi)樣品特征風(fēng)味具有一定的差異，說明滅酶操作對NFC比謝克幸瓜汁風(fēng)味有較大的影響，與前面指紋圖譜所得到的結(jié)論一致，而結(jié)合指紋圖譜以及峰值圖可知，滅酶操作影響較大的物質(zhì)包括乙酸異戊酯、正丁醇、苯甲醛等物質(zhì)，說明這幾種物質(zhì)在滅酶操作處理中處于主導(dǎo)位置。

圖7 NFC比謝克幸瓜汁在不同加工單元操作的特征風(fēng)味物質(zhì)PCA分析圖Fig.7 PCA results for classification analysis of NFC Bisekxing melon juice under different processing units

3 結(jié)論

本研究采用NFC瓜汁加工工藝，使用GC-IMS技術(shù)對不同加工關(guān)鍵單元操作下NFC比謝克幸瓜汁中揮發(fā)性化合物進(jìn)行有效的分離、檢測，共鑒定出61個（35種）化合物，包括7種醛類，9種醇類，5種烯類，2種烷類，5種酮類，3種苯類，4種酯類。GC-IMS譜圖以及PCA分析了連續(xù)加工關(guān)鍵單元操作下NFC比謝克幸瓜汁揮發(fā)性化合物的變化情況。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鮮榨汁中芳香物質(zhì)豐富，主要呈香物質(zhì)為醛類、酯類，其中滅酶與超聲單元操作下瓜汁中揮發(fā)性物質(zhì)含量變化相對明顯。滅酶環(huán)節(jié)后果汁中醛類物質(zhì)含量出現(xiàn)上升，如產(chǎn)生了具有苦杏仁味的新的揮發(fā)性異味成分苯甲醛，酯類物質(zhì)含量出現(xiàn)了下降，如含有香蕉和梨子香氣的乙酸異戊酯含量明顯降低，超聲環(huán)節(jié)后瓜汁含有果香的瓜汁主要呈香物質(zhì)乙酸丙酯含量明顯上升。在其他關(guān)鍵加工單元處理后果汁中風(fēng)味物質(zhì)存在一定變化，但影響較小。因此采用GC-IMS技術(shù)對NFC比謝克幸瓜汁加工過程中鮮榨、滅酶、均質(zhì)、超聲、滅菌環(huán)節(jié)進(jìn)行風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分析，對NFC比謝克幸瓜汁的品質(zhì)鑒別及加工操作具有一定的指導(dǎo)作用。