二次均質工藝中一次均質壓力對黃油基攪打稀奶油品質的影響

袁佩佩，王文瓊，周吉陽，于倩，李健駒，李啟明，顧瑞霞*

（1.揚州大學，江蘇省乳品生物技術與安全控制重點實驗室，江蘇揚州 225127）（2.新希望乳業(yè)股份有限公司，四川成都 610023）

攪打稀奶油是指從新鮮的牛乳中分離出來的脂肪部分，添加或者不添加食品添加劑和食品營養(yǎng)強化劑，經(jīng)加工而制成的含脂量在30%～40%的水包油型乳狀液[1]。均質處理廣泛應用于食品工業(yè)中，用于穩(wěn)定乳液并改善產(chǎn)品的質地和風味[2]。對于攪打稀奶油產(chǎn)品來說，均質處理是必不可少的關鍵步驟。未經(jīng)過均質處理的攪打稀奶油乳濁液非常不穩(wěn)定，靜置1 h左右就容易出現(xiàn)分層現(xiàn)象。而均質處理可以使脂肪球的總表面積增大，使其均勻地分散在乳漿中，阻止脂肪球的重新聚合而形成穩(wěn)定的乳狀液，從而提高產(chǎn)品的均一穩(wěn)定性[3]。

選擇合適的均質壓力是攪打稀奶油產(chǎn)品的關鍵，若均質壓力過大，則脂肪球會因粒徑太小致使產(chǎn)品的打發(fā)性能降低；若均質壓力過小，則脂肪球粒徑較大，導致產(chǎn)品的穩(wěn)定性變差，在貨架期內容易出現(xiàn)分層現(xiàn)象。研究發(fā)現(xiàn)隨著均質壓力的升高，攪打稀奶油的黏度隨之增大，同時過高的均質壓力會使脂肪球粒徑變小，增加了打發(fā)成型所需要的時間，料液由于過于穩(wěn)定而使攪打性能變差[4]。經(jīng)過預試驗發(fā)現(xiàn)熱處理嚴重影響稀奶油的攪打特性，殺菌后的二次無菌均質十分必要[5]，因此本文采用二次均質工藝生產(chǎn)攪打稀奶油。

使用鮮牛乳作為生產(chǎn)攪打稀奶油的原料時，一方面奶油產(chǎn)品的標準化難度增強，其品質也較易受影響，而且成本較高。另一方面黃油脂肪含量高，在冷藏條件下保質期更長，適合遠距離運輸，考慮到物流成本及價格接受程度等因素[6]，使得黃油成為攪打稀奶油基質研發(fā)的熱點。本文以無鹽黃油和脫脂乳為原料，采取二次均質工藝生產(chǎn)黃油基攪打稀奶油，探究二次均質工藝中一次均質壓力的不同（二次均質壓力為3.0 MPa）對其乳液穩(wěn)定性及攪打性能的影響，對評價指標進行了分析，得出黃油基攪打稀奶油的最優(yōu)均質壓力。為生產(chǎn)高品質的黃油基攪打稀奶油提供了理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料

安佳黃油，恒天然商貿(mào)有限公司；食品級蔗糖酯SE1670，日本三菱化學株式會社；食品級單雙混合脂肪酸甘油酯，上海欣融有限公司；食品級大豆卵磷脂，安慶市中創(chuàng)技術有限責任公司；食品級微晶纖維素，曲阜市天利藥用輔料有限公司；食品級羧甲基纖維素鈉FH9型，上海長光企業(yè)發(fā)展有限公司；食品級磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉，山東齊魯生物科技樣品店；金龍魚玉米油，益海嘉里食品營銷有限公司；油紅O（分析純），生工生物工程股份有限公司。

1.2 儀器與設備

Malvern Mastersizer 3000型激光粒度儀，英國馬爾文儀器有限公司；H2500R-2高速冷凍離心機，長沙湘儀離心機儀器有限公司；JHG系列實驗用高壓均質機，上海融合機械設備有限公司；SW22恒溫水浴鍋，北京優(yōu)萊博技術有限公司；ELX800酶標儀，美國寶特公司；Malvern Kinexus Pro旋轉流變儀，英國馬爾文儀器有限公司。

1.3 樣品準備

本研究中黃油基攪打稀奶油主要由無鹽黃油、脫脂乳（均為質量分數(shù)）組成。在60 ℃條件下，將復合添加劑添加到水相中，將油相充分分散、水相完全溶解，將水相緩慢加入到油相中，高速持續(xù)剪切5 min，然后攪拌乳化30 min，將乳化好的乳濁液在5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0 MPa的一次均質壓力下均質，控制二次均質壓力為3.0 MPa，均質后產(chǎn)品滅菌在4 ℃條件下冷藏老化24 h，即得黃油基攪打稀奶油產(chǎn)品。

1.4 分析測定

1.4.1 粒徑的測定

采用Malvern Mastersizer 3000型納米激光粒度儀測定攪打稀奶油的粒徑分布。精確稱量1 g乳狀液，以去離子水為分散相，以1:1000的比例稀釋后進行測量。樣品的折射率和吸收率分別設為1.462和0.001，連續(xù)相的折射率為1.330，測試溫度室溫（25 ℃）。每個樣品測試三次，結果取平均值[7]。

1.4.2 乳濁液表觀粘度的測定

采用Kinexus Pro旋轉流變儀，選用CP4/40轉子測定乳液的表觀黏度隨剪切速率的變化，測試溫度為4 ℃，每次取樣品剪切速率的變化范圍為0.01～100 s-1剪切速率呈線性遞。每個測試樣品重復3次，結果取平均值[8]。

1.4.3 界面蛋白濃度的測定

精確稱取15 g稀奶油樣品，在10000 r/min轉速下離心30 min，離心后取用注射器吸出下層的清液，采用凱氏定氮儀測量清液及蛋白沉淀中蛋白含量[9]。界面蛋白濃度計算公式如下，其中SSA由采用MalvernMastersizer 3000型納米激光粒度儀測定。

1.4.4 脂肪部分聚結率的測定

取油紅O色素0.005 g，加入500 g粟米油中，在室溫條件下緩慢攪拌12 h左右使油紅O色素得到充分溶解。精確稱取未經(jīng)攪打的稀奶油乳濁液30 g，油紅O色素溶液10 g，混勻，在10000 r條件下離心30 min，取上層澄清的紅色油液在520 nm波長條件下測定吸光度值。吸光值與濃度呈理想的線性關系，脂肪部分聚結率根據(jù)下式計算[10]：

式中：

Φd——脂肪部分聚結率；

Φ——乳濁液中的脂肪質量分數(shù)；

m0——油紅O色素溶液的質量，g；

me——乳濁液質量，g；

A1——油紅O色素溶液離心前的吸光值；

A2——油紅O色素溶液離心后的吸光值。

1.4.5 離心乳析率

取冷藏24 h后的稀奶油樣品10 g加入到刻度離心管中，在3000 r/min的條件下離心30 min，讀取析出乳清的體積，根據(jù)下式計算出離心乳析率[6]。

1.4.6 攪打時間的測定

在攪打缸中加入200 g攪打稀奶油乳濁液進行攪打，記錄從開始攪打到能夠擠成挺立的錐形所需要的時間，單位為min。

1.4.7 攪打起泡率的測定

將200 g在4 ℃條件下預冷過的黃油基攪打奶油乳濁液倒入冷卻過的攪拌缸中，使用攪打器在150 r/min條件下進行攪打，將攪打奶油填充到25 mL鋁盤中，直到容器完全被樣品攤鋪，避免氣泡，表面用刮刀修整光滑。攪打起泡率的計算公式如下[11]：

式中：

m1——同體積未經(jīng)攪打的黃油基稀奶油質量，g；

m2——同體積經(jīng)過攪打的黃油基稀奶油質量，g。

1.4.8 攪打稀奶油穩(wěn)定性測定

稱取20 g攪打好的奶油放在銅網(wǎng)上，將銅網(wǎng)放置于250 mL的燒杯上，然后將其在25 ℃的培養(yǎng)箱中放置2 h。使用公式計算[12]：

1.5 數(shù)據(jù)分析

實驗結果重復三次，最終結果用mean±SD表示。實驗數(shù)據(jù)采用Origin 8.0統(tǒng)計軟件進行處理。用SPSS比較方差分析多因素比較顯著性分析，p<0.05，有統(tǒng)計學意義。

2 結果與討論

2.1 一次均質壓力對稀奶油粒徑的影響

均質的目的是通過一定的壓力使脂肪球粒徑減小分布更加均勻，在小顆粒脂肪球布朗運動的分散作用下，克服脂肪球之間的聚集，從而有效緩解或避免脂肪上浮問題，而增加產(chǎn)品的穩(wěn)定性。粒徑是評價乳狀液性能最重要的指標之一，通過粒度分析儀對不同均質壓力的黃油基攪打稀奶油粒徑進行了分析[3]。

均質壓力對黃油基攪打稀奶油粒徑的影響如圖1所示，黃油基攪打稀奶油的粒徑分布曲線呈現(xiàn)單峰分布，粒徑D4,3分布在1.57～2.53 μm范圍內。孟憲霞研究一次均質壓力對攪打稀奶油的影響提到隨著均質壓力的增加，攪打稀奶油的脂肪球粒徑逐漸減小，0～9.0 MPa的范圍內，9.0 MPa時達到最小值1.83 μm[13]。本實驗中采用二次均質工藝發(fā)現(xiàn)當一次均質壓力在5.0～15.0 MPa范圍內，粒徑隨著均質壓力的增大而減小，攪打稀奶油在第一次均質壓力為15.0 MPa，第二次均質壓力固定（3.0 MPa）時粒徑D4,3達到最小為1.57 μm，當?shù)谝淮尉|壓力達到17.5 MPa時，粒徑突然增大，且粒徑分布呈現(xiàn)雙峰分布。這可能是因為均質壓力在17.5 MPa時均質壓力過高，使得脂肪球液滴之間相互接近，結晶脂肪很容易刺破較脆弱的脂肪球液滴之間的界面膜，脂肪球液滴之間很容易形成橋聯(lián)，發(fā)生部分聚結[14]，造成脂肪球粒徑增大。當均質壓力超過17.5 MPa時粒徑變小，這主要是因為更高的均質壓力將脂肪球顆粒破碎成更小的脂肪球顆粒，導致粒徑變小。

圖1 均質壓力對黃油基攪打稀奶油粒徑的影響Fig.1 Effect of homogenization pressure on particle size of whipped cream

2.2 一次均質壓力對稀奶油表觀粘度的影響

乳液的流動特性對其物理穩(wěn)定性至關重要，剪切速率的變化而引起的黏度變化揭示了攪打充氣過程中脂肪球的聚集以及在某些剪切條件下的易脆性[15]。為了更好地表征黃油基攪打稀奶油乳液的物理狀態(tài)，用旋轉流變儀檢測攪打稀奶油乳液在不同剪切速率下的黏度。

均質壓力對乳液表觀黏度的影響如圖2所示。由圖可知在4 ℃時，隨著剪切速率的增加樣品的表觀黏度逐漸降低，表現(xiàn)為剪切稀化。這與王良君隨著剪切速率的增加，所有樣品的表觀粘度均呈現(xiàn)下降的趨勢和剪切變稀的特性的結論一致[16]。所有樣品都顯示出一種假塑性流動模式，即非線性變化的剪切[17]。由圖可知剪切速率由0.01 s-1增加到100 s-1時，稀奶油的表觀粘度隨著均質壓力的升高總體呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢。這可能是因為隨著一次均質壓力的升高（二次均質壓力不變），脂肪球粒徑減小脂肪球數(shù)量增多，脂肪球顆粒之間的距離減小，相互作用增強，使得乳濁液黏度升高[18]。

圖2 均質壓力對黃油基攪打稀奶油表觀粘度的影響Fig.2 Effect of homogenization pressure on apparent viscosity of whipped cream

2.3 一次均質壓力對稀奶油界面蛋白濃度的影響

均質壓力對黃油基攪打稀奶油界面蛋白濃度的影響如圖3所示，在一次均質壓力5.0～15.0 MPa范圍內（二次均質壓力不變），乳液界面蛋白質濃度隨均質壓力的升高而由11.42 mg/m2逐漸降低至7.24 mg/m2；當均質壓力繼續(xù)增加時，界面蛋白濃度又開始增加。界面蛋白質濃度變化的主要原因是均質處理使得大脂肪球被破碎成更小粒徑的脂肪球，同時，乳化劑和蛋白質迅速地吸附到新形成的脂肪球表面。粒徑越小，相應地比表面積越大，界面蛋白質含量不斷減小[9]。當均質壓力為17.5 MPa時，隨著均質壓力的增大，粒徑較之前相對增大，比表面積也開始減小，故界面蛋白質的濃度開始增大。當均質壓力繼續(xù)增大時，界面蛋白濃度減小，這是因為更高的均質壓力減小，粒徑比表面積相對增大，故界面蛋白濃度減小。

圖3 均質壓力對黃油基攪打稀奶油界面蛋白濃度的影響Fig.3 Effect of homogenization pressure on interfacial protein concentration of whipped cream

2.4 一次均質壓力對稀奶油脂肪部分聚結率的影響

均質壓力對黃油基攪打稀奶油乳液脂肪部分聚結率的影響如圖4所示，攪打稀奶油乳濁液未攪打時，在均質壓力5.0～20.0 MPa范圍內，攪打稀奶油乳液的脂肪部分聚結率呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是：當均質壓力在5.0～17.5 MPa時，均質壓力越低界面膜越厚，脂肪球抵抗剪切作用能力越強，發(fā)生部分聚結的難度越大。當一次均質壓力逐漸增大（二次均質壓力不變）時，形成的脂肪球粒徑較小，界面膜的穩(wěn)定性在老化后變得較低，在外力的剪切充氣作用下，結晶脂肪更容易刺破較脆弱的脂肪球之間的界面膜，促進脂肪部分聚結的發(fā)生[19]。當均質壓力繼續(xù)增大時，脂肪部分聚結率又減小，這可能因為過高的均質壓力致使粒徑減小，乳濁液較為穩(wěn)定，脂肪部分聚結率下降。

圖4 均質壓力對黃油基攪打稀奶油脂肪部分聚結率的影響Fig.4 Effect of homogenization pressure on partial coalescence rate of butter based whipped cream

脂肪適度的部分聚結率和聚結速率對攪打稀奶油的攪打性能有著重要的影響。攪打稀奶油乳濁液隨著攪打時間的增加，脂肪部分聚結率逐漸增加，這主要是因為在攪打時，在外力的剪切充氣作用下，脂肪球之間更容易相互接近，當脂肪球的結晶部分碰到其他脂肪球的液態(tài)油脂部分，脂肪球之間很容易形成橋聯(lián)，致使脂肪部分聚結發(fā)生[19]。

2.5 一次均質壓力對稀奶油離心乳析率的影響

離心乳析率在一定程度上反映了乳液的穩(wěn)定性，離心乳析率越低說明乳液越穩(wěn)定。一次均質壓力對稀奶油離心乳析率的影響如圖5所示。

圖5 均質壓力對黃油基攪打稀奶油離心乳析率的影響Fig.5 Effect of homogenization pressure on centrifugal milk separation rate of whipped cream

由圖5可以看出隨著一次均質壓力的增大，離心乳析率由41.11%逐漸降低至32.54%，即乳液的穩(wěn)定性越強。這種現(xiàn)象可能與稀奶油的粘度有關，隨著均質壓力的增大，乳液的表觀粘度增大。黏度帶來的阻力，乳液中脂肪球的遷移率就會下降，脂肪遷移率下降就減少了脂肪球之間相互碰撞的幾率，也就減少了由于脂肪球聚集而產(chǎn)生的分層失穩(wěn)現(xiàn)象[20]。

2.6 一次均質壓力對稀奶油攪打時間的影響

乳液的可攪打性通常通過測定攪打時間、攪打起泡率、乳清排出量和流變學參數(shù)來評估。攪打時間是評價攪打稀奶油性能的重要指標[21]，一般認為攪打時間短、起泡率高、乳清析出率少的稀奶油是理想的稀奶油[22]。均質壓力對黃油基攪打稀奶油攪打時間的影響如圖6所示，在一次均質壓力為5.0～15.0 MPa范圍內（二次均質壓力不變）隨著一次均質壓力的增大，攪打時間由329 s逐漸減少至265 s。一次均質壓力在15.0 MPa時（二次均質壓力不變），黃油基攪打稀奶油的攪打時間最短為265 s。當均質壓力繼續(xù)增大時，攪打時間開始增加。

圖6 均質壓力對黃油基攪打稀奶油攪打時間的影響Fig.6 Effect of homogenization pressure on whipping time of butter based whipping cream

這可能是因為隨著均質壓力的增大，脂肪球粒徑逐漸減小，脂肪球更容易刺破脂肪球液滴之間的界面膜，脂肪球液滴之間更容易發(fā)生橋聯(lián)，因此在5.0～15.0 MPa范圍內，隨著一次均質壓力的升高，攪打時間逐漸減小。

當一次均質壓力在17.5 MPa時，表觀粘度變的較大，從而導致空氣在打發(fā)過程中進入稀奶油體系能力的能力降低，高黏度加強了氣泡分散的阻力，導致打發(fā)時間的延長[23]。而當均質壓力繼續(xù)增大至20.0 MPa時，脂肪球粒徑相比17.5 MPa減小，在攪打時更容易刺破脂肪球之間的界面膜，導致打發(fā)時間相對降低。

2.7 一次均質壓力對稀奶油攪打起泡率的影響

攪打稀奶油的攪打起泡率和液相中的蛋白濃度及脂肪部分聚結的速度和程度相關。一次均質壓力對黃油基攪打稀奶油攪打起泡率的影響如圖7所示，由圖7可以看出當一次均質壓力在5.0～10.0 MPa范圍內，隨著一次均質壓力的增大，攪打起泡率由213.79%逐漸增大至230.20%。當均質壓力繼續(xù)增大時攪打起泡率隨著均質壓力的增大逐漸減小。

圖7 均質壓力對黃油基攪打稀奶油攪打起泡率的影響Fig.7 Effect of homogenization pressure on overrun of butter based whipping cream

這主要是因為當一次均質壓力在5.0～10.0 MPa時（二次均質壓力不變），隨著均質壓力的升高，界面蛋白濃度逐漸降低，界面蛋白膜逐漸減弱，界面上蛋白吸附量下降使液相中蛋白質濃度上升，故攪打起泡率隨著均質壓力的增大而增大。當均質壓力繼續(xù)在10.0～15.0范圍內，隨著均質壓力的增大攪打起泡率減小，這可能是因為在此范圍內稀奶油的攪打時間較短，在攪打過程中充入的氣體相對較少，脂肪聚結速率適宜，氣泡穩(wěn)定性較好，故攪打起泡率相對較低。當均質壓力在17.5 MPa時脂肪攪打起泡率增大，可能是因為此時攪打時間較長，隨著攪打時間的增加充入了較多的氣體，脂肪部分聚結率較大，故而攪打起泡率增加。當均質壓力繼續(xù)增大時，界面蛋白濃度開始降低，界面上蛋白吸附量下降使液相中蛋白質濃度上升，故攪打起泡率隨著均質壓力的增大[24]。

2.8 一次均質壓力對泡沫穩(wěn)定性的影響

均質壓力對黃油基攪打稀奶油泡沫穩(wěn)定性的影響如圖8所示，由圖8可以看出當?shù)谝淮尉|壓力在5.0～15.0 MPa范圍內，隨著均質壓力的增大，泡沫穩(wěn)定性由76.75%逐漸增大至87.26%，當均質壓力繼續(xù)增大時，泡沫穩(wěn)定性開始下降。

圖8 均質壓力對黃油基攪打稀奶油泡沫穩(wěn)定性的影響Fig.8 Effect of homogeneous pressure on foam stability of butter based whipped cream

泡沫的穩(wěn)定性即抗塌性能，很大程度上受連續(xù)水相的流變特性以及界面膜的粘彈性性質的影響。泡沫破裂可歸因于3個主要因素：泡沫中水分的排出或流失、氣泡的合并以及當空氣從小氣泡向大氣泡遷移時氣泡的歧化[25]。泡沫的穩(wěn)定性和乳清的析出率呈現(xiàn)負相關，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是在一次均質壓力的升高為5.0～15.0 MPa范圍內（二次均質壓力不變），隨著均質壓力的增大，界面蛋白濃度逐漸降低，界面蛋白膜穩(wěn)定性逐漸減弱，導致脂肪球互相碰撞時重新聚合的概率增加，攪打稀奶油泡沫中水分排出逐漸減少，氣泡不容易聚合和擴散，故泡沫穩(wěn)定性不斷提高。當均質壓力繼續(xù)增大至17.5 MPa時，其部分聚結率高且游離脂肪以大聚集體形式存在，易刺破氣泡引起氣泡間聚集和泡沫結構的崩塌，故泡沫穩(wěn)定性下降。當均質壓力繼續(xù)增大至20.0 MPa時泡沫穩(wěn)定性增大，這可能是因為更高的均質壓力使乳濁液的表觀粘度升高有利于阻礙充入氣泡的逃逸，同時提供一定抗過度攪打的穩(wěn)定性。

3 結論

本文采用二次均質工藝，控制二次均質壓力不變，研究一次均質壓力對黃油基攪打稀奶油乳液穩(wěn)定性和攪打性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)一次均質壓力對黃油基攪打稀奶油的乳液穩(wěn)定性和攪打性能有顯著的影響。當一次均質壓力在10.0～15.0 MPa范圍內進行均質處理，可以使黃油基攪打稀奶油料液細化，脂肪球粒徑較小，有效預防脂肪上浮，提高攪打稀奶油乳液的穩(wěn)定性。在此均質壓力范圍內，黃油基攪打稀奶油的攪打時間較短，攪打起泡率較高，泡沫穩(wěn)定性較好。綜合考慮，在實際生產(chǎn)應用中，既要滿足乳液穩(wěn)定性好，又要保證攪打性能較佳，因此將黃油基攪打稀奶油的一次均質壓力控制在10.0～15.0 MPa范圍內最適宜。這為生產(chǎn)品質好、成本低的黃油基攪打稀奶油提供了理論指導。