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    GC-IMS結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)分析不同采后處理對(duì) 柑橘果皮揮發(fā)性化合物的影響

    2021-11-05 10:45:42李高陽(yáng)朱向榮
    食品科學(xué) 2021年20期
    關(guān)鍵詞:萜烯醛類醇類

    李 湘,江 靖,李高陽(yáng),單 楊,朱向榮

    (1.湖南大學(xué)研究生院隆平分院,湖南 長(zhǎng)沙 410125;2.湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,湖南 長(zhǎng)沙 410125;3.果蔬貯藏加工與質(zhì)量安全湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南 長(zhǎng)沙 410125;4.果蔬貯藏加工與質(zhì)量安全國(guó)際聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室,湖南 長(zhǎng)沙 410125)

    柑橘是我國(guó)第一大水果,種植面積和產(chǎn)量均居世界第一[1]。柑橘果肉多汁,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值豐富,深受消費(fèi)者喜愛(ài)[2]。但柑橘在采后貯藏期間,易感染青霉病、綠霉病和酸腐病等病害[3-4],引起腐爛變質(zhì),其腐損率高達(dá)20%~30%,造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失,且污染環(huán)境[5]。目前,國(guó)內(nèi)外研究者開(kāi)發(fā)了許多柑橘采后保鮮技術(shù),如化學(xué)防腐、物理保鮮和生物保鮮等,都可以降低柑橘果實(shí)腐爛,延長(zhǎng)貨架期[6]。

    熱處理(heat treatment,HT)是目前公認(rèn)的綠色環(huán)保型保鮮處理手段,可抑制病原菌的生長(zhǎng),降低果蔬病害發(fā)生率[7]。HT在柑橘采后指狀青霉菌的抑制[8]、甜瓜腐爛率降低[9]方面發(fā)揮著較大作用。溫州蜜橘經(jīng)HT,果皮中抗性相關(guān)蛋白、木質(zhì)素及黃酮類物質(zhì)等主要代謝產(chǎn)物含量增加,這對(duì)果實(shí)抗病性具有重要意義[10]。臭氧具有分解快、殘留效應(yīng)小等特點(diǎn),是普遍公認(rèn)安全性的食品防腐劑替代品[11]。適當(dāng)?shù)某粞跆幚砜烧T導(dǎo)與抗氧化、抗菌活性相關(guān)的初級(jí)代謝產(chǎn)物參與果實(shí)衰老和病害調(diào)控,果實(shí)產(chǎn)生抗性,抑制葡萄、木瓜和蘑菇等果蔬致病菌菌絲的生長(zhǎng)[12-14]。但以上研究多從次生代謝產(chǎn)物變化入手,而對(duì)揮發(fā)性成分變化研究較少。柑橘等水果果皮包含檸檬烯、芳樟醇、辛醛、癸醛、γ-松油烯和α-松油醇等主要揮發(fā)性成分,對(duì)霉菌具有較強(qiáng)的抑制活性[15]。因而分析揮發(fā)性成分變化與果蔬抑菌保鮮的聯(lián)系有重要意義。

    氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用技術(shù)和氣相色譜-離子遷移譜(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GCIMS)技術(shù)是分析揮發(fā)性化合物中常用的技術(shù)手段。與GC-MS相比,GC-IMS是利用GC在極短時(shí)間內(nèi)分離復(fù)雜混合物,使混合物成為單一組分后,根據(jù)氣相離子遷移率對(duì)化合物進(jìn)行表征的方法,檢測(cè)靈敏度達(dá)十億分之一,具有極高的分辨率、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)[16-17]。近年來(lái),GC-IMS被廣泛應(yīng)用于食品中的揮發(fā)性化合物分析、食品摻假鑒別及品種溯源等領(lǐng)域[18-21]。

    本研究采用HT和臭氧熏蒸(ozone fumigation,OF)對(duì)柑橘進(jìn)行采后處理,利用GC-IMS技術(shù)快速檢測(cè)柑橘果皮中揮發(fā)性化合物,并結(jié)合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判別分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)法,分析處理前后柑橘果皮揮發(fā)性化合物的變化,鑒定與誘導(dǎo)抗性相關(guān)的化合物,以期為柑橘采后綠色保鮮技術(shù)的使用提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    溫州蜜橘,產(chǎn)自湖南郴州東江湖,2019年9月10日購(gòu)自湖南長(zhǎng)沙市毛家橋水果市場(chǎng)。

    FlavourSpec?風(fēng)味分析儀 山東海能科學(xué)儀器有限 公司;HH-8數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋 常州億通分析儀器制造有限公司;氣調(diào)保鮮試驗(yàn)箱 杭州屹石科技有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 樣品制備

    挑選無(wú)損傷、外觀顏色、大小相近的溫州蜜橘,洗凈并晾干,經(jīng)HT(50 ℃水浴2 min)和OF(熏蒸30 min)后,剝?nèi)」?,置于?0 ℃冰箱中冷凍保存。不經(jīng)處理的溫州蜜橘作對(duì)照(CK)。隨機(jī)分別稱取CK、HT、OF柑橘果皮樣品1 g,置于20 mL頂空瓶中,每組取3 個(gè)樣品,測(cè)3 次平行。

    1.2.2 GC-IMS分析條件

    分析時(shí)間:20 min;色譜柱類型:FS-SE-54-CB-1(15 m×0.53 mm);柱溫:60 ℃;載氣/漂移氣:N2;IMS溫度:45 ℃;采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣,進(jìn)樣體積為200 μL;孵育時(shí)間:15 min;孵育溫度:40 ℃;進(jìn)樣針溫度:65 ℃;孵化轉(zhuǎn)速:500 r/min。

    1.3 數(shù)據(jù)處理

    利用儀器配套的分析軟件包括LAV(Laboratory Analytical Viewer)和3 款插件(Reporter插件、Gallery Plot插件、Dynamic PCA插件)以及GC×IMS Library Search從不同角度進(jìn)行樣品分析;采用Origin 2020軟件中的Heat map with dendrogram插件繪制聚類分析熱圖;采用SIMCA 14.1進(jìn)行PLS-DA。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同處理柑橘果皮中揮發(fā)性化合物GC-IMS分析

    使用Reporter插件生成了不同處理柑橘果皮中揮發(fā)性化合物的GC-IMS二維俯視圖,如圖1所示,左側(cè)紅色豎線為反應(yīng)離子峰(reaction ion peak,RIP),整個(gè)背景圖為藍(lán)色,反應(yīng)離子峰右側(cè)每一點(diǎn)代表一種揮發(fā)性化合物,顏色深淺程度代表?yè)]發(fā)性化合物含量,白色區(qū)域代表化合物含量低,紅色區(qū)域代表化合物含量高。如圖1所示,大部分信號(hào)出現(xiàn)在遷移時(shí)間1.0~1.8 ms和保留時(shí)間100~700 s的區(qū)域,不同處理組與CK組中A、B區(qū)域相比較,紅點(diǎn)區(qū)域變大、顏色變深,說(shuō)明HT和OF能使柑橘果皮揮發(fā)性化合物含量增加。

    圖1 不同處理柑橘果皮中揮發(fā)性化合物GC-IMS二維俯視圖Fig. 1 Two-dimensional GC-IMS topographic maps of volatile compounds in citrus peel under different treatments

    2.2 不同處理柑橘果皮中揮發(fā)性化合物定性分析

    利用離子遷移時(shí)間和保留指數(shù)對(duì)揮發(fā)性化合物進(jìn)行定性鑒別,柑橘果皮揮發(fā)性部分化合物會(huì)產(chǎn)生二聚體甚至三聚體,它們保留時(shí)間相近,但遷移時(shí)間 不同[22]。柑橘果皮揮發(fā)性化合物定性分析如圖2所示,CK、HT和OF樣品中揮發(fā)性化合物圖譜基本一致,但化合物含量存在差異。

    圖2 柑橘果皮中揮發(fā)性化合物信號(hào)峰位置點(diǎn)Fig. 2 Signal peak location points of volatile compounds in citrus peel

    從GC×IMS文庫(kù)中共鑒定出49 種典型化合物,表1 列出了樣品中所有已鑒定的物質(zhì),化合物屬性包括名稱、保留指數(shù)、保留時(shí)間和遷移時(shí)間。結(jié)果顯示,柑橘果皮中揮發(fā)性化合物包括13 種醇類、12 種醛類、9 種萜烯類、7 種酯類、4 種酮類、3 種呋喃類和1 種酸類。

    表1 柑橘果皮中揮發(fā)性化合物的定性測(cè)定Table 1 Volatile compounds identified by GC-IMS in citrus peel

    2.3 不同處理柑橘果皮中揮發(fā)性成分的指紋圖譜分析

    根據(jù)Gallery Plot插件生成的不同處理柑橘果皮的指紋圖譜,能直觀且定量地比較不同處理樣品之間揮發(fā)性化合物差異。圖中每行代表一個(gè)柑橘果皮樣品中所含的揮發(fā)性化合物,每列表示不同樣品之間同一種揮發(fā)性化合物的對(duì)比。顏色深淺程度代表?yè)]發(fā)性化合物的含量,顏色越亮,含量越高。如圖3所示,對(duì)照組與兩個(gè)處理組樣品差異顯著,如CK樣品中丙醛、3-甲基丁醛、丁醛、乙縮醛、3-羥基丁酮、2-丁酮、丙酮和乙酸等含量較高,但總體而言,從圖3可知,處理組樣品中許多揮發(fā)性化合物含量高于對(duì)照組,OF處理樣品中α-松油醇、β-松油醇、苯甲醛、2-乙?;秽?、2-乙基呋喃、1-戊醇、甲酸乙酯、2-己酮等含量較高,HT處理樣品中丁酸丙酯、正己醇、丙酸乙酯等含量較高。

    圖3 不同處理柑橘果皮中揮發(fā)性化合物的指紋圖譜Fig. 3 Fingerprints of volatile compounds in citrus peel under different treatments

    2.4 不同處理柑橘果皮揮發(fā)性化合物的PCA

    PCA核心思想是降低由大量相關(guān)變量組成的數(shù)據(jù)集維數(shù),同時(shí)盡可能保留數(shù)據(jù)集中存在的變化[23]。使用Dynamic PCA插件對(duì)不同處理的柑橘果皮樣品進(jìn)行PCA。本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同處理的柑橘果皮揮發(fā)性化合物含量進(jìn)行PCA,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行可視化處理,并給出前2 個(gè)PC的分布圖。一般來(lái)說(shuō),累計(jì)方差貢獻(xiàn)率達(dá)到80%以上的前幾個(gè)PC,都可以選作最后的PC,實(shí)現(xiàn)對(duì)數(shù)據(jù)的區(qū)分。結(jié)果表明,前2 個(gè)PC方差貢獻(xiàn)率分別為66.4%和14.2%。如圖4所示,基于揮發(fā)性化合物含量的差異,PCA可以將CK、HT、OF不同組樣品進(jìn)行有效區(qū)分。

    圖4 不同處理樣品中揮發(fā)性化合物的PCA圖Fig. 4 PCA plot for discriminating volatile compounds in different treated samples

    2.5 不同處理樣品揮發(fā)性化合物的PLS-DA

    PLS-DA與PCA是通過(guò)降維將復(fù)雜數(shù)據(jù)直觀化,與PCA不同的是,PLS-DA是有監(jiān)督的分析,屬于模型的方法。有監(jiān)督的PLS-DA有助于高維數(shù)據(jù)的可視化、判別分析與代謝變化有關(guān)的潛在代謝物。另外,在PLS-DA中使用交叉驗(yàn)證和置換檢驗(yàn)可以評(píng)價(jià)模型的性能指標(biāo)[24]。經(jīng)PLS-DA,R2X=0.989,R2Y=0.999,Q2=0.983,R2X和R2Y分別表示模型所能解釋X和Y矩陣信息的百分比,R2X-R2Y<0.3代表該模型較可靠。使用置換檢驗(yàn)的方法對(duì)PLS-DA進(jìn)行驗(yàn)證,次數(shù)為200 次,得到檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量評(píng)估模型擬合的質(zhì)量。圖5是PLS-DA置換檢驗(yàn)結(jié)果,右側(cè)是原始值,左側(cè)是模擬值,所有左側(cè)的R2和Q2均比右側(cè)低,R2和Q2的回歸線斜率大于1,且Q2的回歸線截距為負(fù)值,說(shuō)明該模型穩(wěn)定性較好,未出現(xiàn)過(guò)擬合現(xiàn)象,具有較好的預(yù)測(cè)能力[25]。

    圖5 柑橘果皮中揮發(fā)性化合物PLS-DA Permutations圖Fig. 5 Permutation test plot of volatile compounds in citrus peel

    2.6 不同處理柑橘果皮標(biāo)志揮發(fā)性化合物分析

    PLS-DA載荷圖通過(guò)擴(kuò)大組間差異、減少組內(nèi)差異的分析方法尋找標(biāo)記物,每一個(gè)點(diǎn)代表一種揮發(fā)性化合物,距離原點(diǎn)越遠(yuǎn)的揮發(fā)性化合物被認(rèn)為對(duì)樣本的分類貢獻(xiàn)最大。變量投影重要性(variable important in the projection,VIP)通過(guò)PLS-DA載荷圖判別所得,一般VIP>1表示在判別過(guò)程中具有重要作用。VIP值越大,說(shuō)明在不同處理下該揮發(fā)性化合物的差異越顯著[25]。共篩選出17 種標(biāo)志揮發(fā)性化合物,在圖6中以紅色顯示。為了分析不同處理下柑橘果皮標(biāo)志揮發(fā)性化合物變化,根據(jù)標(biāo)志揮發(fā)性化合物的峰值強(qiáng)度進(jìn)行熱圖聚類分析。如圖7所示,HT與OF柑橘果皮中標(biāo)志揮發(fā)性化合物較為相似,其中I區(qū)域中揮發(fā)性化合物經(jīng)HT和OF處理,其含量增加;II區(qū)域中揮發(fā)性化合物含量經(jīng)過(guò)HT和OF處理呈下降趨勢(shì)。

    圖6 柑橘果皮中揮發(fā)性化合物PLS-DA載荷圖Fig. 6 PLS-DA loading plot for volatile compounds in citrus peel

    圖7 柑橘果皮中標(biāo)志揮發(fā)性化合物聚類分析的熱圖Fig. 7 Cluster heat map of volatile marker compounds in citrus peel

    2.6.1 柑橘果皮中醇類及醛類物質(zhì)的變化

    利用GC-IMS從柑橘果皮中共檢測(cè)出13 種醇類物質(zhì)(表1),經(jīng)PLS-DA,5 種醇類物質(zhì)是標(biāo)志揮發(fā)性化合物,包括α-松油醇、β-松油醇、反-2-己烯醇(D)、正己醇、乙醇(D)(圖7)。經(jīng)HT和OF處理,這些醇類物質(zhì)總含量增加,與CK組樣品差異顯著(P<0.05) (表2)。HT和OF處理后,4 種標(biāo)志醇類化合物含量顯著增加,而反-2-己烯醇(D)含量顯著降低。利用GCIMS從柑橘果皮中共檢測(cè)出12 種醛類物質(zhì)(表1),經(jīng)PLS-DA,4 種醛類物質(zhì)是標(biāo)志揮發(fā)性化合物,包括癸醛(M)、癸醛(D)、正己醛、乙縮醛(圖7),經(jīng)HT和OF處理樣品,標(biāo)志醛類化合物總含量呈下降趨勢(shì),且不同處理之間差異顯著(P<0.05)(表2),只有癸醛(D)經(jīng)HT處理后含量顯著增加。

    表2 柑橘果皮中標(biāo)志揮發(fā)性成分峰值強(qiáng)度Table 2 Peak intensities of volatile marker component in citrus peelmV

    2.6.2 柑橘果皮中酯類物質(zhì)的變化

    利用GC-IMS從柑橘果皮中共檢測(cè)出7 種酯類物質(zhì)(表1),經(jīng)PLS-DA,4 種酯類物質(zhì)是標(biāo)志揮發(fā)性化合物,包括丁酸丙酯(D)、丙酸乙酯(D)、乙酸乙酯(M)、甲酸乙酯(圖7),經(jīng)HT和OF,標(biāo)志酯類化合物總含量顯著增加,與CK組樣品差異顯著(P<0.05)(表2),以上4 種酯類化合物含量呈顯著上升趨勢(shì)。

    2.6.3 柑橘果皮中萜烯類物質(zhì)的變化

    利用GC-IMS從柑橘果皮中共檢測(cè)出9 種萜烯類物質(zhì)(表1),經(jīng)PLS-DA,只有α-葑烯是標(biāo)志揮發(fā)性化合物(圖7),經(jīng)HT和OF處理樣品,α-葑烯含量有少量的增加,不同處理之間差異不顯著(表2)。

    2.6.4 柑橘果皮中酮類及呋喃類物質(zhì)的變化

    利用GC-IMS從柑橘果皮中共檢測(cè)出4 種酮類物質(zhì)(表1),經(jīng)PLS-DA,只有2-丁酮和丙酮是標(biāo)志揮發(fā)性化合物(圖7),經(jīng)HT和OF處理樣品,這些酮類物質(zhì)總含量顯著下降,與CK樣品差異顯著(P<0.05) (表2)。從柑橘果皮中共檢測(cè)出3 種呋喃類物質(zhì),經(jīng)PLS-DA,只有2-乙基呋喃是標(biāo)志揮發(fā)性化合物 (圖7),經(jīng)OF處理樣品,其含量增加,與CK、HT處理樣品差異顯著(P<0.05)(表2)。

    3 討 論

    本研究對(duì)柑橘進(jìn)行HT和OF處理后,采用GC-IMS檢測(cè)分析不同處理前后揮發(fā)性化合物的變化,結(jié)果表明,許多揮發(fā)性化合物顯著增加,主要包括醇類、醛類、酯類和萜烯類。這些化合物構(gòu)成了水果特有的香味,并有助于提高水果的風(fēng)味[26]。芳樟醇、α-松油醇作為山茱萸揮發(fā)油的成分,具有抗氧化活性和體外抗菌活性,經(jīng)HT和OF處理,α-松油醇含量顯著增加[27]。因成熟度增加反-2-己烯醇含量減少[28]。柑橘果皮油的主要成分包括辛醛、癸醛、香葉醛等醛類和芳樟醇、α-松油醇、香葉醇等醇類物質(zhì),其具有較強(qiáng)的抗真菌活性,其中的辛醛、癸醛、芳樟醇及α-松油醇在本實(shí)驗(yàn)中均鑒定出,經(jīng)HT和OF處理,癸醛和α-松油醇含量增加[29]。在水果果實(shí)成熟和衰老過(guò)程中,其果皮中醛類物質(zhì)含量趨于下降,這與本研究中標(biāo)志性醛類化合物總含量呈下降趨勢(shì)一致[26]。臭氧處理能顯著延緩火龍果果實(shí)的衰老,在此過(guò)程中 2-庚醛、2-辛烯醛和4-庚醛含量顯著增加[30]。癸醛也是甜橙皮精油的主要醛類[31]。以上研究表明,揮發(fā)性醛類可能是溫州蜜橘果皮代謝的產(chǎn)物。在本研究中,癸醛可能在提高果實(shí)抗病性中起到積極作用。

    天然的風(fēng)味和芳香源于多種化合物的復(fù)雜混合物,揮發(fā)性酯類是主要成分[32]。乙酸芳樟酯是檸檬葉精油中主要化合物,檸檬葉精油可作用于細(xì)菌細(xì)胞壁和質(zhì)膜,其被視為合成抗菌素的天然替代品[33]。柑橘經(jīng)臭氧處理后,其果皮中乙酸橙花酯、乙酸香葉酯和乙酸辛酯含量顯著增加,這可能與延緩果實(shí)采后貯藏中的腐爛有關(guān)[34]。碳?xì)漉?,尤其是乙酸辛酯等酯類化合物具有較強(qiáng)的清除自由基和抗菌活性[35]。乙酸橙花酯、乙酸香葉酯作為柑橘果皮油的主要成分,對(duì)細(xì)菌及真菌具有較強(qiáng)抑菌效果[29]。在本研究中,經(jīng)HT和OF處理,丁酸丙酯、丙酸乙酯、乙酸乙酯和甲酸乙酯等酯類化合物含量顯著增加。

    萜烯類物質(zhì)在植物精油成分中占有重要地位,植物精油的抑菌活性與其化學(xué)成分有關(guān),牛至精油和羅勒精油的主要成分是萜烯類化合物,能破環(huán)菌體細(xì)胞膜達(dá)到抑制菌體生長(zhǎng)的目的[36]。經(jīng)PLS-DA,只有α-葑烯是標(biāo)志萜烯類化合物,但β-羅勒烯(D)等其他萜烯類物質(zhì)亦少量增加。α-蒎烯、檸檬烯、β-月桂烯、β-石竹烯、β-蒎烯等烯萜類成分對(duì)炭疽菌、灰霉病等植物真菌的生長(zhǎng)有較強(qiáng)的抑制作用[37]。檸檬烯、β-羅勒烯、α-松油烯作為益母草的主要成分,β-羅勒烯、β-石竹烯作為錦葵花葉揮發(fā)油的主要成分,兩者均具有廣譜抗菌活性[38]。白鮮葉和莖中提取的精油,萜烯類化合物所占比例最高(66.7%),其通過(guò)破壞細(xì)胞壁表現(xiàn)出對(duì)真菌的較強(qiáng)抑制能力,從而具有開(kāi)發(fā)天然抗真菌藥物的潛力[39]。萜烯類作為陳皮揮發(fā)油的主要成分,其對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌有不同程度的抗菌活性[40]。綜上所述,經(jīng)HT和OF處理,含量增加的醇類、醛類、酯類和萜烯類化合物大都具有抗菌活性。

    4 結(jié) 論

    本研究采用HT和OF對(duì)柑橘進(jìn)行采后處理,使用 GC-IMS技術(shù)對(duì)柑橘果皮中揮發(fā)性化合物進(jìn)行有效的分離、檢測(cè),共鑒定出49 種化合物,包括13 種醇類、12 種醛類、9 種萜烯類、7 種酯類、4 種酮類、3 種呋喃類、1 種酸類。結(jié)合PCA和PLS-DA研究處理前后柑橘果皮揮發(fā)性化合物的變化,篩選出17 個(gè)標(biāo)志揮發(fā)性化合物,并對(duì)其進(jìn)行分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn),經(jīng)HT和OF處理樣品,醇類、醛類、酯類和萜烯類化合物含量增加,并具有抗菌活性。因此,采用HT和OF技術(shù)能增強(qiáng)果實(shí)抗病性,延緩采后腐爛,延長(zhǎng)果實(shí)貨架期,在柑橘貯藏保鮮中具有重要的意義。

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