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    小麥中嘔吐毒素的影響因素和污染特性分析

    2021-11-05 10:49:10邵亮亮杜京霖盛林霞應(yīng)美蓉趙美鳳
    食品科學(xué) 2021年20期
    關(guān)鍵詞:胚乳赤霉病籽粒

    邵亮亮,杜京霖,盛林霞,房 芳,寧 暉,應(yīng)美蓉,趙美鳳

    (1.浙江省糧油產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心,浙江 杭州 310012;2.浙江省糧食局直屬糧油儲(chǔ)備庫(kù),浙江 杭州 311100)

    真菌毒素污染是威脅世界各國(guó)糧食質(zhì)量安全的重要因素[1-3],其中嘔吐毒素,也稱脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON),是小麥中污染最為普遍的一種真菌毒素,其屬單端孢霉烯族化合物,主要是禾谷鐮刀菌、黃色鐮刀菌等鐮刀菌屬的次級(jí)代謝產(chǎn)物[4]。DON有細(xì)胞毒性、免疫抑制和致畸作用,已被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為第3類致癌物,人和動(dòng)物在誤食被該毒素污染的食物后會(huì)導(dǎo)致各類急性中毒癥狀[5-7]。因此,世界上多個(gè)國(guó)家和地區(qū)均對(duì)DON限量作規(guī)定[8-9]。GB 2761—2017《食品中真菌毒素限量》[10]規(guī)定小麥、麥片和小麥粉中DON的限量均為1 000 μg/kg,DON超標(biāo)的小麥及其制品不能作為儲(chǔ)備糧,同時(shí)禁止流入市場(chǎng)。

    小麥DON污染是世界性難題,因此有許多針對(duì)DON污染特征的研究。Yoshida等[11]研究小麥不同生長(zhǎng)時(shí)期感染赤霉病后,籽粒中DON的積累情況,Hernandez[12]和Anne[13]等研究小麥生長(zhǎng)發(fā)育期間的環(huán)境因素對(duì)DON的影響,張娜娜等[14]研究小麥重要生育期和入倉(cāng)階段的DON積累情況,趙美鳳等[15]研究小麥加工過程中DON的污染和分布規(guī)律,Delwiche[16]和Salgado[17]等研究DON污染的防控和降解措施。

    小麥赤霉病粒含量通過感官檢驗(yàn)得出,但DON含量必須通過前處理、儀器檢測(cè)才能得出,因此以小麥籽粒宏觀的赤霉病粒含量反映微觀的DON含量存在爭(zhēng)議。鞏性濤等[18]認(rèn)為小麥赤霉病與DON沒有必然的對(duì)應(yīng)關(guān)系,不能通過小麥赤霉病判斷DON含量。謝茂昌等[19]認(rèn)為小麥赤霉病粒含量與DON含量呈極顯著相關(guān),可通過小麥赤霉病粒含量判斷DON含量。因此本實(shí)驗(yàn)研究不完善粒、赤霉病粒含量與DON含量的關(guān)系。此外,針對(duì)小麥赤霉病粒、破損粒、蟲蝕粒等不同粒型以及不同粒徑籽粒的DON污染特征,不同籽粒中DON含量的定量分析,及籽粒各部位和加工組成中DON分布的差異性[20-21]研究鮮見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)研究影響DON污染的相關(guān)因素,研究赤霉病粒與未染病粒、破損籽粒與完整籽粒、不同粒徑和蟲蝕類型的籽粒DON污染特性及籽粒胚部與胚乳、粒面與內(nèi)部、籽粒不同結(jié)構(gòu)中DON含量分布差異,分析小麥中DON的污染差異和分布規(guī)律,旨在為制定DON的防控措施和DON污染小麥的加工利用提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    小麥:浙江2018—2020年每年6月份新收獲小麥,主要品種包括揚(yáng)麥系列(揚(yáng)麥3、10、13、14、16、17、18、19、20、23、24)共137 份,鎮(zhèn)麥系列(鎮(zhèn)麥9、12、168)共6 份,寧麥系列(寧麥13、18)共4 份,由浙江嘉興、湖州、紹興等地小麥生產(chǎn)農(nóng)戶提供。根據(jù)GB 2761—2017[10]的DON限量要求與所測(cè)含量,將小麥分為輕度污染(DON含量≤1 000 μg/kg)、中度污染(DON含量1 000~2 000 μg/kg)、重度污染(DON含量> 2 000 μg/kg)共3 個(gè)水平。

    DON標(biāo)準(zhǔn)溶液(CAS:51481-10-8,質(zhì)量濃度(199±10)mg/L) 上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司;甲醇、乙腈(均為色譜純) 德國(guó)Merck公司;聚乙二醇(分析純) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    1260型高效液相色譜儀 美國(guó)Agilent公司;LM3100型錘式實(shí)驗(yàn)室粉碎磨 瑞典Perten公司;MOULIN CD1型實(shí)驗(yàn)室磨粉機(jī) 法國(guó)Chopin技術(shù)公司;PL202-L型分析天平 瑞士Mettler Toledo公司;DON免疫親和柱 北京華安麥科生物技術(shù)有限公司;玻璃纖維濾紙 英國(guó)Whatman公司;ZORBAX Eclipse Plus C18柱 美國(guó)Agilent公司;WS-150D型搖床 德國(guó)Wiggens公司; XW-80A型渦旋振蕩器 上海醫(yī)科大學(xué)儀器廠;4204型電動(dòng)分樣器 美國(guó)Gamet公司。

    1.3 方法

    1.3.1 DON提取與測(cè)定

    小麥樣品的制備參考文獻(xiàn)[22],前處理方法參考GB 5009.111—2016《食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?;苌锏臏y(cè)定》[23]第二法:免疫親和層析凈化高效液相色譜法。將小麥樣品清雜后,通過實(shí)驗(yàn)室粉碎磨粉碎成全麥粉,過20 目曬網(wǎng),準(zhǔn)確稱取25.00 g(若樣品量較少,按比例適當(dāng)縮減)固體粉末樣品于250 mL具塞三角瓶中,加入5.0 g聚乙二醇、100 mL去離子水,于搖床250 r/min振蕩20 min,快速定性濾紙過濾后再用玻璃纖維濾紙過濾,收集濾液,取2.0 mL濾液(DON含量較高時(shí)按比例適當(dāng)稀釋或縮減)通過免疫親和柱凈化,用去離子水淋洗免疫親和柱2 次,每次10 mL,排干后用1.0 mL甲醇洗脫,洗脫液中加入0.5 mL去離子水,混合均勻后用0.22 μm微孔濾膜過濾,收集濾液通過高效液相色譜儀測(cè)定。

    高效液相色譜條件:ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:A相水-B相乙腈(8∶2,V/V);柱溫35 ℃;流速1.0 mL/min;進(jìn)樣量50 μL;檢測(cè)波長(zhǎng)218 nm。

    1.3.2 不完善粒含量測(cè)定

    按GB/T 5494—2019《糧油檢驗(yàn) 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》[24]要求,將小麥樣品清雜后,縮分得到約50.0 g小樣,挑出其中的蟲蝕粒、病斑粒、破損粒、生芽粒和生霉粒,稱量并計(jì)算不完善粒含量。

    1.3.3 赤霉病粒含量測(cè)定

    按GB/T 22504.1—2008《糧油檢驗(yàn) 糧食感官檢驗(yàn)輔助圖譜 第1部分:小麥》[25],挑出1.3.2節(jié)中籽粒皺縮、呆白,粒面呈紫色,或有明顯的粉紅色霉?fàn)钗?,間有黑色子囊殼的病斑粒,稱量并計(jì)算赤霉病粒含量。

    1.3.4 小麥制粉

    小麥清雜后,按GB 5009.3—2016《食品中水分的測(cè)定》[26]測(cè)定水分含量,并調(diào)節(jié)水分至15%,潤(rùn)麥24 h,使胚乳各部分水分達(dá)到平衡,通過實(shí)驗(yàn)室磨粉機(jī)進(jìn)行制粉,收集大麩、小麩、皮磨粉和心磨粉。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    使用Excel 2019軟件和SPSS 24.0軟件進(jìn)行相關(guān)性分析。正態(tài)分布數(shù)據(jù)以±s表示,非正態(tài)分布數(shù)據(jù)以中位數(shù)(下四分位數(shù),上四分位數(shù))表示,數(shù)據(jù)差異分析通過t檢驗(yàn),單因素方差分析或非參數(shù)檢驗(yàn)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過Graph Pad Prism軟件進(jìn)行分析和繪圖。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 小麥赤霉病粒與DON污染特性分析

    2.1.1 小麥不完善粒、赤霉病粒對(duì)DON污染的影響

    檢測(cè)1.1節(jié)中137 個(gè)浙江本地生產(chǎn)小麥樣品中的不完善粒、赤霉病粒含量,并測(cè)定樣品DON含量(表1),測(cè)定結(jié)果分布見圖1。對(duì)小麥不完善粒、赤霉病粒含量和DON含量進(jìn)行相關(guān)性分析。

    表1 小麥樣品不完善粒、赤霉病粒含量與DON含量Table 1 DON content and percentages of imperfect and gibberella damaged grains in wheat samples

    圖1 不完善粒(A)、赤霉病粒(B)含量與DON含量分布Fig. 1 Distribution of DON content in imperfect (A) and gibberella damaged (B) grains

    137 個(gè)小麥樣品不完善粒、赤霉病粒含量及DON含量均非正態(tài)分布,因此通過Spearman相關(guān)進(jìn)行指標(biāo)間的相關(guān)性分析,由表2可知,DON含量與不完善粒含量間存在顯著的弱正相關(guān)(P<0.01、r<0.4),與赤霉病粒含量存在顯著的強(qiáng)正相關(guān)(P<0.01、r>0.6)。

    表2 不完善粒、赤霉病粒含量與DON含量相關(guān)性分析Table 2 Correlation analysis between DON content and percentages of imperfect and gibberella damaged grains

    通過SPSS回歸分析得到赤霉病粒含量(ω)對(duì)DON含量(C)的影響程度。一元線性回歸方程為C=38 011.31ω+425.43,回歸方程極顯著(P<0.01,回歸系數(shù)>0,且回歸系數(shù)顯著性P<0.01),因此赤霉病粒含量能顯著正向影響DON含量,回歸模型的決定系數(shù)R2為0.411,可知其對(duì)DON含量變化的影響比例達(dá)41.1%,因此赤霉病粒含量是影響DON含量的主要因素之一。此外,DON含量可能還受其他因素影響,如未染病小麥籽粒DON水平、小麥破碎程度、籽粒粒徑、DON在籽粒不同部位和結(jié)構(gòu)的分布等。

    為進(jìn)一步研究小麥赤霉病粒對(duì)DON污染的影響程度,本實(shí)驗(yàn)對(duì)9 份不同污染水平(輕、中、重)的小麥樣品(包括揚(yáng)麥14、20、23)進(jìn)行赤霉病粒檢驗(yàn),將籽粒分別歸入未染病粒和染病粒(赤霉病粒),分別測(cè)定其DON含量,并與原始混合籽粒DON含量進(jìn)行比較,結(jié)果見表3。在輕度、中度和重度污染水平下,小麥赤霉病粒的DON含量遠(yuǎn)高于原始混合籽粒和未染病粒,分別達(dá)到小麥原始樣對(duì)應(yīng)水平約30~60 倍。重度污染組中赤霉病粒DON含量幾乎達(dá)到GB 2761—2017[10]規(guī)定限量的100 倍。未感染籽粒DON含量?jī)H占原始樣60%~70%,其含量顯著低于赤霉病粒。中度、重度污染組中未感染籽粒的DON含量顯著低于混合籽粒。隨著小麥整體污染程度的加劇,未感染粒中DON污染程度也逐漸增加。可見小麥不同籽粒中DON含量和分布差異極大,赤霉病粒中DON含量異常高,對(duì)小麥整體DON污染影響顯著,未感染赤霉病的小麥籽粒也可能不同程度地受到DON污染。因此,生產(chǎn)中可通過分選操作去除感染赤霉病的小麥顆粒,能有效降低小麥DON含量。圖2為13 個(gè)小麥樣品經(jīng)分選操作后DON含量變化,通過分選操作可使DON平均含量從2 015.7 μg/kg降低至1 313.9 μg/kg,平均降幅達(dá)到33.1%,小麥赤霉病粒分選前后兩組小麥DON含量具有極顯著差異(P<0.01,表4)。

    圖2 小麥分選前后DON含量差異Fig. 2 Difference in DON content in wheat before and after sorting

    表3 赤霉病、未染病、混合粒中DON含量差異Table 3 Difference in DON content among gibberella damaged, uninfected and mixed grains μg/kg

    表4 小麥分選前后DON含量差異Table 4 Difference in DON content in wheat before and after sorting

    2.1.2 小麥赤霉病粒含量與DON含量的關(guān)系

    小麥籽粒中赤霉病粒含量一般并不高,如表1中 137 個(gè)小麥樣品赤霉病粒含量中位數(shù)為1.90%,GB 1351—1999《小麥》[27]曾規(guī)定赤霉病粒最大允許含量為4.0%。雖然小麥籽粒中赤霉病粒含量不高,但由表4可知,其影響小麥分選前DON總含量的三分之一左右(701.8 μg/kg), 其余DON含量由未染病粒引起。未染病粒中的DON在小麥灌漿后期受鐮刀菌感染并累積而來(lái),所以籽粒在外觀上并無(wú)明顯差異[28]。因此,小麥赤霉病粒和未染病粒均影響DON含量,DON含量與赤霉病粒含量按Y=[m×X×C1+m×(1-X)×C2]/m=(C1-C2)X+C2計(jì)算,式中:Y為樣品中DON含量/(μg/kg),表示小麥樣品整體DON污染水平;m為試樣質(zhì)量;X為樣品赤霉病粒含量/%;C1為赤霉病粒DON含量/(μg/kg);C2為未染病粒DON含量/(μg/kg),表示小麥樣品的未發(fā)?。ㄕ#┳蚜ON污染水平。

    產(chǎn)地、等級(jí)、品種、收獲時(shí)間完全相同的小麥樣品或同一倉(cāng)儲(chǔ)藏均勻扦樣并充分混合而獲得的小麥樣品,其赤霉病粒、未染病粒中DON污染水平確定,因此式中C1、C2均為常數(shù),此時(shí)DON含量與赤霉病粒含量應(yīng)具有線性相關(guān)性。本實(shí)驗(yàn)對(duì)DON含量與赤霉病粒含量的線性相關(guān)性進(jìn)行驗(yàn)證,選擇1 個(gè)DON陽(yáng)性樣品(揚(yáng)麥23中DON含量為3 050.22 μg/kg、赤霉病粒含量為1.0%)分離出其中的赤霉病粒,將剩余的未染病粒分為6 份,按比例加入混勻的赤霉病粒,配制成赤霉病含量分別為0.0%、1.0%、2.0%、4.0%、6.0%、10.0%的樣品,測(cè)定該系列樣品的DON含量,結(jié)果見表5。

    表5 赤霉病粒含量對(duì)應(yīng)樣品中DON含量Table 5 DON contents in wheat samples with different percentages of gibberella damaged grains

    通過擬合DON含量與赤霉病粒含量的關(guān)系,得到回歸方程為Y=703.7X+2 332.1,R=0.999 9,可見兩者具有很強(qiáng)的相關(guān)性,這與韓建平等[29]的發(fā)現(xiàn)一致?;貧w方程中C2=2 332.1,即小麥未染病粒中DON含量為2 332.1 μg/kg;C1=703.7,即赤霉病粒含量浮動(dòng)1%時(shí),DON含量的變化幅度達(dá)到703.7 μg/kg。當(dāng)X=1.0時(shí),可知小麥樣品DON含量Y=3 035.8 μg/kg;當(dāng)X=100時(shí),可知赤霉病籽粒DON含量為72 702.1 μg/kg,理論結(jié)果與實(shí)測(cè)值相符。因此,理論上相同產(chǎn)地、等級(jí)、品種、收獲時(shí)間或籽粒分布均勻的小麥樣品可通過赤霉病粒含量預(yù)測(cè)DON污染水平。

    實(shí)際工作中,不同小麥之間赤霉病粒含量與DON污染水平不呈特定的線性關(guān)系,如圖3所示。16 個(gè)小麥樣品(包括揚(yáng)麥、鎮(zhèn)麥、寧麥系列不同品種)的DON含量與赤霉病粒含量未呈良好線性關(guān)系,其原因?yàn)椴煌←準(zhǔn)墚a(chǎn)地、等級(jí)、品種、收獲時(shí)間等因素影響,不同籽粒DON污染程度并不同,所以C1、C2不同造成回歸方程的差異,因此不同產(chǎn)地、等級(jí)、品種、收獲時(shí)間的小麥不能僅通過赤霉病粒含量預(yù)測(cè)DON污染程度。

    圖3 小麥DON含量與赤霉病粒含量關(guān)系Fig. 3 Relationship between DON content and percentage of gibberella-damaged grains in wheat samples

    此外,通過本節(jié)公式也能分析省外或進(jìn)口DON含量較低的白小麥(如澳麥),小麥赤霉病粒含量X很低,未染病粒DON含量C2也很低,通過樣品中DON含量的計(jì)算公式也可得出整體DON污染水平較低的結(jié)論,理論值與實(shí)測(cè)值相符。

    2.2 小麥破損粒與DON污染特性分析

    小麥在收獲、烘干、運(yùn)輸清理、入庫(kù)、儲(chǔ)藏等過程都可能發(fā)生籽粒壓扁、破碎的情況,因此小麥不完善粒中破損粒占相當(dāng)大比例。本實(shí)驗(yàn)研究小麥完整粒與破損粒中DON的差異,從而進(jìn)一步揭示DON的污染規(guī)律。由上述研究可知,小麥不完善粒中的赤霉病粒對(duì)DON影響極大,即使是幾顆赤霉病粒也會(huì)對(duì)樣品DON產(chǎn)生極大影響,為在DON與破損粒關(guān)系的研究中消除這一影響因素,實(shí)驗(yàn)采用未染病小麥(揚(yáng)麥20)的正常籽粒,在不同的DON污染水平下,測(cè)定樣品中完整粒與破損粒中DON含量,結(jié)果見表6。

    表6 混合、破損粒與完整粒中DON含量Table 6 DON contents in lightly, moderately and heavily polluted samples of mixed, broken and intact grains μg/kg

    隨著小麥DON污染程度的加深,小麥完整、破損籽粒的DON污染程度也逐漸升高,在同一污染水平的完整、破損籽粒DON含量有顯著差異,完整籽粒DON含量?jī)H占總樣本DON含量的50%~70%,而破損籽粒中DON含量顯著偏高。本實(shí)驗(yàn)中中度污染的小麥樣品DON含量超過GB 2761—2017[10]中DON限量值,其完整籽粒DON含量并未超標(biāo),而輕度污染小麥樣品的破損籽粒DON含量接近GB 2761—2017[10]中DON限量值的3 倍。小麥的破損程度越大,DON污染越嚴(yán)重,其原因可能為小麥破損籽粒由于胚或胚乳遭到破壞而失去表皮保護(hù),暴露在外的干物質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)成分為真菌等微生物提供了良好的生長(zhǎng)、繁殖條件,并產(chǎn)生真菌毒素,從而積聚了DON含量,而完整粒由于外果皮和種皮的保護(hù),真菌活性較低,且不容易入侵內(nèi)部。生產(chǎn)中也可基于這一發(fā)現(xiàn)而對(duì)小麥分級(jí),去除大部分破損粒,從而降低小麥DON含量。

    2.3 小麥籽粒粒徑與DON污染特性分析

    小麥不同穗位和粒位的穎花分化、發(fā)育順序、開花時(shí)間等方面存在很大差異,強(qiáng)勢(shì)粒開花早、胚乳充實(shí)度好,而弱勢(shì)粒開花晚、胚乳充實(shí)度差[30]。因此,小麥?zhǔn)斋@時(shí)的籽粒粒徑不同。一般小麥籽粒粒徑在1.5~4.5 mm之間,因此通過1.5、4.5 mm的粒徑篩選掉大樣雜質(zhì),而孔徑在1.5~4.5 mm之間的篩網(wǎng)能進(jìn)一步分離粒徑不同的籽粒。通過比較粒徑不同的小麥籽粒中DON含量,可反映小麥強(qiáng)勢(shì)、弱勢(shì)粒受DON污染程度的差異,并為籽粒的分級(jí)分選提供參考。本實(shí)驗(yàn)選取9 個(gè)已知DON含量的小麥樣品(揚(yáng)麥23),通過3.0 mm篩進(jìn)行篩選,可分別得到篩下的小顆粒樣品和篩上的大顆粒樣品,并分析其中DON含量的差異,結(jié)果見表7。

    表7 不同類型籽粒的DON含量Table 7 DON contents in lightly, moderately and heavily polluted grains with different sizes μg/kg

    從表7可知,粒徑不同的籽粒DON污染存在差異,同一污染水平內(nèi),小顆粒樣品DON含量普遍高于樣品整體,結(jié)果約為混合籽粒的1.4~1.6 倍。大顆粒樣品中DON含量均小于混合籽粒,其含量占試樣整體的80%~94%。中度、重度污染水平的小顆粒DON含量顯著高于混合顆粒和大顆粒小麥,隨著小麥DON污染程度的加深,不同顆粒中的DON污染程度均逐漸升高。其原因有3 方面:1)大部分小顆粒在小麥生長(zhǎng)階段屬弱勢(shì)粒,其穗位、粒位在背陰、潮濕的環(huán)境更容易感染赤霉病等病害;2)由于小麥籽粒受果皮、種皮保護(hù),真菌產(chǎn)生DON等次級(jí)代謝產(chǎn)物常分布在外表皮上,小麥灌漿后,大顆粒小麥胚乳充實(shí)度好,內(nèi)部胚乳質(zhì)量占比大,而小顆粒胚乳充實(shí)度差,胚乳質(zhì)量占比小,質(zhì)量相等時(shí),籽粒越大,總樣本DON含量越低;3)小麥不完善粒中的赤霉病粒由于皺縮,其體積、粒徑也會(huì)縮小,更可能通過3.0 mm篩孔,使得小顆粒樣品中DON含量進(jìn)一步升高??梢姡a(chǎn)中通過分級(jí)作業(yè),將粒徑較小的顆粒去除嗎,也能一定程度上降低小麥中的DON含量。

    2.4 小麥籽粒不同部位DON的污染特性分析

    小麥籽粒主要由胚、胚乳組成。胚是小麥籽粒最重要的結(jié)構(gòu)之一,在小麥儲(chǔ)藏過程中仍保持生命活性,適宜條件能萌發(fā),生長(zhǎng)出新的植株,呼吸作用加速小麥胚部微生物的多種生命活動(dòng)。為研究小麥不同部位DON污染的差異性,本實(shí)驗(yàn)選取9 個(gè)未染病的小麥樣品(包括揚(yáng)麥20、23、24)為分離出胚部與胚乳,分別測(cè)定DON含量,并與小麥籽粒整體進(jìn)行比較,結(jié)果見表8。

    表8 小麥籽粒部位的DON含量Table 8 DON contents in different parts of lightly, moderately and heavily polluted wheat grains μg/kg

    從表8可知,籽粒不同部位DON污染程度并不同,同一污染水平的小麥胚部和胚乳DON含量具有顯著差異,胚部的DON含量比籽粒整體要高,而胚乳比整體低,隨著小麥DON污染程度的加深,小麥各部位中的DON污染程度也逐漸升高。小麥胚部DON污染更為嚴(yán)重的原因可能跟胚芽的生命活動(dòng)有關(guān),如孫寶勝[20]發(fā)現(xiàn)DON含量存在隨小麥生芽粒含量升高而增大的趨勢(shì)。由于胚是生命體,營(yíng)養(yǎng)成分豐富,在胚萌動(dòng)、生芽等過程,種皮會(huì)隆起和破裂,相比籽粒其他種皮和果皮緊密覆蓋的部分,胚部營(yíng)養(yǎng)豐富,生命活動(dòng)旺盛,真菌等微生物生長(zhǎng)繁殖較快,更易積累DON等次級(jí)代謝產(chǎn)物,因此DON含量比胚乳部位更高。不同污染水平下,污染更嚴(yán)重的小麥籽粒,表面可能有更多產(chǎn)毒真菌群和更持久、旺盛的微生物活動(dòng),因此胚部受到更嚴(yán)重污染。小麥籽粒因微生物活動(dòng)、外力作用而嚴(yán)重?fù)p害胚部,胚部掉落后,暴露的胚乳加劇真菌的感染。由此可見,應(yīng)考慮安全因素,如果小麥整體DON含量較高,胚芽中的DON含量不應(yīng)忽視,制成胚芽粉或?qū)⑵渥鳛槊娣凵a(chǎn)原料會(huì)增加產(chǎn)品DON超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)。

    2.5 小麥蟲蝕粒中DON的污染特性分析

    小麥在儲(chǔ)藏過程中可能受到不同蛀蝕性害蟲侵害,主要害蟲有麥蛾、玉米象、谷蠹等[31]。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),小麥籽粒在受到害蟲蛀蝕初期1 個(gè)月內(nèi)的籽粒損害如圖4所示。表9為相同的小麥樣品(揚(yáng)麥14)在同一時(shí)期內(nèi)被麥蛾(幼蟲)、玉米象分別蛀蝕后DON含量變化。被麥蛾幼蟲蛀蝕的小麥顆粒,胚幾乎全被蛀蝕或掉落,蛀蝕后DON含量顯著降低,而被玉米象蛀蝕的小麥顆粒,胚乳受損而胚部普遍完好,蛀蝕后DON含量變化不明顯。

    圖4 2 種蟲蝕粒類型Fig. 4 Two types of injured grains

    表9 小麥蛀蟲蝕粒的DON含量Table 9 DON contents in different types of injured grains

    不同小麥蛀蟲蝕粒中DON污染有不同的變化趨勢(shì),但目前鮮見小麥不同蟲蝕粒中DON污染特性的相關(guān)研究,張玉榮等[32]研究玉米象侵害后小麥的品質(zhì)變化,發(fā)現(xiàn)水分含量略微升高,小麥感染玉米象前45 d小麥千粒質(zhì)量與無(wú)蟲小麥相比略有下降,其可能導(dǎo)致小麥?zhǔn)苡衩紫笄治g初期DON變化不明顯。由于玉米象主要蛀蝕胚乳,其中DON污染水平比小麥整體DON污染水平低,雖然DON隨一部分胚乳損失而減少,但千粒質(zhì)量的略微降低使DON變化趨勢(shì)并不明顯;而受到麥蛾幼蟲侵害的小麥籽粒,由于首先侵害胚部,其中DON污染水平顯著高于胚乳,胚部蛀蝕而缺失后,造成整體DON污染水平顯著降低。此外,小麥也可能受其他種類的害蟲蛀蝕,而蟲蛀后期隨著蟲蛀程度進(jìn)一步加深,蟲口密度增加,千粒質(zhì)量呈進(jìn)一步下降趨勢(shì),胚和胚乳大量損失,麩皮相對(duì)含量增加,真菌在水分含量升高、胚乳暴露時(shí)活動(dòng)加劇,這些因素可能導(dǎo)致DON含量增加。

    2.6 小麥籽粒粒面與內(nèi)部DON含量分析

    小麥籽粒外部有表皮、下表皮、種皮等結(jié)構(gòu)包裹和覆蓋,真菌污染時(shí),先附著在外表皮,因此外表皮是保護(hù)胚乳的第一道防線。外表皮中DON含量的高低可反映小麥籽粒整體的污染程度。由于外表面直接與外界接觸,因此可通過水提法提取粒面DON,而表皮內(nèi)側(cè)、下表皮、胚乳等內(nèi)部組織中DON由于跟水隔絕,并不能被有效提取。本實(shí)驗(yàn)選取不同污染水平的小麥樣品(揚(yáng) 麥13),去除破損粒和蟲蝕粒后得到樣品A、B、C,測(cè)定DON含量,并通過顆粒直接水提法測(cè)定DON含量,小麥籽粒粒面與內(nèi)部DON的污染數(shù)據(jù)如表10所示。

    表10 小麥籽粒粒面與內(nèi)部DON含量Table 10 DON contents in the surface and interior of wheat grains μg/kg

    小麥籽粒粒面DON含量占籽粒整體DON含量的35.2%~52.1%,且隨著小麥整體DON污染程度加深,粒面DON含量占比升高。說明隨著真菌污染程度的加深,DON在表面的積累速度超過了向內(nèi)污染的速度。雖然籽粒內(nèi)部DON污染無(wú)法通過物理手段有效降低,但通過水洗就可快速將粒面DON去除,達(dá)到DON防控和降低DON含量的目的。樣品A、B的DON含量均已超過GB 2761—2017[10]規(guī)定限量要求,但水洗后,剩余部分DON含量均在限量范圍之內(nèi),二者DON降幅可達(dá)35.2%~46.0%。

    2.7 小麥胚乳結(jié)構(gòu)中DON污染特性分析

    小麥籽粒表皮不宜直接食用,主要可食用部分是呈粉質(zhì)的胚乳,所以小麥傳統(tǒng)的使用方式是加工成面粉。小麥制粉時(shí)外層的表皮、胚進(jìn)入麩皮,靠近表皮部分的胚乳形成皮磨粉,靠近中心的胚乳則成為心磨粉,因此通過小麥制粉后測(cè)定各組成的DON含量可反映小麥胚乳各結(jié)構(gòu)中DON的污染特征。本實(shí)驗(yàn)選取不同污染水平的小麥樣品(包括揚(yáng)麥13、14、20、23、24),分別測(cè)定磨粉制得大麩、小麩、皮磨粉、心磨粉中DON含量,結(jié)果見表11。

    表11 小麥制粉后各組分DON含量Table 11 DON contents in milling fractions from lightly, moderately and heavily polluted wheat grains μg/kg

    比較小麥和制粉加工后各組分DON的含量可知,胚乳不同結(jié)構(gòu)中DON污染具有明顯差異,大麩中DON含量均比小麥高,小麩中DON含量與小麥差異不明顯,而皮磨粉和心磨粉中DON含量均比小麥低,心磨粉與皮磨粉相比DON含量更低。皮磨粉DON含量為小麥的47.3%~83.8%,平均為64.9%;心磨粉DON含量為小麥的43.3%~69.7%,平均為58.1%。大麩中DON含量為全麥粉的1.1~1.6 倍,平均為1.3 倍,小麩中DON含量與小麥基本持平。小麥粉各組成中DON含量差異也反映小麥胚乳中DON的污染規(guī)律,越靠近外層,DON污染越嚴(yán)重,越靠近籽粒中心,DON污染越輕。從表11可知,DON中度污染的小麥樣品磨粉后得到的小麥粉DON含量可降至限量值1 000 μg/kg附近,因此實(shí)際生產(chǎn)中可通過制粉加工處理DON輕度污染的小麥,以降低DON含量[33]。

    2.8 多種因素共同影響小麥DON污染特性的探討

    小麥的DON污染是動(dòng)態(tài)過程,其影響機(jī)制十分復(fù)雜,外界氣候、環(huán)境、蟲害、病害發(fā)生情況,小麥的品種、產(chǎn)地、籽粒生長(zhǎng)發(fā)育情況及儲(chǔ)藏方式等因素均能對(duì)DON污染結(jié)果產(chǎn)生影響。限于篇幅,本實(shí)驗(yàn)僅對(duì)浙江生產(chǎn)的常見小麥品種在籽粒感染不同病蟲害、破損粒型、籽粒粒徑、部位、結(jié)構(gòu)、內(nèi)外層次等因素作用下DON污染特性進(jìn)行分析,關(guān)于不同產(chǎn)地、品種小麥的污染差異、儲(chǔ)藏條件的DON污染特性另作研究。針對(duì)特定產(chǎn)地和品種的小麥DON影響因素和污染規(guī)律可為小麥產(chǎn)區(qū)和小麥品種的推廣選育提供一定參考。我國(guó)不同小麥生產(chǎn)區(qū)、不同的小麥品種DON污染特性可能也存在差異,因此實(shí)驗(yàn)對(duì)浙江本地常見小麥品種(揚(yáng)麥)DON污染特性的研究結(jié)論可能并不適用于其他小麥產(chǎn)區(qū)或小麥品種,本實(shí)驗(yàn)研究成果的適用范圍有待進(jìn)一步研究。

    本實(shí)驗(yàn)關(guān)于小麥不同粒型、粒徑、部位、結(jié)構(gòu)和內(nèi)外層次等因素影響的DON污染特性研究是基于控制相關(guān)變量,如研究破損粒中DON污染特性需控制赤霉病粒的影響,研究籽粒不同部位DON污染差異以正常顆粒的完整籽粒為對(duì)照組進(jìn)行研究。但實(shí)際生產(chǎn)受多種因素共同影響,最終結(jié)果可能會(huì)產(chǎn)生偏差。如正常情況下,胚乳DON含量比胚部低,但由于胚乳體積更大,更易發(fā)生赤霉病感染或破損,從而也可能造成DON含量高于胚部。因此實(shí)際檢測(cè)需綜合各因素對(duì)小麥DON污染結(jié)果的影響。

    此外,關(guān)于小麥污染特性的研究結(jié)論是通過比較相同DON污染水平(輕度、中度、重度)的樣品而得出,但實(shí)際檢測(cè)的未知樣品DON含量未知,則不能使用前述研究結(jié)論直接判斷。如相同污染水平的小麥大顆籽粒DON含量顯著低于小顆籽粒,但不同污染水平的高污染水平大顆籽粒DON含量仍有可能高于低污染水平的小顆籽粒。對(duì)于相同麥田、品種、收割時(shí)間的整倉(cāng)小麥可適用于本研究結(jié)論進(jìn)行判斷。對(duì)于未知樣品,通過DON整體污染水平的初篩,確定污染水平,并判斷不同籽粒、不同部位的污染大致范圍,以決定是否需要通過降低赤霉病粒、破損粒、小顆籽粒進(jìn)行DON減控作業(yè)或留胚加工等。

    3 結(jié) 論

    本實(shí)驗(yàn)研究浙江生產(chǎn)小麥的DON污染影響因素、污染特性,結(jié)果表明影響小麥DON含量的因素有多種,其中赤霉病粒對(duì)DON具有顯著影響;籽粒破損、顆粒粒徑、蟲蛀類型對(duì)DON污染程度也有影響,籽粒的不同部位和組成中,DON污染具有明顯差異。DON含量與不完善粒含量呈顯著的弱正相關(guān),與赤霉病粒含量呈顯著的強(qiáng)正相關(guān),但不同小麥DON含量與不完善粒、赤霉病粒含量并不具有特定的線性關(guān)系;小麥赤霉病粒DON含量顯著高于未染病粒。相同污染水平的破損粒DON含量顯著高于完整粒,小顆粒DON含量顯著高于大顆粒,胚部DON含量顯著高于胚乳部分。小麥籽粒越靠近外層,污染越嚴(yán)重,越靠近胚乳中心,污染越輕。與小麥相比,制粉后麩皮中DON含量升高,而可食用的小麥粉中DON含量降低。

    本實(shí)驗(yàn)將小麥劃分為輕度、中度、重度污染水平進(jìn)行分類研究,并系統(tǒng)地從不同粒型(完善粒與不完善粒,包括赤霉病粒、破損粒、蟲蝕粒),不同粒徑(大顆粒、小顆粒),不同部位(胚部、胚乳),不同結(jié)構(gòu)(內(nèi)、外部),內(nèi)外層次(大麩、小麩、皮磨粉、心磨粉)對(duì)DON污染特點(diǎn)進(jìn)行詳細(xì)研究,特別是對(duì)赤霉病粒、蟲蝕粒等不完善粒及不同粒徑DON污染情況進(jìn)行全新的研究和探討,并通過統(tǒng)計(jì)分析,作出更全面、科學(xué)的結(jié)論。

    小麥不同粒型、籽粒各部位DON的污染差異可以為毒素污染的防控和加工提供參考,生產(chǎn)中通過分級(jí)、分選操作,篩除赤霉病粒、破損粒、部分小顆粒能有效降低DON污染水平。通過水洗操作能大幅降低籽粒粒面的DON污染程度。制粉加工可獲得污染程度較輕的小麥粉,而胚、麩皮等部位DON污染水平較高,應(yīng)充分評(píng)估污染風(fēng)險(xiǎn)后加以合理利用。

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