多孔準(zhǔn)直器基本性能測(cè)試分析

顏澤林 , 劉善敏,2 ，武曉光 ，汪 煒

(1.南京航空航天大學(xué)機(jī)電學(xué)院，南京 210016；2.中國(guó)科學(xué)院微小衛(wèi)星創(chuàng)新研究院，上海 310016)

0 引言

未來科學(xué)試驗(yàn)以及天文學(xué)觀測(cè)應(yīng)用最廣泛的領(lǐng)域就是宇宙空間，而氫原子鐘由于其高精度、高穩(wěn)定度等特點(diǎn)脫穎而出[1-3]，成為目前世界上最好的時(shí)間頻率精密測(cè)量?jī)x器之一。準(zhǔn)直器是氫原子鐘必不可少的一個(gè)部件，它直接影響著氫原子鐘的有效原子，準(zhǔn)直器將電離泡電離出的氫原子輸送到磁選態(tài)器，在這過程中對(duì)其進(jìn)行約束和準(zhǔn)直，保證更多的氫原子能夠以較小的散射角通過，從而提高了氫原子的利用率[4-5]。

由于缺少相關(guān)的加工設(shè)備如高精度的打孔設(shè)備，國(guó)內(nèi)對(duì)這方面的研究還在進(jìn)行中，能較為成熟地加工出來的準(zhǔn)直器目前大多是單孔結(jié)構(gòu)，而且孔的直徑相對(duì)來說比較大，很難到達(dá)所需求的微米級(jí)甚至納米級(jí)的尺寸，而較大孔徑的準(zhǔn)直器束縛能力較差，導(dǎo)致準(zhǔn)直器出口射流角度偏大，一定程度上降低了氫原子的有效利用率，也會(huì)影響氫原子鐘最終的穩(wěn)定性和精度[5]。除此以外，也能夠制造出一些多孔準(zhǔn)直器，但是目前也都存在一些問題，例如深寬比較小、內(nèi)壁粗糙度大、通孔不直、尺寸精度低等問題，導(dǎo)致準(zhǔn)直器起不到最佳的效果，不能穩(wěn)定、長(zhǎng)期地使用[5]。

國(guó)內(nèi)外目前關(guān)于準(zhǔn)直器性能測(cè)試的分析并不是很多，然而探究其基本性能包括光透過率、內(nèi)壁粗糙度、散射角等對(duì)于準(zhǔn)直器的制備有著重要意義。

本文主要對(duì)基于電子束曝光技術(shù)制備的以及實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的基于玻璃棒管嵌套拉制法制備的兩種多孔準(zhǔn)直器進(jìn)行基本性能測(cè)試分析[6]。

1 多孔準(zhǔn)直器

1.1 準(zhǔn)直器散射角對(duì)氫原子束的作用

氫原子束通過準(zhǔn)直器后會(huì)以一定的出射角進(jìn)入磁選態(tài)器，而磁選態(tài)器一般都會(huì)有最大的捕捉有效氫原子的角度，即最大截獲角δmax：

(1)

其中，r0表示磁選態(tài)器半徑，v表示出射速度，μB表示玻爾磁子，H0表示磁選態(tài)器極尖之間的磁感應(yīng)強(qiáng)度，m表示氫原子的質(zhì)量。一般磁選態(tài)器的最大截獲角為3°左右[4]。氫原子運(yùn)動(dòng)軌跡狀態(tài)如圖1所示。

圖1 氫原子束運(yùn)動(dòng)軌跡狀態(tài)圖

為了滿足磁選態(tài)器的最大截獲角，捕捉到更多的有效氫原子，需要制備合理的準(zhǔn)直器，盡可能減小氫原子束從準(zhǔn)直器泄流出的散射角，不同深徑比L/d(L表示準(zhǔn)直器孔的深度，d表示準(zhǔn)直器孔的直徑)的準(zhǔn)直器在不同散射角對(duì)應(yīng)的束流分布占比如圖2所示。由圖可知，準(zhǔn)直器深徑比越大，氫原子的分布密度峰值越接近散射角小的方向，分布占比也更加地均勻，說明較大的深徑比有利于氫原子束的束縛。

準(zhǔn)直器分為單孔和多孔兩種結(jié)構(gòu)類型，本文研究的多孔準(zhǔn)直器深徑比大于50，根據(jù)計(jì)算得知其出射散射角基本小于2°，在最大截獲角3°的范圍內(nèi)，而如果采用單孔準(zhǔn)直器的話，由于流量的影響因素存在，必須滿足更大的深徑比，不利于氫鐘結(jié)構(gòu)的小型化。因此，相同尺寸精度下多孔準(zhǔn)直器更有利于氫原子的束縛[4]。

圖2 不同深徑比的準(zhǔn)直器不同散射角的束流分布

1.2 基于電子束曝光技術(shù)制備的準(zhǔn)直器

首先利用電子束曝光技術(shù)在石英玻璃表面的PMMA光刻膠上得到陣列槽結(jié)構(gòu)，接著通過濕法刻蝕的技術(shù)把光刻膠層的圖形結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到石英玻璃基體上[7-8]，最終在石英玻璃上得到需要的結(jié)構(gòu)均勻的陣列槽結(jié)構(gòu)。該多孔準(zhǔn)直器的主要制備工藝步驟如圖3所示。

(a)石英玻璃表面鍍 PMMA光刻膠 (b)利用圖形發(fā)射器進(jìn)行電子束曝光 (c)曝光后進(jìn)行 顯影、定影

(d)通過濕法刻蝕技術(shù) 把結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移 (e)利用激光技術(shù)將玻璃均勻切割 (f)多塊玻璃進(jìn)行 結(jié)合構(gòu)成準(zhǔn)直器

1.3 玻璃管棒嵌套拉制的準(zhǔn)直器

將芯玻璃預(yù)制棒以及皮玻璃預(yù)制管二者進(jìn)行嵌套，得到管棒復(fù)合體，接著對(duì)管棒復(fù)合體進(jìn)行拉制得到管棒復(fù)合體的第一單絲，對(duì)其進(jìn)行捆綁、排列并拉制得到第一復(fù)合絲，再和皮玻璃預(yù)制棒拉制的第二單絲同時(shí)熱熔壓形成玻璃坯板，最后經(jīng)過光學(xué)冷加工、化學(xué)酸蝕等后續(xù)處理制備成準(zhǔn)直器。該多孔準(zhǔn)直器的主要工藝流程如圖4所示。

圖4 玻璃棒管嵌套拉制法制備主要流程

1.4 準(zhǔn)直器的孔徑形貌

1.4.1 電子束曝光技術(shù)制備的準(zhǔn)直器孔徑

基于電子束曝光技術(shù)制備的準(zhǔn)直器，在試驗(yàn)過程中抗蝕劑的厚度、曝光時(shí)間、顯影定影時(shí)間、刻蝕參數(shù)等都對(duì)最終準(zhǔn)直器的孔徑尺寸有影響[9-10]。研究對(duì)象是孔徑為13 μm 、20 μm 的兩種準(zhǔn)直器。它們的孔徑形貌激光測(cè)量如圖5所示。由圖分析可知，該準(zhǔn)直器整體結(jié)構(gòu)均勻，通孔溝槽很平直。

(a) 13 μm(b) 20 μm圖5 不同孔徑的準(zhǔn)直器測(cè)量圖

1.4.2 實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的準(zhǔn)直器孔徑

實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的基于玻璃管棒嵌套拉制的準(zhǔn)直器分別是孔徑為10 μm以及12 μm 的兩種準(zhǔn)直器。這種準(zhǔn)直器具有耐高溫，耐腐蝕的特點(diǎn)。它們的孔徑形貌激光測(cè)量如圖6所示。由圖分析，該準(zhǔn)直器的孔徑大小基本一致，且分布密集，制備精度較高。

(a) 10 μm(b) 12 μm圖6 實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有準(zhǔn)直器測(cè)量圖

2 基本性能測(cè)試

2.1 準(zhǔn)直器的光透過率

光透過率是衡量準(zhǔn)直器性能高低的一個(gè)基本指標(biāo)。準(zhǔn)直器的主要作用是將電離泡電離出的氫原子束縛成散射角度盡可能小的粒子束進(jìn)入到磁選態(tài)器里面[11]，從而提高氫原子的有效利用率和穩(wěn)定性。

本次測(cè)試實(shí)驗(yàn)前先對(duì)4種不同的準(zhǔn)直器各自取5份樣品放置在培養(yǎng)皿中，然后放入到超聲波清洗器中清洗10 min左右，接著在干燥箱中進(jìn)行15 min左右的烘干，然后利用透射光顯微鏡來觀察各準(zhǔn)直器的光透過率，得到光透過率與樣品編號(hào)的關(guān)系如圖7所示。

通過圖7分析可得在相同制備工藝制成的準(zhǔn)直器中，孔徑小的準(zhǔn)直器的平均光透過率都要略高于孔徑大的。4種準(zhǔn)直器按孔徑從小到大的平均光透過率分別是99.04%、98.06%、98.40%、96.18%。其中孔徑為10 μm 的準(zhǔn)直器的平均光透過率最高，在這一項(xiàng)指標(biāo)該準(zhǔn)直器性能最優(yōu)越，孔徑為20 μm 的準(zhǔn)直器平均光透過率最低，在這一指標(biāo)上其性能低于其它三類準(zhǔn)直器?；陔娮邮毓饧夹g(shù)制備的20 μm 的準(zhǔn)直器平均光透過率低于13 μm 準(zhǔn)直器的原因通過分析可能是制備孔徑大的準(zhǔn)直器時(shí)需要刻蝕的時(shí)間更久，容易出現(xiàn)刻蝕不均勻，導(dǎo)致孔內(nèi)壁的均勻性不好，從而影響光透過率。綜上所述，在光透過率這一指標(biāo)上實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的10 μm 、12 μm 以及利用電子束曝光技術(shù)制備的13 μm 孔徑的準(zhǔn)直器較為優(yōu)越。

圖7 不同準(zhǔn)直器的光透過率

2.2 準(zhǔn)直器的內(nèi)壁粗糙度及3D形貌分析

準(zhǔn)直器內(nèi)壁粗糙度和形貌也是衡量準(zhǔn)直器性能優(yōu)劣的基本指標(biāo)之一，內(nèi)壁越光滑，內(nèi)壁形貌越均勻說明準(zhǔn)直器通孔結(jié)構(gòu)越均勻，精度越高，通孔對(duì)粒子束的束縛效果就越好，通過準(zhǔn)直器的粒子束運(yùn)動(dòng)軌跡就越穩(wěn)定，準(zhǔn)直效果就越好。

本次測(cè)試所使用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備是中國(guó)建材總院微通道研究所的型號(hào)為奧林巴斯LEXT OLS5000的新一代3D測(cè)量激光共焦顯微鏡，如圖8所示。實(shí)驗(yàn)之前先將四種準(zhǔn)直器依次取樣制樣放置在無菌培養(yǎng)皿中，在超聲波清洗器中清洗10 min左右后烘干來確保測(cè)試樣品的清潔度，排除外界干擾。

圖8 LEXT OLS5000激光共焦顯微鏡

2.2.1 13 μm和20 μm孔徑準(zhǔn)直器分析

兩種準(zhǔn)直器的任意通孔內(nèi)壁面粗糙度、線粗糙度以及形貌3D的測(cè)試結(jié)果如圖9～圖11所示。

圖9 13 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁面粗糙度

圖10 13 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁線粗糙度

圖11 13 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁部分形貌3D圖

由圖可知，13 μm準(zhǔn)直器選取的5 μm ×5 μm 區(qū)域的內(nèi)壁面粗糙度Sa為6.991 nm，整個(gè)區(qū)域粗糙度都比較均勻，任意選取區(qū)域的線粗糙度Ra分別是1.999 nm和1.895 nm，經(jīng)分析可知由于區(qū)域內(nèi)有一邊的粗糙度過高，可能是刻蝕不均勻到質(zhì)變，提高了整體的面粗糙度，觀察區(qū)域的3D形貌圖可知該準(zhǔn)直器的內(nèi)壁還是很光滑的，整體結(jié)構(gòu)較為均勻，準(zhǔn)直性能也有一定保證。

如圖12～圖14所示，20 μm 準(zhǔn)直器內(nèi)壁5 μm ×5 μm 區(qū)域的面粗糙度Sa為7.350 nm，從3D形貌圖看起來整個(gè)區(qū)域略顯不光滑，主要原因在于有很多凸起的部分，導(dǎo)致整個(gè)內(nèi)壁區(qū)域粗糙度偏高，而任意選擇區(qū)域的線粗糙度Ra分別是5.532 nm和3.618 nm，明顯看出當(dāng)選擇區(qū)域上有凸起部分時(shí)粗糙度就會(huì)顯著變大，無凸起部分粗糙度就會(huì)變小，低于面粗糙度，這些凸起處當(dāng)氫原子束通過時(shí)會(huì)對(duì)其行進(jìn)路線造成阻礙，影響了對(duì)氫原子的束縛準(zhǔn)直效果。

相比較之下，前者的整體內(nèi)壁粗糙度更小，3D形貌更加平滑，準(zhǔn)直器的效果較為優(yōu)越，但在制備過程中要改良工藝，避免出現(xiàn)刻蝕不均勻?qū)е虏糠謨?nèi)壁區(qū)域凸起，影響最終性能。

圖12 20 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁面粗糙度

圖13 20 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁線粗糙度

圖14 20 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁部分形貌3D圖

2.2.2 10 μm和12 μm孔徑準(zhǔn)直器的分析

10 μm、20 μm準(zhǔn)直器測(cè)試結(jié)果如圖15～圖17所示。通過分析可知10 μm準(zhǔn)直器任意選取的5 μm ×5 μm 研究區(qū)域內(nèi)壁的面粗糙度Sa為0.757 nm，任意測(cè)量的內(nèi)壁線粗糙度Ra分別是0.791 nm和0.609 nm，整個(gè)內(nèi)壁區(qū)域的3D形貌十分的光滑，基本沒有凸起的地方，因而整體的粗糙度值都很小且均勻，說明整個(gè)結(jié)構(gòu)都很均勻，制備精度高，內(nèi)壁很光滑，有利于氫原子束的通過，準(zhǔn)直性能比較優(yōu)越。

圖15 10 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁面粗糙度

圖16 13 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁線粗糙度

圖17 10 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁部分形貌3D圖

如圖18～圖20所示，12 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁任選區(qū)域的面粗糙度Sa為1.210 nm，任意測(cè)量的內(nèi)壁線粗糙度Ra分別是1.007 nm和0.948 nm，與10 μm 準(zhǔn)直器相比粗糙度略大，基本在一個(gè)級(jí)別上，從3D形貌圖來看，整個(gè)內(nèi)壁也比較光滑，稍微有不平整的地方，不影響整體的粗糙度，整個(gè)通孔也很有利于氫原子束流的通過，表明該準(zhǔn)直器性能也較為優(yōu)越。

圖18 12 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁面粗糙度

圖19 12 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁線粗糙度

圖20 12 μm準(zhǔn)直器內(nèi)壁部分形貌3D圖

綜上所述，實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的準(zhǔn)直器的內(nèi)壁粗糙度更小，表面更光滑，在這一項(xiàng)性能指標(biāo)上表現(xiàn)更好，而基于電子束曝光技術(shù)制備的準(zhǔn)直器與前者比略微粗糙，但指標(biāo)精度也還不錯(cuò)，仍然有提升的空間。

3 結(jié)論

本文主要對(duì)基于電子束曝光技術(shù)自行制備的13 μm 、20 μm 準(zhǔn)直器和實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的玻璃棒嵌套拉制法制備的10 μm 、12 μm 準(zhǔn)直器的一些基本性能及孔徑形貌等進(jìn)行了研究與分析。實(shí)驗(yàn)表明：

(1)兩類準(zhǔn)直器結(jié)構(gòu)都比較均勻，前者可以制備出較大的長(zhǎng)徑比，而后者的孔徑更小，在相同區(qū)域內(nèi)通孔的分布更為密集，數(shù)量也更多。

(2) 4種準(zhǔn)直器按孔徑由小到大的光透過率分別是99.04%、98.06%、98.40%、96.18%，表明實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有10 μm 和自制的13 μm 兩種準(zhǔn)直器在這一指標(biāo)上性能更加優(yōu)越。

(3) 4種準(zhǔn)直器按孔徑由小到大的內(nèi)壁面粗糙度依次是0.757 nm、1.210 nm、6.991 nm、7.350 nm，再結(jié)合3D形貌圖表明實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的準(zhǔn)直器在這一指標(biāo)性能更優(yōu)越?；陔娮邮毓饧夹g(shù)的準(zhǔn)直器有很好的發(fā)展空間。