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    釩鈦礦渣在裝配式預(yù)制板材中的應(yīng)用研究

    2021-11-02 04:58:12杜惠惠倪文高廣軍金光哲陳心穎
    新型建筑材料 2021年10期
    關(guān)鍵詞:礬石膠砂鋼渣

    杜惠惠,倪文,高廣軍,金光哲,陳心穎

    (1.北京科技大學(xué) 土木與資源工程學(xué)院,北京 100083;2.北京科技大學(xué) 工業(yè)典型污染物資源化處理北京重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100083)

    0 引言

    我國(guó)釩鈦磁鐵礦資源豐富,約占世界總儲(chǔ)量的38.85%[1-2],其中河北省承德地區(qū)儲(chǔ)量達(dá)到78.25億t,位居全國(guó)第二[3]。高爐冶煉釩鈦磁鐵礦產(chǎn)生的廢渣為釩鈦礦渣,與普通礦渣相比,釩鈦礦渣TiO2含量較高,CaO含量相對(duì)較低[4-5],致使釩鈦礦渣中硅氧四面體(玻璃體)聚合度較高,“晶玻比”較大,活性較小[6-7]。目前關(guān)于釩鈦礦渣的利用方式主要集中在水泥混合材料、礦山充填膠凝材料、復(fù)合礦粉等方向[8-11],但由于釩鈦礦渣的活性低,仍存在利用率低、經(jīng)濟(jì)效益差等問題[12],因此釩鈦礦渣的應(yīng)用也受到限制[13]。據(jù)2014年統(tǒng)計(jì),承德鋼鐵公司釩鈦礦渣年產(chǎn)生量為350萬(wàn)~400萬(wàn)t[14],大量釩鈦礦渣的堆存處理造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。同時(shí)風(fēng)水淬法處理的釩鈦礦渣的冷卻速度緩慢,使得玻璃體含量進(jìn)一步減少,更加不利于承德鋼鐵公司釩鈦礦渣的綜合利用[15]。因此,如何更好地激發(fā)釩鈦礦渣活性,提高釩鈦礦渣的利用率成為解決問題的關(guān)鍵。研究發(fā)現(xiàn)[16],釩鈦礦渣可作為骨料制備裝配式預(yù)制件混凝土,在較高溫度和濕度條件下更能激發(fā)其反應(yīng)活性,制備出的裝配式混凝土預(yù)制件比現(xiàn)澆混凝土產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定,建設(shè)效率更高,但釩鈦礦渣-鋼渣用于裝配式混凝土預(yù)制件的研究較少,其中趙乃志和陳桂鳳[17]研究發(fā)現(xiàn),礦渣-鋼渣復(fù)合微粉可取代硅酸鹽水泥制備裝配式建筑灌漿料。

    本文以釩鈦礦渣-鋼渣為原料,脫硫石膏為激發(fā)劑制備新型膠凝材料;以原狀釩鈦礦渣顆粒為骨料,制備裝配式預(yù)制板材,研究養(yǎng)護(hù)制度對(duì)其膠砂試塊力學(xué)性能的影響。此預(yù)制板材具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、固廢利用率高、經(jīng)濟(jì)環(huán)保等特點(diǎn),是釩鈦礦渣高效利用的途徑之一。同時(shí)結(jié)合XRD、SEM等微觀測(cè)試方法對(duì)膠凝材料的水化產(chǎn)物及微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,為釩鈦礦渣的應(yīng)用提供理論參考。

    1 試驗(yàn)原料

    1.1 膠凝材料

    膠凝材料由3種原料組成,均取自承德鋼鐵集團(tuán)有限公司,化學(xué)成分如表1所示。釩鈦礦渣的XRD圖譜如圖1(a)所示,在25°~35°有明顯的峰包,其他位置沒有明顯結(jié)晶峰,說(shuō)明承德釩鈦礦渣以玻璃態(tài)為主[18]。鋼渣的XRD圖譜如圖1(b)所示,主要礦物相為鐵酸鈣相(Ca2Fe2O5、CaFeO2)、RO相、硅酸二鈣(C2S)、硅酸三鈣(C3S)等。脫硫石膏的XRD圖譜如圖1(c)所示,主要礦物相為二水石膏(CaSO4·2H2O)。

    表1 釩鈦礦渣、鋼渣和脫硫石膏化學(xué)成分 %

    圖1 釩鈦礦渣、鋼渣和脫硫石膏的XRD圖譜

    1.2 骨料

    細(xì)骨料為原狀釩鈦礦渣顆粒,粒級(jí)分布及基本物理性能見表2和表3,放射性符合GB 6566—2010《建筑材料放射性核素限量》的要求。

    表2 原狀釩鈦礦渣的粒徑分布

    表3 原狀釩鈦礦渣基本物理性能

    1.3 外加劑

    外加劑采用北京慕湖外加劑有限公司生產(chǎn)的聚羧酸高效減水劑,粉狀,減水率為40%。

    2 試驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)方法

    2.1 試驗(yàn)設(shè)備

    X射線熒光光譜儀:日本島津公司,XRF-1800。X射線衍射分析(XRD)儀:日本理學(xué),Rigaku D/Max-RC。X光為CuKα(λ=1.5418×10-10m),管電壓和管電流分別為40 kV、100 mA。傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR):日本島津公司,F(xiàn)TIR-8400s。掃描電鏡(SEM):德國(guó)蔡司,SUPRA 55型場(chǎng)發(fā)射掃描式電子顯微鏡,工作電壓為30 kV。

    2.2 試驗(yàn)方法

    在本課題組試驗(yàn)基礎(chǔ)上[18],稍作調(diào)整后采用釩鈦礦渣與鋼渣干基質(zhì)量比2∶1,脫硫石膏摻量為12%制備膠凝材料,以原狀釩鈦礦渣為骨料,制備膠砂試塊。首先對(duì)釩鈦礦渣進(jìn)行預(yù)處理,再研究不同養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)膠砂試塊強(qiáng)度的影響;在此基礎(chǔ)上制備釩鈦礦渣裝配式預(yù)制板材樣品,并對(duì)其各項(xiàng)性能進(jìn)行測(cè)試;最后以膠凝材料制備凈漿試塊,對(duì)釩鈦礦渣膠凝材料的水化機(jī)理進(jìn)行分析。參照GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)》測(cè)試膠砂試塊的抗壓強(qiáng)度,參照J(rèn)C/T 2298—2014《建筑用膨脹珍珠巖保溫板》及JG/T 283—2010《膨脹?;⒅檩p質(zhì)砂漿》進(jìn)行板材樣品的制備。

    3 試驗(yàn)及結(jié)果分析

    3.1 釩鈦礦渣的預(yù)處理

    機(jī)械激發(fā)、化學(xué)激發(fā)和熱激發(fā)是激發(fā)礦渣活性的3種有效方式[19],比較機(jī)械粉磨成3種不同比表面積(450、530、600 m2/kg)并經(jīng)化學(xué)激發(fā)的釩鈦礦渣活性指數(shù)。具體試驗(yàn)配比為92%的不同比表面積礦渣、8%的脫硫石膏和0.3%的NaCl,不同比表面積下釩鈦礦渣的活性指數(shù)見表4。

    表4 不同比表面積下不同齡期釩鈦礦渣活性指數(shù)

    由表4可知,當(dāng)釩鈦礦渣比表面積為450、530、600m2/kg時(shí),釩鈦礦渣活性指數(shù)均達(dá)到S75礦粉要求,在相同比表面積下比普通礦渣的活性指數(shù)低。釩鈦礦渣3、7、28 d活性指數(shù)均隨著比表面積的增加先增大后減小,當(dāng)釩鈦礦渣粉磨后比表面積為530 m2/kg時(shí),3、7、28 d活性指數(shù)均最大,具低能耗和高活性的表現(xiàn)。因此,為了更好地發(fā)揮釩鈦礦渣的膠凝性,以下試驗(yàn)都將采用比表面積為530 m2/kg經(jīng)化學(xué)激發(fā)處理后的釩鈦礦渣。

    3.2 養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)膠砂試塊強(qiáng)度的影響

    本試驗(yàn)采用釩鈦礦渣與鋼渣干基質(zhì)量比為2∶1,脫硫石膏摻量為12%制備膠凝材料,以原狀釩鈦礦渣為骨料,膠砂比為1∶1,水膠比0.28,減水劑摻量為膠凝材料質(zhì)量的0.3%,制備膠砂試塊,分別設(shè)置不同的養(yǎng)護(hù)條件,T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7分別為20℃養(yǎng)護(hù)、30℃養(yǎng)護(hù)1 d、30℃養(yǎng)護(hù)3 d、50℃養(yǎng)護(hù)1 d、50℃養(yǎng)護(hù)3 d、70℃養(yǎng)護(hù)1 d、70℃養(yǎng)護(hù)3 d,上述試塊其余時(shí)間均在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù),對(duì)釩鈦礦渣進(jìn)行熱激發(fā),探索不同養(yǎng)護(hù)條件下膠砂試塊的強(qiáng)度發(fā)展規(guī)律及裝配式預(yù)制板材的最優(yōu)養(yǎng)護(hù)制度,抗壓強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果如表5所示。

    由表5可知,養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)釩鈦礦渣膠砂試塊的早期強(qiáng)度有明顯影響,尤其是1、3 d齡期時(shí)的抗壓強(qiáng)度,30、50、70℃養(yǎng)護(hù)1 d的釩鈦礦渣膠砂試塊的抗壓強(qiáng)度相比于養(yǎng)護(hù)條件為20℃的釩鈦礦渣膠砂試塊抗壓強(qiáng)度分別提高57%、107%、314%。當(dāng)養(yǎng)護(hù)齡期為3 d時(shí),各組釩鈦礦渣膠砂試塊的抗壓強(qiáng)度都有一定的增長(zhǎng),而且隨著養(yǎng)護(hù)溫度升高增長(zhǎng)的幅度越大。當(dāng)養(yǎng)護(hù)到7d時(shí),各組釩鈦礦渣膠砂試塊的抗壓強(qiáng)度快速增長(zhǎng),但溫度對(duì)試塊抗壓強(qiáng)度的影響不再顯著。28d齡期時(shí),養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)釩鈦礦渣膠砂試塊抗壓強(qiáng)度的影響進(jìn)一步減小,各組釩鈦礦渣膠砂試塊的28 d抗壓強(qiáng)度都達(dá)到了40 MPa以上,滿足JGJ1—2014《裝配式混凝土結(jié)構(gòu)技術(shù)規(guī)程》>C40的一般要求。在養(yǎng)護(hù)齡期為60~90 d時(shí)各組的抗壓強(qiáng)度都有所增長(zhǎng),可以看出釩鈦礦渣膠砂試塊的抗壓強(qiáng)度在后期仍然有一定的增長(zhǎng)空間,強(qiáng)度性能穩(wěn)定。釩鈦礦渣中無(wú)定形的玻璃相具有較高的活化能,因此高溫更有利于水化反應(yīng)的進(jìn)行,綜合強(qiáng)度和生產(chǎn)節(jié)能考慮選取T4組,以50℃養(yǎng)護(hù)1 d的養(yǎng)護(hù)制度對(duì)板材預(yù)制件進(jìn)行養(yǎng)護(hù),并測(cè)試板材樣品的各項(xiàng)性能,為大規(guī)模釩鈦礦渣預(yù)制板材的制備及應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支持。

    表5 不同養(yǎng)護(hù)條件下釩鈦礦渣骨料膠砂試塊的抗壓強(qiáng)度

    3.3 釩鈦礦渣裝配式預(yù)制板材的基本性能

    按試驗(yàn)配比制備預(yù)制板材,50℃養(yǎng)護(hù)1 d后脫模,轉(zhuǎn)為標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù),用以長(zhǎng)期觀測(cè)是否開裂??紤]到切割設(shè)備能力有限,選用直接制備測(cè)試塊的方式。試件的尺寸長(zhǎng)600 mm、寬300 mm、高100 mm,制備的板材樣品見圖2。

    圖2 板材樣品

    以釩鈦礦渣為骨料的預(yù)制板材進(jìn)行物理性能測(cè)試,得出其干基體積密度為1768kg/m3(<1800kg/m3),屬于輕混凝土。此外含水率為8.5%(在12%以下),軟化系數(shù)為0.88(大于0.8),也符合JC/T 2298—2014要求。導(dǎo)熱系數(shù)為0.479 W/(m·K),符合GB 50176—2016《民用建筑熱工設(shè)計(jì)規(guī)范》,且低于普通礦渣混凝土和普通混凝土,因此,以釩鈦礦渣為骨料的預(yù)制板材實(shí)驗(yàn)室試樣有更好的絕熱性能。預(yù)制板材的3、7、28 d抗壓強(qiáng)度分別為5.27、25.25、43.62 MPa,符合JGJ1—2014預(yù)制件所用混凝土的強(qiáng)度要求。

    表6為預(yù)制板材不同齡期的線性收縮率。

    表6 預(yù)制板材不同齡期的線性收縮率

    由表6可知,隨著水化齡期的延長(zhǎng),以釩鈦礦渣為骨料的預(yù)制板材的線性收縮率也在不斷增大,但增幅逐漸減小。養(yǎng)護(hù)90 d時(shí)板材的線性收縮率僅為0.106%,遠(yuǎn)小于JC/T 2298—2014要求的0.30%。

    3.4 水化產(chǎn)物及微觀結(jié)構(gòu)分析

    不同齡期礦物相XRD分析結(jié)果如圖3所示。

    圖3 不同齡期凈漿試塊的XRD圖譜

    由圖3可知,主要物相為二水石膏、鈣礬石(AFt)、RO相、C3S、C2S、鐵酸鈣相(Ca2Fe2O5)及氫氧化鈣。RO相和鐵酸鈣相為鋼渣中的惰性礦物,水化速度極緩慢,所以二者在28 d內(nèi)的衍射峰幾乎無(wú)變化。3 d時(shí)已經(jīng)有明顯的鈣礬石衍射峰,且衍射峰強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng)而增強(qiáng)。C3S、C2S為鋼渣的主要組分,隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行,衍射峰隨著水化齡期延長(zhǎng)逐漸減弱,說(shuō)明與石膏發(fā)生了水化反應(yīng),生成了C-S-H凝膠和Ca(OH)2[20],但C-S-H凝膠屬于無(wú)定形物質(zhì),其衍射峰在XRD圖譜中較弱,25°~35°出現(xiàn)寬泛的“凸包”現(xiàn)象,驗(yàn)證有大量結(jié)晶度較低或非晶態(tài)的C-S-H凝膠存在[21]。同時(shí)生成的Ca(OH)2不斷被釩鈦礦渣的火山灰活性反應(yīng)消耗,生成了C-S-H凝膠和AFt[22]。CaSO4·2H2O為脫硫石膏的主要組分,隨著水化齡期的延長(zhǎng),水化產(chǎn)物中脫硫石膏衍射峰顯著減小,說(shuō)明脫硫石膏的主要成分在堿激發(fā)條件下參與了生成AFt的反應(yīng)[23]。鈣礬石在3 d時(shí)已經(jīng)大量生成,但后期增長(zhǎng)速率逐漸變緩,結(jié)合預(yù)制板材的抗壓強(qiáng)度,說(shuō)明鈣礬石是早期抗壓強(qiáng)度產(chǎn)生的重要原因。圖4為不同齡期水化產(chǎn)物的FTIR光譜。

    圖4 不同齡期凈漿試塊的紅外圖譜

    由圖4可見,3409.53 cm-1處為AFt結(jié)晶水中O—H鍵的特征峰,隨著水化齡期的延長(zhǎng)峰強(qiáng)度增大,尤其從3 d到28 d的吸收峰明顯增大,說(shuō)明鈣礬石的量隨水化時(shí)間延長(zhǎng)而增多。1621.84 cm-1處為C-S-H凝膠結(jié)晶水中O—H鍵的特征峰,從3 d到28 d吸收峰的強(qiáng)度增大,說(shuō)明水化產(chǎn)物數(shù)量隨齡期延長(zhǎng)在不斷增加。1486.85 cm-1和1415.50 cm-1是介于CO32-的非對(duì)稱伸縮譜帶,是由養(yǎng)護(hù)或試樣制備過(guò)程中碳化所致。1112.73 cm-1處為S—O的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)譜帶[24],3 d時(shí)已出現(xiàn)特征吸收峰,隨著齡期延長(zhǎng)逐漸增大,尤其28 d時(shí)尖銳化最明顯,說(shuō)明Si—O—Al鍵斷裂,表明水化產(chǎn)物AFt的生成,且數(shù)量不斷增多,與7 d的XRD分析結(jié)果一致。962.31 cm-1處為硅氧四面體中Si—O鍵的非對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,并且是水化產(chǎn)物C-S-H凝膠的特征峰,說(shuō)明體系中在3d時(shí)已經(jīng)有C-S-H凝膠生成。隨著水化齡期的延長(zhǎng),該處特征峰不斷尖銳化,主要是在水化過(guò)程中硅酸鹽陰離子不斷聚合的結(jié)果,從3 d到7 d特征峰向高波數(shù)方向移動(dòng),7 d到28 d特征峰又移動(dòng)到低波數(shù)位置,說(shuō)明水化過(guò)程中C-S-H凝膠整體聚合度先升高后降低,水化產(chǎn)物C-S-H凝膠不斷生成聚合在一起。

    圖5為不同齡期凈漿試塊的SEM照片,圖6為水化28 d時(shí)的EDS能譜。

    由圖5、圖6可知,纖維棒狀水化產(chǎn)物為鈣礬石,且緊密穿插膠結(jié)。水化3 d時(shí),釩鈦礦渣膠凝材料已經(jīng)開始發(fā)生一定程度的水化,短棒狀鈣礬石已產(chǎn)生;水化7 d時(shí),鈣礬石的晶型發(fā)育更完整,由短棒發(fā)育到纖維棒狀,把未反應(yīng)的顆粒與凝膠穿插起來(lái),使結(jié)構(gòu)更加密實(shí),從而保證抗壓強(qiáng)度大幅度提高;28 d時(shí),纖維棒狀鈣礬石含量增多,且鈣礬石相互交錯(cuò),支撐起整個(gè)空間網(wǎng)格構(gòu)造,不規(guī)則的C-S-H凝膠填充在網(wǎng)格體孔隙中,使結(jié)構(gòu)更加密實(shí)。

    圖5 不同齡期凈漿試塊的SEM照片

    圖6 28 d齡期的EDS能譜

    綜上所述,釩鈦礦渣-鋼渣和脫硫石膏協(xié)同作用,促進(jìn)了鈣礬石和C-S-H凝膠的生長(zhǎng),在水化早期,釩鈦礦渣-鋼渣在石膏的激發(fā)下生成網(wǎng)格狀A(yù)Ft,隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng),棒狀鈣礬石搭建成的空間網(wǎng)格體被越來(lái)越多的C-S-H凝膠包裹充填,二者交叉生長(zhǎng),使硬化體結(jié)構(gòu)更加致密,從而促進(jìn)了抗壓強(qiáng)度的提高。

    4 結(jié)論

    (1)機(jī)械激發(fā)和化學(xué)激發(fā)能明顯提高釩鈦礦渣的活性,經(jīng)8%脫硫石膏和0.3%NaCl預(yù)處理的比表面積為530m2/kg釩鈦礦渣,28d活性指數(shù)達(dá)到91%,但由于玻璃體含量低,仍未達(dá)到S95級(jí)礦粉的要求。

    (2)養(yǎng)護(hù)溫度對(duì)膠砂試塊早期抗壓強(qiáng)度有明顯影響,高溫既可以繼續(xù)激發(fā)釩鈦礦渣的活性,也能促進(jìn)釩鈦礦渣-鋼渣與脫硫石膏的水化反應(yīng)。在50℃養(yǎng)護(hù)1 d制備的釩鈦礦渣預(yù)制板材28 d抗壓強(qiáng)度可達(dá)43.62 MPa。

    (3)以釩鈦礦渣、鋼渣和脫硫石膏為膠凝材料,原狀釩鈦礦渣為細(xì)骨料制備的裝配式預(yù)制板的強(qiáng)度、密度、導(dǎo)熱系數(shù)及線性收縮率等各項(xiàng)基本性能均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,可作為建筑保溫板使用。

    (4)釩鈦礦渣膠凝材料各齡期的水化產(chǎn)物主要為AFt、C-S-H凝膠。釩鈦礦渣、鋼渣和脫硫石膏的協(xié)同水化作用能促進(jìn)AFt和C-S-H凝膠的生成和生長(zhǎng),從而促進(jìn)了抗壓強(qiáng)度的提高。

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