淺談如何提高水泥檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性

周瀅 傳小康

摘要：水泥作為建筑施工中的基礎(chǔ)性建筑材料，在現(xiàn)代化工程建設(shè)中起著舉足輕重的作用，因此我們要多加強(qiáng)水泥質(zhì)量檢驗(yàn)的把控。本文主要就如何提高水泥檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性進(jìn)行探討分析。

關(guān)鍵詞：水泥;不溶物;燒失量;三氧化硫;氧化鎂;氯離子

中圖分類號(hào)：TQ172.66

引言

水泥是一種粉末狀水硬性膠凝材料，廣泛應(yīng)用于土木建筑、水利等工程中，所以對(duì)于水泥質(zhì)量的好壞直接影響建筑工程質(zhì)量。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 175-2007《通用硅酸鹽水泥》規(guī)定：以硅酸鹽水泥熱料和適量石膏、及規(guī)定的混合材料制成的水硬性膠凝材料，統(tǒng)稱為通用硅酸鹽水泥。通常硅酸鹽水泥化學(xué)分析指標(biāo)都有不溶物、燒失量、三氧化硫、氧化鎂、氯離子，檢驗(yàn)方法都按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 176-2017標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行化學(xué)分析。樣品的制備按GB 175-2007進(jìn)行：編號(hào)及取樣按照水泥出廠臨按同品種、同強(qiáng)度等級(jí)編號(hào)和取樣。袋裝水泥利和散裝水泥應(yīng)分別進(jìn)行編號(hào)和取樣。編號(hào)為一取樣單位。水泥出廠編號(hào)按年生產(chǎn)能力規(guī)定為：200×104t以上，不超過4000t為一編號(hào);120×104t～200×104t，不超過2400t為一編號(hào);60×104t～120×104t，不超過1000t為一編號(hào);30×104t～60×104t，不超過600t為一編號(hào);10×104t～30×104t，不超過400t為一編號(hào);10×10t以下，不超過200t為一編號(hào)。取樣方法按GB/T 12573-2008進(jìn)行?？蛇B續(xù)取，亦可從20個(gè)以上不同部位取等量樣品，總量至少12kg。當(dāng)散裝水泥運(yùn)輸工具的容量超過該廠規(guī)定出廠編號(hào)噸數(shù)時(shí)，允許該編號(hào)的數(shù)量超過取樣規(guī)定噸數(shù)。

1取樣步驟

1.1手工取樣

1.1.1散裝水泥

當(dāng)所取水泥深度不超過2m時(shí)，每一個(gè)編號(hào)內(nèi)采用散裝水泥取樣器隨機(jī)取樣。通過轉(zhuǎn)動(dòng)取樣器內(nèi)管控制開關(guān)，在適當(dāng)位置插入水泥一定深度，關(guān)閉后小心抽出，將所取樣品放入符合要求的容器中，每次抽收的單樣量應(yīng)盡量一致。

1.1.2袋裝水泥

每一個(gè)編號(hào)內(nèi)隨機(jī)抽取不少于20袋水泥，采用袋裝水泥取樣器取樣，將取樣器沿對(duì)角線方向插人水泥包裝袋中，用大拇指按住氣孔，小心抽出取樣管，將所取樣品放入符合要求的容器中。每次抽取的單樣量應(yīng)盡量一致。

1.2自動(dòng)取樣

采用自動(dòng)取樣器取樣。該裝置一般安裝在盡量接近于水泥包裝機(jī)或散裝容器的管路中，從流動(dòng)的水泥流中取出樣品，將所取樣品放入符合9.1要求的容器中。

2.取樣量

（1）混合樣的取樣量應(yīng)符合相關(guān)水泥標(biāo)準(zhǔn)要求。（2）分割樣的取樣量應(yīng)符合下列規(guī)定。①袋裝水泥：每1/10編號(hào)從一袋中取至少6 kg;②散裝水泥：每1/10編號(hào)在5 min內(nèi)取至少6 kg。

3.樣品制備與試驗(yàn)

每一編號(hào)所取水泥單樣通過0.9 mm方孔篩后充分混勻，一次或多次將樣品縮分到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的定量，均分為試驗(yàn)樣和封存樣。試驗(yàn)樣按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行試驗(yàn)，封存樣按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12573-2008要求第9章貯存以備仲裁，樣品不得混入雜物和結(jié)塊。樣品的取樣和制備是關(guān)系到結(jié)果是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵點(diǎn)，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。化學(xué)分析方法按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 176-2017 進(jìn)行：

3.1.不溶物的測(cè)定—鹽酸-氫氧化鈉處理

試樣用鹽酸溶液處理，盡量避免可溶性二氧化硅的析出，濾出的不溶渣再用氫氧化鈉溶液處理，以鹽酸中和、過濾后，殘?jiān)?jīng)灼燒后稱量。稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入25mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下快速加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓醉塊狀物使其完全分散。用近沸的熱水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽水浴中加熱15min，用中速定量濾紙過濾，用熱水充分洗滌10次以上。將殘?jiān)蜑V紙一并移入原燒杯中，加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液，蓋上表面皿，置于蒸汽水浴中加熱15min。加熱期間攪拌濾紙及殘?jiān)?次。取下燒杯，加入2滴甲基紅指示劑溶液，滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過量10滴。用中速定量濾紙過濾，用熱的硝酸銨充分洗滌殘?jiān)蜑V紙至少14次，每次等上次洗液漏完后再洗滌下次。將殘?jiān)盀V紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min以上。取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒直至恒量。

3.2.燒失量的測(cè)定

試樣在（950±25）℃的高溫爐中灼燒，灼燒所失去的質(zhì)量即為燒失量。本方法不適應(yīng)于礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定。

3.2.1恒重

水泥燒失量的檢測(cè)中，需要進(jìn)行坩堝預(yù)先恒重和灼燒后恒重，才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。恒重是指經(jīng)烘干或灼燒的坩堝或沉淀，前后兩次稱重之差小于萬分之二，則認(rèn)為達(dá)到了恒重。

3.2.2分析步驟

稱取約1g試樣，精確至0.0001g，放入已灼燒至恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，并留有縫隙，放在高溫爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升高溫度，在950℃下灼燒15min，取出坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒直至恒量。水泥試樣在高溫中灼燒，其中的一些成分會(huì)發(fā)生不同的變化，使一些物質(zhì)分解而導(dǎo)致質(zhì)量減少，所以為了使分析結(jié)果更準(zhǔn)，將溫度控制在450℃至950℃的范圍內(nèi)逐新升高，才不會(huì)因?yàn)闇囟鹊乃查g過高，造成氣體膨脹使試樣噴出，對(duì)結(jié)果造成誤差。試樣灼燒后，將坩堝從高溫爐中取出，放入有硅膠的干燥器來進(jìn)行冷卻，使溫度達(dá)到室溫，一般冷卻時(shí)間為20min，如時(shí)間超過30min，會(huì)使樣品和坩堝吸收空氣中的水分，導(dǎo)致結(jié)果偏大。

3.3.硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定—硫酸鋇重量法

用鹽酸分解試樣生成硫酸根離子，在煮沸下用氯化鋇溶液沉淀，生成硫酸鋇沉淀，經(jīng)過濾灼燒后稱量。測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于200 mL燒杯中，加入40mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸5 min。 用中速濾紙過濾，用熱水洗滌12次，濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約 250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入 10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)微沸數(shù)分鐘使沉淀良好的形成，然后再常溫下靜置24h，此時(shí)溶液保持在約200mL。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化完全后，放入800℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒量。燒杯中溶解試樣應(yīng)加熱煮沸并保持低溫微沸5min，如微沸時(shí)間過短，試樣分解就會(huì)不完全;微沸時(shí)間過長(zhǎng)，鹽酸會(huì)揮發(fā)造成pH值會(huì)減小，則生成共沉淀會(huì)變多，造成分析結(jié)果偏高。在最后溶液保持約250mL溶液，如果溶液過多，硫酸鋇沉淀溶解不夠充分，造成結(jié)果偏低。在硫酸鋇沉淀形成后，將沉淀連同溶液一起在常溫下靜置24h充分反應(yīng)，也可放置在溫?zé)岬乃″佒徐o置至少4h，這樣結(jié)果才能準(zhǔn)確。在洗滌硫酸鋇沉淀需將水溫保持在35℃左右，如溫度過高，沉淀則會(huì)繼續(xù)溶解，從而造成數(shù)據(jù)偏低;以及在沉淀灰化時(shí)，先進(jìn)行低溫灰化完全之后才能開始灼燒沉淀，否則直接放入高溫爐中會(huì)造成爆燃，檢測(cè)結(jié)果也會(huì)偏低。

3.4.氧化鎂的測(cè)定—EDTA滴定差減法

3.4.1方法提要

在pH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定。

3.4.2分析步驟

試樣前處理：稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入7g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有縫隙），放入高溫爐中，從低溫升起，在650℃的高溫下熔融30min，期間取出搖動(dòng)1次，取出冷卻。將坩堝放入已盛有100mL沸水的300mL燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋。將溶液加熱沸騰，冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液要定期進(jìn)行標(biāo)定，以減小誤差。測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性還受到很多因素的影響，例如實(shí)驗(yàn)室的溫度變化，會(huì)影響溶液濃度和滴定反應(yīng)速度。在近終點(diǎn)時(shí)滴定速度一定要緩慢逐滴加入，并仔細(xì)觀察溶液顏色的變化，確保終點(diǎn)的準(zhǔn)確無誤。

3.5.氯離子的測(cè)定—硫氰酸銨容量法

3.5.1方法提要

本方法給出總氯加溴的含量、以氯離子（Cl-）表示結(jié)果。試樣用硝酸進(jìn)行分解，同時(shí)消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸，過濾后，將濾液和洗液冷卻至25℃以下，以鐵（Ⅲ）鹽為指示劑。用硫酸氰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀。

3.5.2分析步驟

稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入50mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入50mL硝酸（1+2），加熱煮沸，微沸2min，取下，加入5.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L），攪勻，煮沸2min，加入少許濾紙漿，用預(yù)先用硝酸（1+100）洗滌過的快速濾紙過濾，濾液收集于250mL錐形瓶中，用硝酸（1+100）洗滌燒杯、玻璃棒和濾紙，直至濾液和洗液總體積達(dá)到約200mL，溶液在暗處冷卻至25℃以下。加入5mL硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）滴定至產(chǎn)生紅棕色在搖動(dòng)下不消失為止。不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白滴定所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同樣，與滴定氧化鎂時(shí)一樣，需注意保證滴定時(shí)的準(zhǔn)確性，雖然滴定氯離子的標(biāo)液不參加最后的計(jì)算，但也需要按照GB/T 601-2016 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》來進(jìn)行標(biāo)定校準(zhǔn)，以確保數(shù)據(jù)的可靠。

4結(jié)束語

水泥質(zhì)量檢測(cè)作為檢測(cè)中的重要一項(xiàng)工作，其檢測(cè)的質(zhì)量水平對(duì)整體施工質(zhì)量會(huì)產(chǎn)生重要影響。因此，我們應(yīng)該不斷提高對(duì)水泥檢測(cè)工作的重視，及時(shí)為施工現(xiàn)場(chǎng)提供真實(shí)、準(zhǔn)確的質(zhì)量檢測(cè)數(shù)據(jù)，為建設(shè)高質(zhì)量的建設(shè)項(xiàng)目工程提供保障。

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