化工固廢金、鈀檢測(cè)過程中用濃硫酸進(jìn)行前期處理的必要性

李志輝，廖永龍，陳學(xué)軍

（湖南金業(yè)環(huán)?？萍加邢薰荆?郴州 423312）

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人民生活水平的提高，化工產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域，從而產(chǎn)生大量的工業(yè)固體廢棄物。隨著時(shí)間的推移，因大量固體廢棄物的存在，已經(jīng)嚴(yán)重污染了土壤和水資源，影響人們的生活環(huán)境。其中化工冶煉固廢中，因其中含有少量的金、銀、鈀、鉛、銅、鎳、鉻、汞等金屬元素中的一種或者幾種，對(duì)環(huán)境的污染更大。因此國(guó)家推行一系列政策，保護(hù)環(huán)境，鼓勵(lì)各種企業(yè)依靠科學(xué)技術(shù)，處理化工固廢，回收其中的各種金屬元素以及處理其它有害物質(zhì)，爭(zhēng)取將化工固廢對(duì)環(huán)境的危害降至最低。這也大力推動(dòng)了化工固廢處置行業(yè)以及檢測(cè)行業(yè)的發(fā)展。

因化工固廢來源不確定性，從而導(dǎo)致其中的金屬元素種類及其含量也各不相同，特別是金、鈀等貴重金屬的含量一般都會(huì)非常低，含量檢測(cè)過程中影響元素非常多，普通的檢測(cè)方法行不通，這給檢測(cè)行業(yè)帶來了非常大的困難。

1 元素檢測(cè)

化工固廢中的金、鈀元素檢測(cè)過程中，按照日常的金、鈀火法試金和ICP儀器檢測(cè)方法檢測(cè)，出現(xiàn)了一系列問題，例如造渣過程中，渣料堅(jiān)硬、顏色各異，煮料罐倒出試料后罐壁殘留一定量的鉛珠，檢測(cè)結(jié)果不穩(wěn)定等?，F(xiàn)對(duì)某同一個(gè)樣品未經(jīng)前期處理直接進(jìn)行檢測(cè)，金檢測(cè)結(jié)果見表1，鈀檢測(cè)結(jié)果見表2。

表1 未處理前金的檢測(cè)結(jié)果

表2 未處理前鈀的檢測(cè)結(jié)果

經(jīng)表1和表2可以發(fā)現(xiàn)，金、鈀的檢測(cè)結(jié)果極其不穩(wěn)定，說明火法試金檢測(cè)方法不能直接用于該化工固廢檢測(cè)。通過調(diào)整氧化鉛、碳酸鈉、硼砂、二氧化硅的量后，做了一系列試驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果也與表1和表2的情況類似，罐壁仍然殘留鉛珠，檢測(cè)結(jié)果也不穩(wěn)定。其它常量分析后，發(fā)現(xiàn)含有一定量的銅、鎳、鉻等，這些元素的存在影響到了火法試金過程中的造渣步驟，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的不穩(wěn)定性。因此在火法試金之前需要對(duì)樣品進(jìn)行前期處理，除去銅、鎳、鉻等元素的影響。利用銅、鎳、鉻都能溶解于硫酸之中，而金和鈀不溶于硫酸［1，2］這一特性，可以對(duì)其進(jìn)行分離。

2 檢測(cè)方法改進(jìn)

化工固廢金、鈀火法試金之前的處理具體步驟為：

1.稱取5.000 0 g樣品置于500 mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕樣品，使樣品散開，便于后期反應(yīng)。

2.加15 mL濃硫酸，蓋上表面皿，放在電爐上加熱溶解，并且不斷搖晃，使樣品受熱均勻，以防樣品飛濺。

3.繼續(xù)加熱，使樣品充分反應(yīng)，使銅、鎳、鉻等金屬以硫酸鹽等形式完全溶于液體中，便于后期與固體分離，從而達(dá)到除雜的目的。

4.待溶液近干時(shí)，取下燒杯，自然冷卻；吹水，清洗表面皿和燒杯壁表面的固體殘留物，用玻璃棒攪動(dòng)燒杯底部的固體，使其溶解離開燒杯底部，便于后期加熱時(shí)，溶液受熱均勻，以防液體飛濺；加水至200 mL，加入少量濾漿吸附溶液中的固體，便于后期過濾。

5.加熱煮沸溶液，并用玻璃棒不斷攪拌，使液體受熱均勻，以防液體飛濺。

6.用快速定量濾紙趁熱過濾，將燒杯中的固體全部過濾到漏斗中，并用熱水清洗燒杯壁和玻璃棒，以及清洗濾紙5次，確保固體全部留在濾紙上，銅、鎳、鉻等元素以硫酸鹽的形式隨液體流入接液燒杯中，達(dá)到固液分離除雜的目的。

7.將漏斗中的濾紙放入100 mL的燒杯中，放進(jìn)105℃的烘箱中烘烤1 h，烘干水分，留下來作為火法試金步驟中的樣品。

將經(jīng)上述步驟處理后的樣品放入已經(jīng)配制好試料的罐中，并加入一定量的純銀，以便火法試金時(shí)，能夠更好的吸附金和鈀，然后再進(jìn)行火法試金，分金，以及ICP檢測(cè)等步驟。對(duì)同一個(gè)樣品，處理后金檢測(cè)結(jié)果見表3，鈀檢測(cè)結(jié)果見表4。

表3 處理后金的檢測(cè)結(jié)果

表4 處理后鈀的檢測(cè)結(jié)果

從表3和表4可以看出，通過濃硫酸處理后，后期的火法試金過程中造渣正常，罐壁也沒有鉛珠，檢測(cè)結(jié)果也比較穩(wěn)定，說明試樣經(jīng)過濃硫酸處理分離出銅、鎳、鉻等元素后，金、鈀的檢測(cè)結(jié)果比較穩(wěn)定，準(zhǔn)確度高。

3 結(jié) 論

化工固廢中金、鈀檢測(cè)，需要用濃硫酸對(duì)其進(jìn)行前期處理，除去銅、鎳、鉻等元素后，才能準(zhǔn)確地檢測(cè)出其含量。