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    X 射線熒光光譜法測(cè)定以硅鋁為基體催化劑及載體中二氧化硅含量

    2021-10-15 06:18:02王芳
    天津化工 2021年5期
    關(guān)鍵詞:二氧化硅精密度射線

    王芳

    (中國石化催化劑有限公司大連(撫順)分公司,遼寧大連116000)

    以往硅鋁為基體催化劑及載體分析是通過化學(xué)分析法來進(jìn)行的?;瘜W(xué)分析法測(cè)定二氧化硅含量樣品處理時(shí)間長(zhǎng)、分析速度慢,無法滿足生產(chǎn)需要。因此,提出了用X 熒光光譜法測(cè)定催化劑及載體中1%~10%二氧化硅含量的分析方法。在方法的建立過程中,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品、干擾因素進(jìn)行了大量工作,并對(duì)方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了考察。

    1 方法原理

    以X 射線作為激發(fā)照射樣品,試樣受X 射線照射后,其中各元素原子的內(nèi)殼層電子被激發(fā)逐出原子而引起殼層電子躍遷,并發(fā)射出該元素的特征X 射線,每一種元素都有其特定波長(zhǎng)的特征X 射線,通過測(cè)試試樣的特征X 射線的強(qiáng)度,采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行校準(zhǔn)和校正,便可求出該元素在試樣中的百分含量。

    實(shí)際樣品的分析由于存在基體效應(yīng),會(huì)偏離此種函數(shù)關(guān)系,需要進(jìn)行校正。本方法采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對(duì)基體效應(yīng)進(jìn)行校正。

    2 試驗(yàn)部分

    2.1 儀器設(shè)備及測(cè)量條件

    日本理學(xué)ZSX PrimusⅡX 射線熒光光譜儀,YYJ-40 壓片機(jī),直徑25mm,高度10mm 鋁制樣品盒,端窗Rh 靶,電壓50KV,電流50mA,真空光路, 視野光柵直徑20mm, 氬甲混合氣(90%Ar,10%CH4)為XRF 儀器中流氣正比計(jì)數(shù)器專用氣體,應(yīng)置于儀器室內(nèi),當(dāng)鋼瓶氣壓低于1Mpa時(shí),應(yīng)及時(shí)更換,更換后,鋼瓶應(yīng)穩(wěn)定4h 至室溫再使用。(測(cè)量條件見表1。)

    表1 分析元素測(cè)定條件

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)化樣品

    2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品

    標(biāo)準(zhǔn)樣品是樣品分析的主要依據(jù),選擇好合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品是一個(gè)關(guān)鍵問題,我們針對(duì)以硅鋁為基體催化劑及載體分析生產(chǎn)的實(shí)際情況,通過查閱相關(guān)技術(shù)資料,確定標(biāo)準(zhǔn)樣品的適用范圍,然后以此為依據(jù)選擇了一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,在熒光光譜儀內(nèi)建立工作曲線(見表2)。

    表2 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)化樣品一覽表

    2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)化樣品

    由于環(huán)境溫度、濕度及儀器元件老化等因素的影響,會(huì)使儀器工作曲線發(fā)生漂移,從而使分析結(jié)果發(fā)生偏差。為了校正儀器的漂移,需要用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。本法采用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。

    2.3 分析步驟

    2.3.1 樣品制備

    將樣品用瑪瑙研缽,研磨2~4min,研成大約200 目,無顆粒感,裝入直徑25mm,高度10mm 鋁制樣品盒,在30Mpa 的壓力下加壓1min,保壓30S,壓制成直徑25mm 的圓片。

    2.3.2 標(biāo)樣的測(cè)定及工作曲線的建立

    將標(biāo)準(zhǔn)樣品分別放入儀器中,按照儀器系統(tǒng)操作軟件的要求,輸入各項(xiàng)分析參數(shù),在計(jì)算機(jī)控制下自動(dòng)按照設(shè)定的條件測(cè)定各個(gè)標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)化樣品的X 射線熒光強(qiáng)度,然后進(jìn)行回歸分析,計(jì)算回歸系數(shù),繪制出SiO2的工作曲線,最后自動(dòng)存入備用。

    2.3.3 樣品的測(cè)定

    開啟儀器,使儀器的各項(xiàng)參數(shù)與建立工作曲線時(shí)的參數(shù)一致。首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)化樣品的強(qiáng)度,進(jìn)行強(qiáng)度校正,然后按照操作方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。熒光光譜儀在測(cè)得樣品組分的熒光強(qiáng)度后,自動(dòng)在建立的工作曲線上計(jì)算出樣品中SiO2的含量,并由打印機(jī)以百分含量打印出分析結(jié)果。

    3 分析方法的準(zhǔn)確性

    3.1 準(zhǔn)確性的測(cè)定

    為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,用熒光光譜法與化學(xué)分析法進(jìn)行比較(見表3)。

    從表3 中可以看出: 兩種分析方法的誤差<1.0%,滿足分析要求。

    表3 X 熒光法分析結(jié)果驗(yàn)證

    3.2 精密度的測(cè)定

    選取含有SiO2樣品6 個(gè),在ZSX PrimusⅡX熒光光譜儀上對(duì)方法的重復(fù)性進(jìn)行驗(yàn)證(見表4)。

    表4 重復(fù)性驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

    從表4 中可以看出: 本方法最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于儀器允許范圍,說明該方法的重復(fù)性較好。

    為進(jìn)一步驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度與精密度取表3中5# 樣品用兩種方法重復(fù)檢測(cè)6 次,比較方法的準(zhǔn)確度與精密度(見表5)。

    表5 同一樣品兩種方法對(duì)比結(jié)果

    從表5 中得到Si O2熒光分析法平均值為5.06,方差S2為9.16×10-5,SiO2化學(xué)分析法平均值為5.04, 方 差S2為9.17 ×10-5,F(xiàn) ==1.00,查表f大=6-1=5,f小=6-1=5,=5.05,F(xiàn)<F 表,說明兩種方法不存在顯著性差異。進(jìn)一步驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,合并標(biāo)準(zhǔn)偏差為

    4 結(jié)論

    上述分析方法分析試樣的二氧化硅含量范圍在1%~10%,與化學(xué)分析方法相比誤差<1.0%,本法精密度<0.2%,滿足生產(chǎn)要求。并且通過生產(chǎn)中的實(shí)踐,發(fā)現(xiàn)該方法完全適用于生產(chǎn),分析方法簡(jiǎn)便,快速和準(zhǔn)確,適用于催化劑及載體生產(chǎn)中對(duì)二氧化硅含量的需要。

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