基于X-CT技術(shù)的木材三維孔隙結(jié)構(gòu)評(píng)定與量化研究

耿匯泉，金琿，周新甲，魯佳彬，李曉龍，趙景堯

(生物質(zhì)材料科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(東北林業(yè)大學(xué))，哈爾濱 150040)

0 引言

木材是一種具有典型多尺度分級(jí)結(jié)構(gòu)的多孔材料，其內(nèi)部構(gòu)造主要是由木材基質(zhì)(纖維素、半纖維素、木質(zhì)素)與孔隙構(gòu)成。木材內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，是導(dǎo)致其材性具有較大變異性的主要原因，同時(shí)，復(fù)雜的微觀孔隙結(jié)構(gòu)亦是影響宏觀導(dǎo)熱、導(dǎo)電、水分遷移及力學(xué)等參數(shù)的重要因素。因此，關(guān)于木材孔隙結(jié)構(gòu)特征的研究，一直被認(rèn)為是國(guó)際木材科學(xué)領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。

目前，木材孔隙結(jié)構(gòu)特征的表征手段主要有：顯微分析法(光學(xué)顯微鏡、掃描及透射電鏡等)、氣體吸附法、壓汞法及核磁共振法[1]。其中，顯微分析法是識(shí)別木材二維孔隙結(jié)構(gòu)特征的通用方法，該方式可直接獲得木材局部信息，但定量分析能力較差，僅能獲得切片表面信息，不可獲得木材體孔隙率與孔隙連通性等信息。近期相關(guān)研究有Yin等[2]、何盛等[3]和Rajagopal等[4]。

氣體吸附法與壓汞法均屬于間接測(cè)量方式，即利用氣體(CO2或N2)在毛細(xì)管中顯現(xiàn)的毛細(xì)凝聚現(xiàn)象或液體(Hg)與木材基質(zhì)不潤(rùn)濕特性，通過檢測(cè)成分進(jìn)入木材內(nèi)部總量，間接獲得木材孔隙結(jié)構(gòu)信息。該方式的特點(diǎn)是：可獲得木材整體孔隙結(jié)構(gòu)信息，如孔隙率、孔體積、孔面積及孔徑分布；但針對(duì)木材某一局部信息的表征能力較弱。同時(shí)，BET計(jì)算模型、連通圓柱型孔隙的假設(shè)必然導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果誤差。相關(guān)研究有Pl?tze 等[5]、萇姍姍等[6]、Zauer等[7]和Li等[8]。

核磁共振法也是一種間接測(cè)量方式，利用木材內(nèi)部水分的1H核的橫向馳豫時(shí)間與孔隙半徑成正比這一基本原理,進(jìn)而根據(jù)孔徑與核磁動(dòng)力學(xué)參數(shù)的關(guān)系計(jì)算木材孔徑分布。然而，該方法仍然未能獲得三維直觀孔隙結(jié)構(gòu)，且孔徑與核磁動(dòng)力學(xué)參數(shù)的精確對(duì)應(yīng)關(guān)系不易獲得[9]。

X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描技術(shù)(簡(jiǎn)稱X-CT)，是一種檢測(cè)材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征并獲得量化數(shù)據(jù)的有效手段。在巖石、土壤、食品、紡織及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[10]。其基本原理為：將X射線從不同的方向?qū)悠愤M(jìn)行掃描，根據(jù)不同物質(zhì)對(duì)射線的吸收程度不同，獲得衰減系數(shù)值的二維分布(衰減系數(shù)矩陣)；再按CT值的定義，把各個(gè)體素的衰減系數(shù)值轉(zhuǎn)換為對(duì)應(yīng)像素的CT值，得到CT值的二維分布(CT值矩陣)。最終，將圖像面上各像素的CT值轉(zhuǎn)換為灰度，就得到圖像面上的灰度分布，此灰度分布就是CT影像。然而，在木材科學(xué)領(lǐng)域中，目前僅局限在密度、含水率及缺陷檢測(cè)方面[11-13]，對(duì)于木材孔隙結(jié)構(gòu)的3D重構(gòu)及參數(shù)量化的研究甚少，尤其是孔隙結(jié)構(gòu)連通性的檢測(cè)(上述方法不可檢測(cè))，更未見報(bào)道。眾所周知，木材內(nèi)部孔隙的連通性對(duì)水分遷移起到重要作用，影響木材加工過程中的干燥、改性及膠結(jié)過程。

鑒于此，本研究以落葉松與柞木為對(duì)象，對(duì)其進(jìn)行X-CT檢測(cè)，重構(gòu)三維孔隙結(jié)構(gòu)(定性分析)，結(jié)合數(shù)字圖像處理技術(shù)，計(jì)算諸如孔隙率(面、體)、孔面積、孔體積、孔徑分布及連通性(定量分析)。可為木材孔隙結(jié)構(gòu)重構(gòu)及導(dǎo)熱、滲流及擴(kuò)散模擬提供孔隙結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料準(zhǔn)備

本研究選用闊葉材與針葉材中具有代表性的樹種木材，為采自大興安嶺林區(qū)的落葉松(Larixgmelinii)與柞木(Xylosmaracemosum)。用于X-CT檢測(cè)的樣品落葉松和柞木均加工成邊長(zhǎng)約3 mm的立方體小塊；從2個(gè)樹種中各選1塊代表性試樣，為保證精度，同一試樣掃描2次。樣品各表面采用1 000#砂紙(顆粒大小約為25.4 μm)進(jìn)行砂光，檢測(cè)之前將樣品進(jìn)行絕干處理。

1.2 X-CT設(shè)備

實(shí)驗(yàn)設(shè)備X-CT型號(hào)為nano Voxel 3000(天津三英精密儀器股份有限公司)，主要技術(shù)參數(shù)：最大掃描電壓及電流分別為100 kV與200 μA，平板探測(cè)器尺寸250 mm×200 mm，分辨率小于5 μm，探測(cè)器物理像素單元數(shù)量大于等于4 800×3 200個(gè)，最大單張二維重構(gòu)切片小于等于12 000×12 000個(gè)像素，成像模式為旋轉(zhuǎn)掃描模式，每張圖像曝光時(shí)間約1 500 ms，完成一次掃描耗時(shí)約90 min。計(jì)算機(jī)為Dell工作站，型號(hào)Precision 7530。X-CT設(shè)備及樣品掃描如圖1所示。

圖1 X-CT設(shè)備

1.3 CT掃描圖像數(shù)據(jù)處理及重建

經(jīng)X-CT掃描所獲得的圖像數(shù)據(jù)必須經(jīng)過數(shù)字化處理才能進(jìn)行圖像識(shí)別與量化分析。通常此處理過程如下。

(1)二維圖像重建：即將掃描結(jié)果(衰減系數(shù)分布)通過圖像重建算法來重構(gòu)探測(cè)平面的二維圖像，如圖2和圖3所示。

圖2 松木與柞木的二維切片

圖3 多層二維平面圖像

(2)多層二維圖像處理及量化分析：用Avizo(三維可視化軟件)進(jìn)行噪聲過濾獲取清晰圖像，再借助其數(shù)據(jù)功能計(jì)算面孔隙率，將獲得的數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin軟件獲取面孔隙率分布圖，如圖4所示。

圖4 不同切片層下松木與柞木的面孔隙率

(3)三維圖像重建：運(yùn)用Avizo軟件進(jìn)行立體渲染，即將多層二維平面圖像構(gòu)建為三維立體圖像。

1.4 孔隙提取及量化分析

通過上述操作后，得到落葉松與柞木的三維重建模型，將重建數(shù)據(jù)再次導(dǎo)入Avizo軟件，依據(jù)所要達(dá)到的預(yù)期效果進(jìn)行操作，主要操作步驟如下。

(1)預(yù)處理：包括圖像裁切(針對(duì)具體部分進(jìn)行詳細(xì)分析)與噪聲過濾(優(yōu)化圖像)。

(2)閾值分割：即對(duì)木材孔隙與基質(zhì)進(jìn)行分割，如圖5(a)和圖5(b)所示。

(3)提取連通孔隙，如圖5(c)和圖5(d)所示。

(4)標(biāo)記及量化分析：即通過標(biāo)記確定每個(gè)三維孔隙結(jié)構(gòu)，并運(yùn)用Avizo強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能定量計(jì)算諸如孔隙率(面、體)、孔面積、孔體積、孔徑分布及連通性等參數(shù)。對(duì)于體量過多的數(shù)據(jù)須將其可視化，將其導(dǎo)入Origin軟件進(jìn)行分析，獲取相關(guān)數(shù)據(jù)圖形，如圖6所示。

2 結(jié)果與分析

2.1 二維孔隙結(jié)構(gòu)表征與量化分析

由X-CT檢測(cè)技術(shù)可獲得不同方向切片的木材孔隙結(jié)構(gòu)。圖2為松木與柞木3方向的二維切片(橫切面、徑切面和弦切面)，為便于觀察將X-CT掃描后的灰度圖像進(jìn)行彩色渲染，其中淺黃色代表基質(zhì)，深黃色代表孔隙。由圖2可清晰識(shí)別針葉與闊葉材主要構(gòu)造，如松木的軸向管胞、木射線及軸向薄壁組織，柞木的導(dǎo)管、木纖維及木射線。

將圖3的掃描切片沿Z軸(軸向)疊加，獲得不同層面的孔隙率，即面孔隙率。圖4為松木與柞木的橫切面(共計(jì)513層)的各層面孔隙率分布圖。其中，松木孔隙率均值為58.46%，標(biāo)準(zhǔn)差為0.75%，波動(dòng)范圍為56.61%～59.64%；柞木孔隙率均值為37.57%，標(biāo)準(zhǔn)差為0.56%，波動(dòng)范圍為36.05%～39.07%。由圖4可知，松木與柞木各層的面孔隙率均存在一定差異，此現(xiàn)象可能與木材材性變異有關(guān)，例如，柞木內(nèi)部的導(dǎo)管并不是從試樣表面到底部貫穿相通的，如圖5所示。與此同時(shí)，形狀也是受到生長(zhǎng)的環(huán)境影響，因此必然導(dǎo)致每層的孔徑是存在差異的。本研究的體孔隙率差異表明，以往采用掃描電鏡獲得二維圖像從而測(cè)算面孔隙率，并將其近似為體孔隙率的方法存在一定誤差，從這點(diǎn)可以看出X-CT檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)。

圖5 松木與柞木的三維孔隙結(jié)構(gòu)

將本研究所獲孔隙率與壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，X-CT檢測(cè)結(jié)果明顯小于壓汞法測(cè)試結(jié)果(松木73.18%與柞木44.26%)。試樣為本研究X-CT掃描后同一樣品，設(shè)備型號(hào)為Auto-pore IV 9500，實(shí)驗(yàn)過程參考Zhao等[14]。造成較大差異原因可能與X-CT分辨率和圖像的孔隙、基質(zhì)分割有關(guān)，例如本研究檢測(cè)為微米級(jí)孔隙，而木材實(shí)際的納米級(jí)孔隙并未獲得，因而導(dǎo)致檢測(cè)孔隙體積小于壓汞法測(cè)值。與此同時(shí)，在圖像處理過程中，采用的閾值分割方法并未對(duì)孔隙與基質(zhì)進(jìn)行有效分割，如Hermanek等[15]分析了不同閾值對(duì)孔隙率的影響，并對(duì)X-CT檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行修正，而此方面的研究一直是圖像處理的難點(diǎn)，關(guān)于此方面的研究，本文不進(jìn)行討論。

2.2 三維孔隙結(jié)構(gòu)表征與量化分析

圖5為通過數(shù)字圖像處理后的三維孔隙結(jié)構(gòu)，其中，圖5(a)和圖5(b)為通過斷層疊加與二值化而成的三維結(jié)構(gòu)體；圖5(c)和圖5(d)為軸向連通的孔隙結(jié)構(gòu)。由圖5可知木材三維孔隙結(jié)構(gòu)與連通性等信息，其中，松木軸向連通孔隙孔面積與體積占比分別約為78.5%與80.3%；柞木軸向連通孔隙孔面積與體積占比分別約74.4%與67.3%。

檢測(cè)過程中僅發(fā)現(xiàn)軸向孔隙具有連通性，而弦、徑向并未發(fā)現(xiàn)，此現(xiàn)象可能與連通性定義有關(guān)。廣義上，連通性是指空間或集合的一種拓?fù)湫再|(zhì)，直觀地說，連通就是指連成一片過程沒有間斷。然而，在木材孔隙結(jié)構(gòu)研究上，從底部到頂端貫穿整個(gè)木材的連通孔隙極少，而絕大多數(shù)是部分連通。本研究連通性檢測(cè)或許過于苛刻，因而導(dǎo)致僅軸向孔隙具有連通性，而其他方向不具有。從圖5(c)和圖5(d)可以看出，橫向的部分連通孔隙是存在的(同一顏色代表同一整體)，因此后續(xù)可改進(jìn)連通性定義公式，提出“局域連通性”的概念，更加精確地評(píng)定與量化孔隙連通性。另一方面可能與木材孔徑識(shí)別精度有關(guān)，例如，本研究X-CT檢測(cè)最小孔徑約為10 μm(表1)，而木材實(shí)際孔徑存在納米孔徑，因此未能識(shí)別實(shí)際橫向連通性。

表1 松木與柞木孔隙結(jié)構(gòu)基本參數(shù)

針對(duì)圖5的三維孔隙結(jié)構(gòu)，對(duì)其進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)量化分析，獲得孔隙的孔面積、孔體積及孔徑分布等信息，如圖6所示。

圖6 孔徑分布

圖6為松木與柞木的孔徑分布信息，受檢測(cè)分辨率的限制，這并不是木材所涵蓋的全部孔徑范圍，本研究孔徑分布采用層疊法，即計(jì)算每層孔徑分布后取其均值。松木孔徑尺寸范圍為9.65～79.51 μm，平均孔徑為26.03 μm；柞木孔徑尺寸范圍為11.01～319.68 μm，平均孔徑為51.24 μm。松木孔徑呈現(xiàn)出正態(tài)分布趨勢(shì)，即孔徑尺寸分布較為均勻，累積百分比隨孔徑變化趨勢(shì)較一致；而對(duì)柞木而言，由于針葉材與闊葉材的構(gòu)造區(qū)別(如導(dǎo)管)，導(dǎo)致孔徑差異較大，例如導(dǎo)管孔徑尺寸在300 μm左右，因此累積百分比隨孔徑變化趨勢(shì)差異較大。而對(duì)于孔體積與孔面積的分布，本研究并未給出，主要原因?yàn)椋篨-CT設(shè)備配套的圖像處理軟件均采用球棒模型進(jìn)行等效計(jì)算(本研究采用Avizo軟件)，這與實(shí)際木材真實(shí)的孔隙結(jié)構(gòu)相差甚遠(yuǎn)，導(dǎo)致計(jì)算精度較差，前期相關(guān)研究可參見Guo等[16]。

2.3 X-CT測(cè)量孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)精度分析

本研究對(duì)針葉材松木與闊葉材柞木進(jìn)行X-CT檢測(cè)，計(jì)算諸如孔隙率(面、體)、孔面積、孔體積、孔徑分布及連通性等特征參數(shù)。但是，該技術(shù)對(duì)于孔隙率、孔徑分布等參數(shù)的測(cè)量精度而言，有待進(jìn)一步討論。主要原因有以下3方面：①在分辨率方面，如2.1中孔隙率對(duì)比分析所述，本研究檢測(cè)為微米級(jí)孔隙，而木材實(shí)際的納米級(jí)孔隙并未獲得，因而導(dǎo)致檢測(cè)孔隙體積小于理論值；②在孔隙模型方面，X-CT技術(shù)孔徑分布計(jì)算采用球體模型，這與木材近似圓柱體的孔結(jié)構(gòu)差異較大；③在孔隙分割方面，本研究采用閾值分割對(duì)灰度圖像進(jìn)行孔隙與基質(zhì)分離，但在實(shí)際操作中，存在肉眼看不見或極難分辨的孔隙，為此造成分割過度或不足等現(xiàn)象。

3 結(jié)論

運(yùn)用X-CT技術(shù)檢測(cè)木材孔隙結(jié)構(gòu)，與數(shù)字圖像處理技術(shù)結(jié)合，對(duì)木材孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量分析與精細(xì)化地定量表征，所得主要結(jié)論如下。

(1)該技術(shù)不僅可獲得孔徑分布、孔隙率、孔面積及孔體積的常規(guī)檢測(cè)結(jié)果，還可獲得三維孔隙結(jié)構(gòu)及連通性等其他檢測(cè)手段不能完成的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

(2)邊長(zhǎng)3 mm的立方體松木樣品內(nèi)，孔徑尺寸范圍為9.65～79.51 μm，平均孔徑為26.03 μm，孔體積為1.58×1010μm3，孔面積為1.65×109μm2，體孔隙率為58.46%，面孔隙率范圍為56.61%～59.64%；軸向連通孔隙孔面積與體積占比分別約為78.5%與80.3%。

(3)同樣尺寸的柞木樣品內(nèi)，孔徑尺寸范圍為11.01～319.68 μm，平均孔徑為51.24 μm，孔體積為1.01×1010(μm3)，孔面積為1.12×109(μm2)，體孔隙率為37.57%，面孔隙率范圍為36.05%～39.07%；軸向連通孔隙孔面積與體積占比分別約為74.4%與67.3%。

(4)由于分辨率、孔徑模型及分割方法的限制，本研究的檢測(cè)精度有待提高，但此方面正是未來研究的主要方向，相信隨著研究的進(jìn)一步完善與深入，擴(kuò)展X-CT技術(shù)在木材孔隙結(jié)構(gòu)檢測(cè)方面的能力，最終可獲得更加精確且詳細(xì)的孔隙結(jié)構(gòu)信息，可為木材孔隙結(jié)構(gòu)重構(gòu)及導(dǎo)熱、滲流及擴(kuò)散模擬提供孔隙結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)支撐。