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    枸杞果實中蘆丁 及其酸水解產(chǎn)物槲皮素的研究

    2021-09-27 00:30:34曹虎靈薛朝金
    中國食品 2021年17期
    關(guān)鍵詞:枸杞子蘆丁槲皮素

    曹虎靈 薛朝金

    枸杞子作為藥食兩用的原料,是茄科植物寧夏枸杞的干燥、成熟果實,其性平、味甘,具有滋補肝腎、益精明目的作用,可用于虛勞精虧、腰膝酸痛、眩暈耳鳴、內(nèi)熱消渴、血虛萎黃、目昏不明等癥狀,具有很高的食用價值。枸杞子中還含有黃酮類化合物,其中的蘆丁具有抗自由基活性、降低毛細(xì)血管通透性、抗炎等多方面的藥理活性。枸杞子作為藥食兩用品種,民間常將其加工成各種食品、飲料、保健酒、保健品等,而人們平常多用普通白酒進(jìn)行浸泡后飲用。

    本文以從市場購買的枸杞果實為實驗材料,考察提取蘆丁時不同濃度乙醇和不同超聲時間對其含量的影響。同時以其水解產(chǎn)物槲皮素為指標(biāo),考察蘆丁在不同酸濃度下的水解程度。

    一、相關(guān)材料和儀器

    1.實驗材料。實驗原料:枸杞子,采購于市場(生產(chǎn)企業(yè):某藥業(yè)有限公司)。

    實驗試劑:蘆丁對照品(中國食品藥品檢定研究院,HPLC含測:91.9%);槲皮素對照品(中國食品藥品檢定研究院,HPLC含測:97.4%);無水乙醇(分析純);鹽酸;硫酸;甲醇(色譜純);超純水。

    2.實驗儀器。AgiLent1260高效液相色譜儀;電子分析天平(德國賽多利斯股份公司);恒溫水浴鍋(上海榮豐科學(xué)儀器有限公司);超聲波清洗機(潔康PS-G60A)。

    二、實驗方法

    1.色譜條件。色譜柱:DiamonsiL C18(5μm,200mm×4.6mm,8025364);流動相:甲醇∶0.2%磷酸(45∶55);流速:1.0mL/min;檢測波長:360nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量均為10μL。

    2.對照品溶液制備。取蘆丁對照品和槲皮素對照適量,精密稱定,加50%乙醇制成每1mL含蘆丁40μg、槲皮素40μg。

    3.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。精密量取1μg/mL的蘆丁對照品貯備液1、2、4、8mL置于10mL容量瓶中,50%乙醇定容,制成4、8、16、32、40μg/mL的蘆丁對照品溶液和槲皮素對照品溶液。色譜分析時,對照品溶液過0.45μm有機系微孔濾膜。各吸取10μL進(jìn)樣,按上述色譜條件進(jìn)行色譜分析。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行回歸計算,得蘆丁回歸方程Y=536.5X-357.8,R=0.9994,表明蘆丁在4-40μg/mL范圍內(nèi)線性良好。

    4.樣品溶液制備。(1)蘆丁在不同乙醇濃度的制備方法。枸杞子60g烘干,粉碎,過3號篩,取約5g,精密稱定,置三角燒瓶中,分別精密加40%、50%、55%、60%乙醇50mL,密塞,稱定重量,超聲30min,放冷,再稱定重量,再分別用相應(yīng)濃度乙醇補足減失的重量,搖勻,取續(xù)濾液,作為供試品溶液B。

    (2)蘆丁在不同的超聲時間的制備方法。取上述粉末,分別精密加入55%乙醇50mL,密塞,稱定重量,分別超聲30min、40min、50min、60min,放冷,再稱定重量,再分別用相應(yīng)濃度乙醇補足減失的重量,搖勻,取續(xù)濾液,作為供試品溶液A。

    (3)槲皮素的制備方法。精密稱取上述粉末約5g,置三角燒瓶中,蘆丁提取條件根據(jù)最優(yōu)條件(55%乙醇、超聲30min)進(jìn)行制備。精密量取25mL,蒸至近干,分別加入1%硫酸、3%硫酸、5%硫酸、7%硫酸25mL,密塞,稱定重量,加熱回流2h,放冷,用相應(yīng)濃度硫酸補足減失的重量。用乙酸乙酯振搖提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯提取液蒸干,殘渣加50%乙醇溶解,轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中,加55%乙醇至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,作為供試品溶液C。

    5.精密度試驗。取對照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,每次進(jìn)樣10μL,記錄峰面積。結(jié)果顯示,蘆丁峰面積的RSD為0.8%,表明精密度良好。

    6.重復(fù)性試驗。取枸杞子細(xì)粉,平行制備6份供試品溶液,分別測定,結(jié)果蘆丁含量的平均值(n=6)為1.81%,RSD為1.3%;槲皮素含量的平均值(n=6)為1.56%,RSD為0.9%,表明重復(fù)性良好。

    7.穩(wěn)定性試驗。取同一供試品溶液,室溫下放置,分別于0、2、4、6、8、12h進(jìn)樣10μL,結(jié)果蘆丁峰面積的RSD為1.1%,槲皮素峰面積的RSD為1.0%,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    8.回收率實驗。精密稱取已知含量的樣品,加蘆丁對照品適量,按供試品溶液的制備方法操作,按上述色譜條件進(jìn)行色譜分析,測定平均回收率為99.1%,RSD為1.32%。

    三、結(jié)果與分析

    1.色譜條件優(yōu)化。(1)檢測波長的選擇。取對照品溶液,比較在256、286、320、342、360nm的HPLC圖譜,發(fā)現(xiàn)360nm處色譜峰分離情況良好,各組分均有較大吸收,故選定360nm為色譜分析的檢測波長。

    (2)流動相及洗脫方式的選擇。以甲醇-0.2%磷酸、乙腈-0.2%磷酸體系為流動相進(jìn)行等度洗脫試驗,結(jié)果表明以甲醇-0.2%磷酸(45∶55),分離效果較好。

    2.蘆丁提取條件優(yōu)化。精密吸取供試品溶液A、B、C各10μL,注入液相色譜儀,測定不同乙醇濃度、超聲時間下蘆丁的提取結(jié)果,試驗結(jié)果見表1、表2。結(jié)果表明:隨乙醇濃度的增加,測得蘆丁含量呈上升趨勢,在乙醇濃度為60%時趨于平穩(wěn),故選乙醇濃度55%為宜。而隨超聲時間不斷延長,測得蘆丁含量呈上升趨勢,超聲時間60min時趨于平穩(wěn),故選擇超聲60min為宜。

    3.槲皮素酸水解條件優(yōu)化。由表3可知,隨著硫酸濃度的增加,蘆丁水解效果明顯,在硫酸為5%時水解產(chǎn)物槲皮素達(dá)到最大值。硫酸濃度為7%時,蘆丁水解基本完成,槲皮素的含量急劇減少,說明在這個濃度下槲皮素也開始進(jìn)行水解。所以,蘆丁水解成槲皮素的最優(yōu)條件是硫酸濃度為5%。

    四、討論

    經(jīng)過試驗,枸杞子中蘆丁的最優(yōu)提取條件為乙醇濃度55%、超聲時間60min;蘆丁水解成槲皮素最優(yōu)條件為5%硫酸。試驗過程中同時使用鹽酸對蘆丁進(jìn)行水解,槲皮素未檢測出,試驗結(jié)果不顯著。本方法對枸杞子的提取條件進(jìn)行了一定的摸索,為后續(xù)評價和控制枸杞子的質(zhì)量提供了方法,并對其食用價值提供了依據(jù)。

    作者簡介:曹虎靈(1986-),男,貴州龍里人,碩士研究生,工程師,研究方向為食品藥品檢驗。

    薛朝金(1975-),貴州畢節(jié)人,大學(xué)本科,副主任藥師,研究方向為藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

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