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    射干與川射干的鑒別研究

    2021-09-17 17:46:44鄧杰華周云峰鄧見(jiàn)春李存金黃炳泉楊建冬
    藥品評(píng)價(jià) 2021年14期
    關(guān)鍵詞:號(hào)峰射干鳶尾

    鄧杰華,周云峰,鄧見(jiàn)春,李存金,黃炳泉,楊建冬

    1.宜春市食品藥品檢驗(yàn)所,江西 宜春 336000;2.高安市人民醫(yī)院,江西 高安 336000

    射干(Belamcandae rhizome)為鳶尾科植物射干Belamcanda chinensis(L.)DC.的干燥根莖,具有清熱解毒、消痰、利咽、抗癌的功效,臨床主要用于咽喉腫痛、痰咳咳喘等癥狀[1-4]。射干臨床應(yīng)用廣泛,在全國(guó)范圍流通使用,需求量大,常有混淆品出現(xiàn),其中典型的混淆品為川射干(Iridis tectori rhizoma),其為鳶尾科植物鳶尾Iris tectorumMaxim.的干燥根莖[5],主要在重慶、四川等地使用,兩者外形相似,功能相似,容易混淆[6-8]。為了有效對(duì)射干和川射干進(jìn)行區(qū)分,本研究從性狀、薄層色譜、次野鳶尾黃素含量及指紋圖譜等方面對(duì)二者進(jìn)行比較,為射干的質(zhì)量控制及合理利用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 材料

    1.1 儀器

    Agilent 1260 高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司),DAD 檢測(cè)器;Waters E2695 2998 高效液相色譜儀(沃特世科技有限公司),PDA 檢測(cè)器;超聲波清洗器(昆山禾創(chuàng)儀器有限公司);萬(wàn)分之一天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);十萬(wàn)分之一天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)。

    1.2 材料與試劑

    射干對(duì)照藥材(中國(guó)食品藥品檢定研究院,120994-201206)、次野鳶尾黃素對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,111557-200602)、射干苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,111632-200602);射干飲片分別收集于江西省部分縣市批發(fā)企業(yè)、藥店、醫(yī)療機(jī)構(gòu)等(表1),經(jīng)鑒定9 批為射干,6 批為混淆品川射干;甲醇、乙腈均為色譜純(Sigma aldrich公司),磷酸為色譜純(天津福晨化學(xué)試劑廠),純化水(摩爾一級(jí)水),其他試劑均為分析純。

    表1 樣品信息表

    2 方法與結(jié)果

    2.1 性狀

    射干飲片外表皮為黃褐色、棕褐色或黑褐色,川射干外表皮為灰黃褐色或棕色,以顏色來(lái)區(qū)分,差異并不明顯,而以切面特征進(jìn)行比較,可快速鑒別兩者。射干飲片的切面呈淡黃色或鮮黃色,具散在筋脈小點(diǎn)或筋脈紋,有的可見(jiàn)環(huán)紋,而川射干的切面呈黃白色或黃棕色,無(wú)筋脈小點(diǎn)或筋脈紋。

    2.2 薄層色譜[3]

    參照《中國(guó)藥典》2015 年版一部射干薄層色譜方法,噴以顯色劑后105 ℃加熱5 min,置紫外燈下(365 nm)檢視,結(jié)果見(jiàn)圖1。S1、S2、S4、S5、S7、S8、S10、S12、S14 為射干飲片,與對(duì)照藥材相比,各斑點(diǎn)位置、顏色、及亮度等均較一致;S3*、S6*、S9*、S11*、S13*、S15*為川射干,與射干及射干對(duì)照藥材相比,均多出現(xiàn)一個(gè)明顯的黃色斑點(diǎn),可較好地與射干區(qū)分。

    圖1 薄層色譜圖

    2.3 含量測(cè)定[3]

    按照《中國(guó)藥典》2015 年版一部射干含量測(cè)定方法。采用高效液相色譜法,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Diamonsil C18,250×4.6 mm×5 μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(53∶47)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為266 nm,外標(biāo)法測(cè)定樣品中次野鳶尾黃素含量。

    結(jié)果表明,15 批樣品中9 批次正品射干飲片次野鳶尾黃素含量為0.11%~0.16%,均值為0.14%,符合《中國(guó)藥典》2015 年及2020 年版對(duì)射干中次野鳶尾黃素含量的規(guī)定(不得少于0.10%);6 批次混淆品川射干飲片次野鳶尾黃素含量為0.08%~0.11%,均值為0.09%,其中有兩批川射干達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析(兩個(gè)獨(dú)立樣本非參數(shù)檢驗(yàn)),射干與川射干的次野鳶尾黃素含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。樣品與對(duì)照品的色譜圖和紫外吸收掃描圖見(jiàn)圖2、圖 3,15 批樣品的次野鳶尾黃素含量見(jiàn)表2。

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果

    圖2 色譜圖:A.次野鳶尾黃素;B.射干;C.川射干

    圖3 紫外吸收掃描圖:a.次野鳶尾黃素;b.射干;c.川射干

    2.4 指紋圖譜

    2.4.1色譜條件色譜柱:Thermo C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脫(0~15 min 10%A,15~30 min 10%→20%A,30~50 min 20%→40%A,50~58 min 40%→50%A,58~80 min 50%→70%A);流速為1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為296 nm;柱溫為25 ℃;進(jìn)樣量為10 μL。

    2.4.2溶液的制備稱取15 批樣品粉末(過(guò)四號(hào)篩)各約1 g,分別置50 mL 容量瓶中,加70%甲醇適量,超聲處理(250 W,40 kHz)30 min,放冷,加70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm 濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。精密稱取次野鳶尾黃素和射干苷,加70%甲醇制成1 mL 分別含次野鳶尾黃素9.57 μg、射干苷20.24 μg 的混合對(duì)照品溶液。

    2.4.3方法學(xué)考察精密度實(shí)驗(yàn):取一份樣品(S1),以“2.4.2”方法處理制備供試品溶液,按照“2.4.1”項(xiàng)下色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6 針,記錄色譜圖;重復(fù)性實(shí)驗(yàn):取編號(hào)為S1 的樣品,平行制備6 份供試品溶液,依次進(jìn)樣,記錄色譜圖;取一份供試品溶液(S1),分別在0、2、6、12、24 h 進(jìn)樣,記錄色譜圖。以16 號(hào)峰(次野鳶尾黃素)保留時(shí)間和峰面積為參照,測(cè)得其余26 個(gè)色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD 均小于1.28%,相對(duì)峰面積的RSD 均小于2.85%,表明該方法具有可行性。

    2.4.4HPLC 指紋圖譜指紋圖譜的建立及共有峰的確定采用“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2012.130723 版”軟件對(duì)9 批射干的指紋圖譜(圖4)進(jìn)行相似度評(píng)價(jià),S14 樣品的各相應(yīng)峰的峰面積響應(yīng)值較大,以S14 樣品的指紋圖譜設(shè)置為參考譜圖,時(shí)間窗寬度設(shè)置為0.1,以中位數(shù)法經(jīng)過(guò)多點(diǎn)校正和譜峰匹配后,得到射干對(duì)照指紋圖譜(圖5),并標(biāo)定了27 個(gè)共有指紋峰,其中11 號(hào)峰為射干苷,16 號(hào)峰為次野鳶尾黃素,射干的定量成分為次野鳶尾黃素,以16 號(hào)峰為參照峰。將對(duì)照指紋圖譜的相似度值默認(rèn)為1,計(jì)算9 批射干指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的相似度。結(jié)果顯示,9 批射干之間的相似度在0.971~1.000(>0.90),相似度評(píng)價(jià)結(jié)果較好。

    圖4 射干指紋圖譜

    圖5 射干對(duì)照?qǐng)D譜

    2.4.5混淆品川射干HPLC 指紋圖譜的差異性比較6批川射干與射干的對(duì)照指紋圖譜進(jìn)行峰匹配,選取25 個(gè)共有指紋峰,其中9 號(hào)峰為射干苷,16 號(hào)峰為次野鳶尾黃素,并對(duì)6 批混淆品川射干與射干對(duì)照指紋圖譜相似度進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果顯示,6 批川射干之間的相似度在0.990~1.000(>0.90)之間,相似度較好,而與射干對(duì)照指紋圖譜比較,相似度計(jì)算結(jié)果在0.582~0.627(<0.90)之間,相似度較差,可以看出,射干與川射干雖然有許多相同的化學(xué)成分[9-11],但在整體上兩者的化學(xué)成分還是具有一定的差異性。

    圖6 川射干指紋圖譜

    圖7 川射干對(duì)照?qǐng)D譜

    2.4.6聚類分析從15 批樣品指紋圖譜中選取峰面積總和占總峰面積80%以上的共有峰,確定9 個(gè),以這9 個(gè)共有峰的峰面積為特征,得到15×9 階原始數(shù)據(jù)矩陣,運(yùn)用SPSS 23.0 分析軟件對(duì)其進(jìn)行聚類分析,采用Ward 法,以歐式平方距離為測(cè)度,對(duì)樣品進(jìn)行聚類分組(圖8)。結(jié)果表明,15 批樣品可分為兩類,其中1、2、4、5、7、8、10、12、14 號(hào)歸為一類(射干),3、6、9、11、13、15 號(hào)歸為另一類(川射干),與相似度評(píng)價(jià)結(jié)果完全吻合。

    圖8 15批樣品聚類分析圖(Ward法)

    3 討論

    本文結(jié)合性狀鑒別、薄層色譜、含量測(cè)定和指紋圖譜四個(gè)方面對(duì)射干和川射干進(jìn)行了鑒別比較。射干與川射干從外觀性狀上看切面顏色及特征有明顯區(qū)別,薄層色譜存在不一致的主斑點(diǎn),可將二者鑒別開。指紋圖譜能較全面的反映中藥材及飲片中各種化學(xué)成分的分布情況,對(duì)不同品種進(jìn)行定性分析[12-15]。本研究建立的指紋圖譜評(píng)價(jià)方法,能夠很好地對(duì)射干同品種、川射干同品種進(jìn)行聚類,各自的相似度均較高,且射干與川射干二者的相似度較差(<0.65),分析主要是因?yàn)? 號(hào)峰、10 號(hào)峰、11 號(hào)峰(射干苷)、12 號(hào)峰、17 號(hào)峰、18 號(hào)峰、19 號(hào)峰、20 號(hào)峰峰面積差異較大,這8 個(gè)色譜峰可作為判別射干與川射干的特征峰,另結(jié)合聚類分析結(jié)果,能較好地反映射干與混淆品川射干的差異。次野鳶尾黃素含量二者總體有顯著性差異,但部分川射干中含量與射干接近,能達(dá)到藥典中射干飲片的規(guī)定,此項(xiàng)不適合作為二者的區(qū)別點(diǎn)。

    從研究結(jié)果看,射干薄層色譜圖顯示的部分斑點(diǎn)顏色、位置與川射干均一致,指紋圖譜顯示二者有較多共有峰,分析主要是因?yàn)槎呔鶃?lái)源于鳶尾科,成分有相似之處。

    市售射干存在較多與川射干混用的現(xiàn)象,雖兩味中藥在性味、歸經(jīng)、應(yīng)用上較相似,但《中國(guó)藥典》一部明確規(guī)定其為兩個(gè)完全不同的品種,且綜合此次研究結(jié)果看,二者成分存在差異,導(dǎo)致其藥理作用可能會(huì)有區(qū)別,臨床使用中應(yīng)注意區(qū)分,避免混淆使用。

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