影響硫化橡膠脆性溫度試驗結(jié)果的主要因素

陳佳 張偉杰

摘 要：影響橡膠脆性溫度試驗結(jié)果的因素較多，除橡膠本身的組成外，其內(nèi)部缺陷、分子結(jié)構(gòu)、支鏈結(jié)構(gòu)等因素都會直接影響橡膠材料的脆性溫度。在測試同一橡膠材料脆性溫度的情況下，試驗設備、試驗環(huán)境、試樣的制備與處理、試樣厚度、試驗過程中的沖擊位置和時間、試樣加持力的大小等因素均會影響該材料脆性溫度的試驗結(jié)果。本文主要討論這些因素對試驗結(jié)果的影響，提出降低這些因素影響的方法，從而盡可能提高測試結(jié)果的準確性和試驗數(shù)據(jù)的可靠性。

關(guān)鍵詞：橡膠;低溫脆性;影響因素

中圖分類號：TQ333.93文獻標識碼：A文章編號：1003-5168（2021）12-0128-03

Main Factors Affecting the Test Results of Brittleness

Temperature of Vulcanized Rubber

CHEN Jia ZHANG Weijie

（Aerospace Life-Support Industry Co.， Ltd.， Aviation Industry Corporation of China，Xiangyang Hubei 441003）

Abstract： There are many factors that affect the results of rubber brittleness temperature test， in addition to the composition of the rubber itself， its internal defects， molecular structure， branched chain structure and other factors can directly affect the brittleness temperature of the rubber material. In the case of testing the brittleness temperature of the same rubber material， factors such as test equipment， test environment， sample preparation and processing， sample thickness， impact position and time during the test， and sample holding force can all affect the test results of the material brittle temperature. This paper mainly discusses the influence of these factors on the test results， and proposes methods to reduce the influence of these factors， so as to improve the accuracy of the test results and the reliability of the test data as much as possible.

Keywords： rubber;low temperature brittleness;influencing factors

橡膠材料在航空工業(yè)的應用歷史較長，飛行員生命保障系統(tǒng)也有許多橡膠制品。這些橡膠制品主要應用在飛行供氧裝置（見圖1）、飛行服和救生衣等裝備中。這些制品要求在-50 ℃～50 ℃溫度下正常使用，這就要求這類橡膠材料具有一定的耐溫性能，尤其是耐低溫性能。低溫性能試驗的目的就是確定不同試驗條件下硫化橡膠的各種低溫性能數(shù)據(jù)，從而估計它在各種受力條件下低溫時的極限使用溫度[1-3]。

1 試驗

1.1 低溫脆性測試設備

在低溫條件下，利用低溫脆性測試設備進行測定，硫化橡膠試樣受到?jīng)_擊后出現(xiàn)脆性破壞時的最高溫度即為該橡膠的脆性溫度[4-5]。這一性能可以鑒定非硬質(zhì)塑料、

各類橡膠材料或其他彈性材料在低溫條件下的使用性能是否優(yōu)異。低溫脆性試驗機實物圖如圖2所示。

1.2 試樣的制備與處理

本試驗以1130膠料為例，按照相關(guān)標準要求將試樣剪裁至長（25.0±0.5）mm、寬（6.0±0.5）mm、厚度（2.0±0.5）mm這樣的尺寸，并放在標準實驗室溫度（23 ℃±2 ℃）下調(diào)節(jié)至少3 h，實驗室的相對濕度為（50±5）%。剪裁試樣的切刀要足夠鋒利且尺寸合規(guī)，否則裁出的試樣會有劃損或毛邊等缺陷。在明亮光線下，彎曲試樣，檢查試樣表面，要求試驗表面光滑，無雜質(zhì)、損傷及微孔。

1.3 試驗操作過程

首先，向設備的冷凍槽中注入無水乙醇（冷凍介質(zhì)，熔點是-114.3 ℃，沸點是78.2 ℃），注入量為3 000 mL，保證夾持器下端距離乙醇液面75 mm。然后，接通電源，儀器儀表顯示燈亮。打開攪拌開關(guān)，啟動制冷模式并根據(jù)試驗要求設置溫度，等待溫度降至所設定的溫度值。

將試樣固定在夾持器上，并保持垂直狀態(tài)。在夾持過程中，不宜將試樣夾得過緊，否則會導致試樣變形;也不宜夾得過松，以免試樣在試驗未開始時脫落。開始試驗后，按下開關(guān)按鈕，夾持器會下降將試樣置于冷凍槽中冷凍，同時啟動設備計時器，開始計時。相關(guān)國家標準規(guī)定，試樣冷凍時間為180 s，在試樣冷凍計時過程中，可以開啟攪拌裝置，以保證溫度均勻性，冷凍介質(zhì)（無水乙醇）溫度波動必須控制在±1℃以內(nèi)。待達到規(guī)定冷凍時間后，夾持器自動升起，同時沖擊器在0.5 s內(nèi)對試樣進行沖擊。上述流程完成后，從夾持器上取下試樣，沿沖擊方向彎折試樣至180°，用4倍放大鏡仔細觀察試驗有無破壞。在試樣經(jīng)過沖擊測試后（可準備多個平行試樣，但每個試樣只能進行一次沖擊測試），若試樣出現(xiàn)破壞，則需要提升冷凍介質(zhì)（無水乙醇）的溫度;若沒有出現(xiàn)破壞，則降低冷凍介質(zhì)的溫度，繼續(xù)進行低溫脆性試驗。通過進一步試驗，若出現(xiàn)至少有兩個試樣不被破壞的最低溫度和至少有一個試樣被破壞的最高溫度，且這兩個溫度值相差不大于1 ℃，則試驗結(jié)束。該測試樣品的脆性溫度（單試樣法）即為試樣測試中出現(xiàn)破壞時的最高溫度，溫度值應精確到1 ℃。

2 影響橡膠脆性溫度的因素

2.1 試樣厚度

標準試樣的厚度為（2.0±0.3）mm，上下差有0.6 mm，若在試驗時所選試樣厚度差別很大，則會影響試驗結(jié)果。1130膠料試樣測試結(jié)果如圖3所示。試樣厚度大，則試樣脆性溫度測試結(jié)果偏低，當試樣厚度處于下差與上差時，所測得的脆性溫度相差約2 ℃。在橡膠材料進行冷凍后，其分子鏈會因低溫而凍結(jié)，在外力快速沖擊下，橡膠試樣沿沖擊方向產(chǎn)生彎曲。此時，橡膠試樣越厚，其外層形變越大，則測試試樣更易出現(xiàn)細小的裂紋或直接斷裂。所以，隨著測試樣品厚度的增加，其測得的脆性溫度值也會升高。

2.2 沖擊時間

相關(guān)標準規(guī)定，夾持器從低溫瓶中提起試樣后，試樣需要在0.5 s以內(nèi)進行沖擊試驗。間隔時間越長，試樣溫度與冷凍介質(zhì)的差別就越大（受室溫影響，試樣溫度升高），即受沖擊時的實際溫度與冷凍介質(zhì)所示溫度不一，致使脆性溫度結(jié)果偏低。常用的制冷劑為無水乙醇和干冰，本試驗采用無水乙醇，冷凍時，溫度波動范圍介于±1℃。低溫脆性試驗機沖擊器采用氣動控制，試樣從低溫瓶中提起后會立即自動沖擊，所以無法延長沖擊時間予以對比。研究表明，試樣提出后立即沖擊，相比提出后1 s沖擊，其脆性溫度偏差值有5～16 ℃。由此可見，脆性溫度受沖擊時間影響很大。

2.3 試樣沖擊位置

相關(guān)標準要求，試樣上被沖擊的位置距夾持器的距離為（11.0±0.5）mm，如圖4所示。若距夾持器底邊的距離大，則脆性溫度偏低，反之則偏高。這是由于試樣與夾持器底邊相接點所承受的沖擊彎矩應力不一。

2.4 夾緊力

夾持器夾緊力大小影響沖擊時試樣的變形量，即影響試樣的脆性溫度。其中，人為操作影響較大，夾持過緊，可能使試樣表面受傷，測試結(jié)果偏高，反之測試結(jié)果偏低。當試樣夾持過松時，容易脫落，造成無效試驗。試樣脆性溫度與夾持力的關(guān)系如圖5所示。

其實，整個測試過程都是在試驗員的控制下進行操作的，所以人為因素會很大程度上影響測試結(jié)果。即便是認真細致并且具有豐富測試經(jīng)驗的試驗員做試驗，每次的測試結(jié)果也有可能不完全一致。人為因素涉及橡膠制樣和取樣過程、試樣前期處理、具體試驗過程和數(shù)據(jù)處理等。因此，在試驗過程中，必須嚴格按照標準要求和操作規(guī)范執(zhí)行，盡量做到嚴謹準確。

2.5 攪拌

硫化橡膠脆性溫度測定結(jié)果的影響因素有很多，如試樣厚度、設備沖擊時間和沖擊器的沖擊位置等。目前廣泛使用的硫化橡膠脆性溫度（單試樣法）測試設備大都配備攪拌裝置，不過執(zhí)行的《硫化橡膠 低溫脆性的測定 單試樣法》（GB/T 1682—2014）并未明確指出試樣在冷凍槽中冷凍時是否需要對冷凍槽中的冷凍介質(zhì)進行攪拌。下面討論試樣冷凍過程中冷凍介質(zhì)的攪拌對橡膠脆性溫度測試結(jié)果的影響。這次試驗分別測試了三種不同生產(chǎn)批次的同一種膠料在冷凍介質(zhì)不攪拌、慢速攪拌、快速攪拌這三種情況下的脆性溫度，測試結(jié)果如表1所示。表1顯示，快速攪拌測得的三批次同種膠料的脆性溫度最高，其次是慢速攪拌，最低的是不攪拌，說明冷凍過程中冷凍介質(zhì)的攪拌對膠料脆性溫度的測定結(jié)果有一定影響。

在其他試驗條件保持不變的情況下，試驗對比發(fā)現(xiàn)，攪拌對膠料脆性溫度測試結(jié)果有一定的影響，在冷凍過程中，攪拌冷凍介質(zhì)會使測得的橡膠脆性溫度升高，且快速攪拌時的升高幅度明顯大于慢速攪拌。因此，在測定試樣的脆性溫度（單試樣法）時，試樣在冷凍過程中不應啟動攪拌器對冷凍介質(zhì)進行攪拌，這樣才能保證測試值更加貼近材料真實脆性溫度值。

2.6 秒表、溫度計

試驗中用到的秒表和溫度計應定期校準，溫度計的精度為±0.5 ℃。

3 結(jié)語

影響橡膠材料脆性溫度測試結(jié)果的因素非常多。內(nèi)在因素方面，橡膠材料的內(nèi)部缺陷、組分、分子結(jié)構(gòu)、分子鏈的柔順性、分子量大小等會直接影響材料本身的脆性溫度;外在因素方面，試驗設備、試樣前期制備與處理、試驗溫濕度環(huán)境、試樣壓片和剪裁厚度、試驗過程中的沖擊位置和時間、試樣加持力等會影響橡膠材料的脆性溫度測試結(jié)果。

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