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    高效液相色譜法測定三層共擠輸液用管中芥酸酰胺含量*

    2021-09-12 05:23:28吳紅洋蒲道俊余春梅范能全
    中國藥業(yè) 2021年17期
    關鍵詞:芥酸項下酰胺

    李 莎,楊 柳,吳紅洋,蒲道俊,余春梅,范能全△

    (1.重慶市食品藥品檢驗檢測研究院,重慶401121;2.西南藥業(yè)股份有限公司,重慶400038)

    藥用包裝材料塑料制品如三層共擠輸液用管等在藥品行業(yè)應用十分廣泛,由于塑料的分子結構及靜電積累、物質擴散和貼合形成真空等,塑料薄膜在生產和使用過程中存在開口性差等問題,加入爽滑劑可減少該現(xiàn)象的發(fā)生[1]。爽滑劑芥酸酰胺能提高聚烯烴薄膜的開口性能[2],具有優(yōu)異的光滑度和耐黏著力,常作為薄膜的加工助劑[3]。芥酸酰胺能使小鼠行動變緩,認知能力下降,易水解為芥酸,引起皮膚損傷[4-6]。藥品包裝中的芥酸酰胺通過溶解和分子熱運動遷移出來,其降解產物直接或間接促進有色化合物和有害物質形成[7],給藥品帶來安全風險。目前,芥酸酰胺的檢測方法主要有氣相色譜(GC)法[8]、氣相色譜-質譜(GC-MS)法[9]、紅外光譜法[10]、高效液相色譜(HPLC)法[11]、液相色譜-質譜法[12-13]等。由于HPLC法檢測芥酸酰胺具有良好的穩(wěn)定性和靈敏度[14],故本研究中建立了測定三層共擠輸液用管中芥酸酰胺含量的HPLC法?,F(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    安捷倫1260型液相色譜儀(日本Agilent公司);XSE205型天平(瑞士梅特勒-托利多公司,精度為十萬分之一);ZM200型均質器(德國萊馳公司);HHS-21-8型水浴鍋(上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠);Milli-Q Advantage A10型超純水機(法國默克密理博公司)。

    1.2 試藥

    三層共擠輸液用管(企業(yè)A,批號分別為836LA,836LD,836LF);芥酸酰胺對照品(CATO公司,CAS號為112-84-5,批號為CCHM700539-1811,規(guī)格為25 g,純度為87.4%);乙腈(色譜級,安徽時聯(lián)特種溶劑股份有限公司);異丙醇(色譜級,成都市科隆化學品有限公司);試驗用水為超純水。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

    色譜柱:Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈;流速:1.0 mL/min;柱溫:60℃;檢測波長:200 nm;進樣量10 μL。在該色譜條件下,空白樣品溶液和樣品基質對芥酸酰胺的測定均無干擾,芥酸酰胺在6.706 min能得到較好分離,表明專屬性較好。詳見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖1.erucamideA.Reference solution B.Spiked sample solution C.Blank sample solutionFig.1 HPLC chromatograms

    2.2 溶液制備

    取芥酸酰胺對照品0.058 57 g,精密稱定,置100 mL容量瓶中,加異丙醇溶解并定容,得質量濃度為500μg/mL的對照品貯備液。臨用前用異丙醇稀釋成所需濃度的對照品溶液。取粉碎后的三層共擠輸液用管2.5 g,精密稱定,加25.0 mL異丙醇,用回流裝置回流煮沸2 h,冷卻至室溫,用0.45 μm有機濾膜濾過,即得供試品溶液。同法制備缺三層共擠輸液用管的空白樣品溶液。

    2.3 方法學考察

    線性關系考察與檢測限、定量限確定:分別吸取2.2項下對照品貯備液0.05,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00 mL,置10 mL容量瓶中,加異丙醇配制成質量 濃 度 分 別 為5.12,10.24,20.48,51.19,102.38,204.76,307.14 μg/mL的系列對照品溶液,按2.1項下色譜條件進樣測定,以峰面積(Y)為縱坐標、芥酸酰胺質量濃度(X,μg/mL)為橫坐標繪制標準曲線,得回歸方程Y=6.658 62X-3.482 26,R2=1.000(n=7)。結果表明,芥酸酰胺的質量濃度在5.12~307.14 μg/mL范圍內與峰面積線性關系良好。將上述對照品溶液逐級稀釋,按2.1項下色譜條件進樣測定,以信噪比(S/N)為3時的質量濃度為檢測限,以S/N為10時的質量濃度為定量限。結果檢測限為0.16 μg/mL,定量限為0.50 μg/mL。

    精密度試驗:取線性關系考察項下質量濃度為51.19 μg/mL的對照品溶液10 μL,按2.1項下色譜條件連續(xù)進樣6次,記錄峰面積。結果芥酸酰胺峰面積的RSD為0.19%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗:取線性關系考察項下質量濃度為102.38 μg/mL的對照品溶液10 μL,分別于0 h和11 h時進樣測定,記錄峰面積。結果芥酸酰胺峰面積的變化率為5.03%,表明對照品溶液在11 h內穩(wěn)定。

    重復性試驗:取樣品(批號為836LA)適量,精密稱定,依法制備供試品溶液,共6份,按2.1項下色譜條件進樣測定,并計算樣品含量。結果芥酸酰胺含量的RSD為0.93%(n=6),表明方法重復性良好。

    加樣回收試驗:取樣品(批號為836LA)2.5 g,精密稱定,共9份,依法制備供試品溶液,分別精密加入混合對照品溶液(質量濃度為1 023.80 μg/mL)2.0,2.5,3.0 mL,平行3份,按2.1項下色譜條件進樣測定,并計算回收率。結果見表1。

    表1 三層共擠輸液用管中芥酸酰胺加樣回收試驗結果(n=9)Tab.1 Results of the recovery test of erucamide in three-layer co-extrusion infusion tube(n=9)

    2.4 樣品含量測定

    取樣品(批號分別為836LA,836LD,836LF),依法制備供試品溶液,按2.1項下色譜條件進樣測定,并計算含量。結果三層共擠輸液用管中芥酸酰胺的含量分別為0.14%,0.09%,0.11%。

    3 討論

    試驗結果發(fā)現(xiàn),所測三層共擠輸液用管提取液中均檢測出芥酸酰胺,含量為0.09%~0.14%,提示藥品生產企業(yè)應對三層共擠輸液用管藥包材中的芥酸酰胺進行監(jiān)控,綜合考慮選擇適宜的藥品包裝材料。本研究中建立的HPLC法符合三層共擠輸液用管中芥酸酰胺含量的分析要求,為藥品與藥包材相容性研究中芥酸酰胺的分析提供了參考,也對芥酸酰胺國內檢測標準的制訂有一定參考價值。該方法操作簡便,結果準確,重復性好,可用于三層共擠輸液用管中芥酸酰胺含量的測定。

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