聚對苯二甲酸丁二醇酯熔噴無紡布的制備及其性能研究

徐建明，鄭海明，趙興云，包賓王

（杭州科百特過濾器材有限公司，浙江 杭州 311265）

熔噴無紡布是通過熔噴法工藝，利用高壓熱氣流的牽伸作用制備的具有超細纖維結(jié)構(gòu)的非織造材料。熔噴無紡布以其優(yōu)異的過濾性能、高產(chǎn)量、加工工藝簡單等優(yōu)點，成為一種越來越重要的過濾材料[1]。熔噴法制備的過濾材料具有纖維細度可調(diào)、三維結(jié)構(gòu)雜亂蓬松、過濾效率高等優(yōu)點[2-3]，在醫(yī)療衛(wèi)生、食品化工、微電子工業(yè)、環(huán)境保護等領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用[4]。

隨著醫(yī)療科技的不斷進步，輸血安全問題得到越來越多的重視。異體血液在輸入病體之前，需要盡可能地去除其中容易引起輸血副反應的白細胞，保留紅細胞、血小板等有效成分。過濾法是去除白細胞的最有效方法之一，由靜電紡絲技術(shù)制備的纖維過濾介質(zhì)，雖然具備較高的比表面積、孔隙率以及納米級的精度，但是生產(chǎn)效率低、物理機械強度差，因此其應用受到限制。目前血液過濾介質(zhì)主要由熔噴非織造材料制備，特別是聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）熔噴無紡布，其對白細胞的吸附作用優(yōu)于聚丙烯、聚乙烯醇等材料，因此成為血液過濾器的優(yōu)選過濾介質(zhì)[5-7]。由于PBT 聚酯材料的流動性差、熱分解溫度低，因此對紡絲工藝和原料流動性要求苛刻。目前熔噴法制備PBT 無紡布還普遍存在著產(chǎn)量低、纖維直徑大、強度低、性能不均勻等問題。開展PBT 熔噴無紡布的紡絲工藝和性能研究，可為制備綜合性能優(yōu)異的PBT 熔噴無紡布提供理論依據(jù)。

1 試驗部分

1.1 原料

PBT 樹脂，特性粘度分別為0.6 dL/g、0.75 dL/g、0.83 dL/g。

1.2 試驗設(shè)備

杭州科百特過濾器材有限公司自主設(shè)計搭建的熔噴無紡布生產(chǎn)線，幅寬為1.2 m，產(chǎn)能為700 t/a；杭州科百特過濾器材有限公司自主設(shè)計的濾膜過濾效率測試儀器；全自動透氣性能測試儀，型號YG(L)461E。

1.3 PBT 熔噴無紡布的制備方法

（1）PBT 樹脂干燥。在130 ℃的條件下，對PBT 樹脂進行至少4 h 的干燥處理。

（2）熔融紡絲。將步驟（1）中干燥過的PBT 樹脂于擠出機中熔融擠出后經(jīng)計量泵計量，并通過噴絲孔熔噴，最后在熱風的牽引拉伸作用下，形成纖維結(jié)構(gòu)的材料。

（3）接收成網(wǎng)。將步驟（2）中形成的纖維材料經(jīng)過冷卻裝置冷卻成型，并于卷繞網(wǎng)簾上交織粘合后，便形成熔噴無紡布。

1.4 測試

1.4.1 透氣量測試

（1）取樣：將1.2 m 幅寬的樣品在橫向方向上（寬幅方向）均分成8 等份，并在每個區(qū)域的中心標記好測試點。

（2）測試：將以上樣品平整地放在YG(L)461E全自動透氣性能測試儀臺面上，輕輕按壓儀器把手，再松開，把手不再彈起來，并發(fā)出輕微的吹氣聲音，表明正在測試。待顯示屏上顯示出測試結(jié)果后，表明測試完成，再次輕輕按壓儀器把手，把手會自動彈起來。更換測試位置，如前描述操作步驟，依次按順序測試其他區(qū)域。

1.4.2 克重測試

取樣方案同1.4.1，用標準裁刀在均分好的每個區(qū)域中分別裁下1 張100 cm2的圓片，將裁下的圓片置于電子天平上稱量，再將單位換算為g/m2，即為克重值。

1.4.3 過濾效率測試

（1）根據(jù)需求，用特定規(guī)格的過濾顆粒物以及溫度為（20±2）℃的純水配制成濁度為a 的標準溶液（濁度范圍一般為30±1），并添加0.1%的乳化劑，攪拌均勻，防止顆粒物團聚。

（2）將制備好的試樣（一層或者多層無紡布試樣疊加均可，但要平行對比）放置到儀器夾具中，并正確安裝到過濾效率測試儀器上。

（3）打開儀器閥門，使標準溶液流過試樣，標準溶液流出時開始計時，取流出10 s 時的過濾液。

（4）測試流出10 s 時過濾液的濁度，記作b。

（5）試樣的過濾效率f=（a-b）/a×100%。

1.4.4 纖維直徑測試

將無紡布試樣表面噴金處理，采用日立掃描電子顯微鏡觀察試樣表面的纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)，掃描電子顯微鏡加速電壓為20 kV。用軟件對試樣的SEM圖進行纖維直徑的測試，測試每個試樣SEM 中5根細纖維的直徑，計算其平均值，即為細纖維直徑。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱風風壓對熔噴無紡布性能的影響

為了便于對照，設(shè)計試驗產(chǎn)品克重均為30 g/m2，PBT 切片特性粘度為0.6 dL/g，熱風風壓為單一變量，其他工藝參數(shù)保持不變，研究熱風風壓對無紡布性能的影響，結(jié)果見表1。

由表1 可以看出，隨著熱風風壓的逐漸增大，產(chǎn)品透氣量逐漸降低，即透氣性下降。纖維從噴絲孔噴出后，在熱風的牽引作用下進一步拉伸細化，較高的熱風風壓更有利于纖維的細化，因此隨著熱風風壓的逐漸增大纖維直徑也更細，可達到350 nm。當無數(shù)根纖維在成網(wǎng)設(shè)備上雜亂無規(guī)則地堆積粘合形成熔噴無紡布產(chǎn)品時，較細的纖維更易形成高孔隙率和高比表面積結(jié)構(gòu)的無紡布，纖維之間所形成的孔徑也相對更小，因此對顆粒物的截留效率也更高，過濾效率可高達97.5%。不同熱風風壓對應的PBT 熔噴無紡布SEM 見圖1。

表1 不同熱風風壓對應的PBT 熔噴無紡布性能數(shù)據(jù)

圖1 不同熱風風壓對應的PBT 熔噴無紡布SEM 圖

2.2 熱風溫度對熔噴無紡布性能的影響

為了便于對照，設(shè)計試驗產(chǎn)品克重均為50 g/m2，PBT 樹脂特性粘度為0.6 dL/g，熱風溫度為單一變量，其他工藝參數(shù)保持不變，研究熱風溫度對無紡布性能的影響，結(jié)果見表2。

表2 不同熱風溫度對應的PBT 熔噴無紡布性能數(shù)據(jù)

由表2 可以看出，隨著熱風溫度的逐漸增大，產(chǎn)品透氣量逐漸降低，即透氣性下降。纖維從噴絲孔噴出后，在熱風的牽引作用下進一步細化，較高的熱風溫度能提供更多的熱量，使得纖維冷卻過程變慢，更有利于纖維的拉伸細化，因此隨著熱風溫度的逐漸增大纖維直徑也變得更細，最細可達到700 nm。當無數(shù)根纖維在成網(wǎng)設(shè)備上雜亂無規(guī)則地堆積粘合形成熔噴無紡布產(chǎn)品時，較細的纖維更易形成高孔隙率和高比表面積結(jié)構(gòu)的無紡布，纖維之間所形成的孔徑也相對更小，因此對顆粒物的截留效率也更高，最高可達到92.7%。不同熱風溫度對應的PBT 熔噴無紡布SEM 見圖2。

圖2 不同熱風溫度對應的PBT 熔噴無紡布SEM 圖

2.3 PBT 樹脂特性粘度對熔噴無紡布性能的影響

為了便于對照，設(shè)計試驗產(chǎn)品克重均為50 g/m2，PBT 樹脂的特性粘度為單一變量，其他工藝參數(shù)保持不變，研究PBT 樹脂特性粘度對無紡布性能的影響，結(jié)果見表3。

表3 不同特性粘度的PBT 樹脂對應的PBT 熔噴無紡布性能數(shù)據(jù)

由表3 可以看出，隨著樹脂特性粘度的逐漸增大，產(chǎn)品透氣量逐漸升高，即透氣性上升。當熔體從噴絲孔噴出后，由于較低粘度的樹脂流動性較好，所形成的纖維在熱風的牽引作用下更容易被拉伸細化，因此隨著樹脂粘度的逐漸降低，纖維直徑也變得越來越細，最細可達到920 nm。當無數(shù)根纖維在成網(wǎng)設(shè)備上雜亂無規(guī)則地堆積粘合形成熔噴無紡布時，較細的纖維更易形成高孔隙率和高比表面積結(jié)構(gòu)的無紡布，纖維之間所形成的孔徑也相對更小，因此對顆粒物的截留效率也更高，可達到80.8%。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在相同工藝條件下，纖維直徑受PBT 樹脂粘度的影響較大，因此熔噴法制備PBT 無紡布時，對PBT 樹脂流動性要求較高，只有選擇高流動性的樹脂，才可以制備纖維直徑更細的熔噴無紡布。不同特性粘度的PBT 樹脂對應的PBT 熔噴無紡布SEM 見圖3。

圖3 不同特性粘度的PBT 樹脂對應的PBT 熔噴無紡布SEM 圖

3 總結(jié)

通過熔噴法制備PBT 熔噴無紡布產(chǎn)品時，熱風風壓、熱風溫度以及樹脂粘度對PBT 熔噴無紡布的性能影響均較大。提高熱風風壓和熱風溫度、降低PBT 樹脂粘度均有利于形成直徑較細的纖維結(jié)構(gòu)，從而有利于提高對顆粒物的截留效率。由于PBT 樹脂對溫度敏感，其降解溫度為290 ℃左右，因此模頭溫度不宜設(shè)置過高，通過提高模頭溫度使纖維細化的效果非常有限。另外，通過發(fā)揮多種紡絲工藝條件組合的協(xié)同優(yōu)勢，更有利于制備纖維直徑更細、過濾效率更高的PBT熔噴無紡布，這方面還有待于進一步研究。