Al-Co-Er三元體系液相面投影圖

鄭凌虹，章立鋼，趙芬研，劉立斌，王東，吳晨劍

Al-Co-Er三元體系液相面投影圖

鄭凌虹，章立鋼，趙芬研，劉立斌，王東，吳晨劍

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

在經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展的今天，全球變暖和能源問題受到越來越多的重視。材料的輕量化、高性能化可以很好地節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境，促進(jìn)資源的可持續(xù)發(fā)展。鋁及鋁合金是國防、國民經(jīng)濟(jì)各部門以及人們?nèi)粘Ｉ钏璧闹匾牧?，在航空航天和交通運(yùn)輸領(lǐng)域有重要應(yīng)用，有關(guān)體系的相圖研究能為設(shè)計(jì)高強(qiáng)度鋁合金提供重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，對該類材料的研發(fā)具有重要意義。本工作采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和電子探針(EPMA)等方法，對一系列Al-Co-Er鑄態(tài)合金的凝固組織和相組成進(jìn)行系統(tǒng)研究，共測得10個(gè)三元化合物相，建立了多條合金凝固通道；以此為基礎(chǔ)，并結(jié)合文獻(xiàn)中已報(bào)道的邊際二元系相圖繪制出Al-Co-Er三元體系的液相面投影圖；推斷出25個(gè)四相平衡反應(yīng)，其中8個(gè)為三元共晶反應(yīng)，17個(gè)為包共晶反應(yīng)。

Al-Co-Er；鋁合金；液相面投影圖；相圖

自1901年WLIM[1?2]發(fā)現(xiàn)時(shí)效強(qiáng)化以來，高強(qiáng)度鋁合金的發(fā)展受到了世界各國的廣泛關(guān)注。研究人員往往通過控制阻止位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的缺陷來提高鋁合金的強(qiáng)度。然而，這種強(qiáng)化作用不能無限擴(kuò)大[3?4]。

近年來的研究表明，非晶化也是提高鋁合金材料強(qiáng)度的有效途徑之一[5?7]。有材料工作者在無晶界和位錯(cuò)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)出了一種目前具有最高強(qiáng)度(屈服強(qiáng)度可達(dá)1.7 GPa，彈性模量可達(dá)120 GPa)的塊狀鋁合金[8]。因此，開發(fā)具有良好非晶形成能力的鋁合金成為設(shè)計(jì)高強(qiáng)度鋁合金的關(guān)鍵。然而，由于非晶形成能力低，鋁基非晶合金的實(shí)際應(yīng)用受到了很大的限制。Al-TM-RE(TM指過渡金屬，RE指稀土元素)合金體系[9?10]，主要包括Al-Cu-RE、Al-Co-RE、Al-Ni-RE和Al-Fe-RE等，因其良好的非晶形成能力和較寬廣的非晶形成范圍而成為研究熱點(diǎn)[11?12]。

預(yù)測鋁合金的非晶形成能力和熱穩(wěn)定性，建立準(zhǔn)確的相圖熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫是關(guān)鍵，因此可靠的Al-TM- RE相關(guān)體系相圖信息必不可少[13?16]。而Al-Co-Er體系的相圖信息仍然非常缺乏[17?19]，為此，本文利用掃描電鏡(SEM)、電子探針顯微分析(EPMA)和X射線衍射儀(XRD)對Al-Co-Er系液相面投影圖進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)方法

Al-Co-Er三元系相的晶體結(jié)構(gòu)如表1所列[20, 29?34]。

本研究根據(jù)現(xiàn)有相圖信息設(shè)計(jì)各個(gè)合金樣品的成分，如表2中所列，并采用純鋁、純鈷、鉺為原材料，按表2所列成分配樣后，采用真空非自耗電弧爐在氬氣保護(hù)下與吸氧鈦一起熔煉，防止熔煉過程中合金氧化。為了保證樣品的組織均勻性，每個(gè)紐扣樣在熔煉過程中至少要翻轉(zhuǎn)重熔3次，每個(gè)樣品的質(zhì)量限制在10 g左右，質(zhì)量損失不超過1%。

熔煉得到的鑄態(tài)合金樣品經(jīng)拋光后，采用掃描電子顯微鏡(SEM，Quanta 200)觀察顯微組織。采用電子探針顯微分析(EPMA，JEOL JXA-8530F)測定每個(gè)樣品中各物相的成分組成，測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差為±0.5%(摩爾分?jǐn)?shù))。采用X射線衍射儀(XRD，Rigaku D-max/2500)，在40 kV工作電壓和200 mA工作電流下，對合金樣品進(jìn)行物相識別，并利用Jade 6.0程序?qū)Φ玫降暮辖饦悠费苌鋱D譜進(jìn)行分析，得到物相鑒別結(jié)果。

表1 文獻(xiàn)報(bào)道的Al-Co-Er體系金屬間化合物晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

表2 Al-Co-Er三元系鑄態(tài)樣品相組成及凝固通道(1#～6#)

2 結(jié)果與討論

為了清楚了解Al-Co-Er三元系中的相關(guān)系和合金的凝固過程，本工作熔煉得到30個(gè)鑄態(tài)合金樣品，并對每個(gè)樣品的鑄態(tài)組織結(jié)構(gòu)開展了一系列實(shí)驗(yàn)分析，基于XRD及EPMA的測試結(jié)果，分析每個(gè)鑄態(tài)合金樣品的凝固析出序列，從而繪制出Al-Co-Er三元體系的液相面投影圖。通過SEM、XRD及EPMA測定得到的相組成結(jié)果及分析所得凝固通道如表2～5所列，且本文對其中18個(gè)較有代表性的鑄態(tài)樣品微觀形貌進(jìn)行具體分析。

鑄態(tài)樣品1#的合金設(shè)計(jì)成分為Al85Co5Er10，圖1所示為樣品1#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。根據(jù)圖1(b)中XRD結(jié)果及EPMA數(shù)據(jù)確定圖1(a)中的淺灰色相為Al3Er，深灰色相為Al9Co2，黑色相為Al。據(jù)此如圖1(a)所示，初生相明顯是呈塊狀析出的Al3Er(淺灰色相)，并且能清晰看到Al(黑色相)、Al9Co2(深灰色相)和Al3Er(淺灰色相)組成的三元共晶組織(Al+Al3Er+Al9Co2)，因此推測樣品的凝固析出序列為L→Al3Er，L→Al+Al3Er+Al9Co2，并且在初生相Al3Er中觀察到明顯的次生(Al)Ⅱ相。

圖2所示為樣品2#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。如圖2(a)所示，樣品2#鑄態(tài)合金77.5Al-20Co -2.5Er的初生相為大塊淺灰色相，根據(jù)圖2(b)中的XRD結(jié)果和表2中的EPMA數(shù)據(jù)，確定為Al19Co6Er2三元化合物相。Al(黑色相)、Al3Er(白色相)和Al9Co2(深灰色相)在初生Al19Co6Er2相的晶界處形成三元共晶組織，因此推斷發(fā)生三元共晶反應(yīng)L→Al+Al3Er+Al9Co2。樣品的凝固析出順序即為L→Al19Co6Er2，L→Al+ Al3Er+Al9Co2。

表3 Al-Co-Er三元系鑄態(tài)樣品相組成及凝固通道(7#～15#)

圖3所示為樣品3#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，可以確定黑色相為Al9Co2，深灰色相為Al3Co，淺灰色相為Al19Co6Er2，白色相為Al3Er。仔細(xì)觀察圖3(a)可以發(fā)現(xiàn)，大體上Al3Co(深灰色相)和Al19Co6Er2(淺灰色相)呈片層狀組織，因此推斷初生相為(Al3Co+Al19Co6Er2)二元共晶組織。在Al3Co(深灰色相)晶界處，Al9Co2(黑色相)包圍著Al3Co(深灰色相)析出，結(jié)合AlCo二元相圖推斷此處發(fā)生包晶反應(yīng)：L+Al3Co→Al9Co2。而在Al3Co(深灰色相)晶界處還能觀察到Al9Co2(黑色相)和Al3Er(白色相)的二元共晶組織，因此推斷最終還發(fā)生了包共晶反應(yīng)：L+Al3Co→ Al9Co2+Al3Er。但根據(jù)Al-Co邊際二元相圖可知，這里應(yīng)該發(fā)生了連續(xù)包共晶反應(yīng)，因此推斷鑄態(tài)樣品3#的凝固析出序列為L→Al19Co6Er2+Al3Co，L+Al3Co→ Al13Co4+Al3Er，L+Al13Co4→Al9Co2+Al3Er。

表4 Al-Co-Er三元系鑄態(tài)樣品相組成及凝固通道(16#～26#)

表5 Al-Co-Er三元系鑄態(tài)樣品相組成及凝固通道(27#～30#)

圖1 鑄態(tài)樣品1#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖2 鑄態(tài)樣品2#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖3 鑄態(tài)樣品3#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖4所示為樣品4#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。圖4(a)為樣品4#的顯微組織，分析可得，白色相和灰色相層狀交替析出，黑色相在灰色相晶界處析出，結(jié)合圖4(b)的XRD結(jié)果及EPMA數(shù)據(jù)，可以確定初生相為Al13Co4(灰色相)和Al19Co6Er2(白色相)組成的二元共晶組織(Al13Co4+Al19Co6Er2)，在Al13Co4(灰色相)晶界處，發(fā)生包晶反應(yīng)：L+Al13Co4→ Al9Co2。由此鑄態(tài)樣品4#的凝固析出序列確定為L→ Al19Co6Er2+Al13Co4，L+Al13Co4→Al9Co2。

圖5所示為樣品5#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，初生相為Al13Co4(深灰色相)和Al19Co6Er2(淺灰色相)組成的二元共晶組織(Al13Co4+Al19Co6Er2)，根據(jù)Al13Co4(深灰色相)晶界處析出的Al9Co2(黑色相)和Al3Er(白色相)可以推斷發(fā)生包共晶反應(yīng)：L+Al13Co4→Al9Co2+Al3Er。由此推斷鑄態(tài)樣品5#的凝固析出序列為L→Al19Co6Er2+Al13Co4，L+Al13Co4→Al9Co2+Al3Er。

圖6所示為樣品6#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，初生相應(yīng)為Al19Co6Er2(淺灰色相)，周圍包裹的Al9Co2(深灰色相)推斷是由包晶反應(yīng)L+ Al19Co6Er2→Al9Co2生成的，而在大塊的包晶組織間隙中還存在Al(黑色相)、Al3Er(白色相)和Al9Co2(深灰色相)組成的共晶組織，推測發(fā)生了三元共晶反應(yīng)L→Al+Al3Er+Al9Co2。綜上，可推斷樣品6#凝固析出序列為L→Al19Co6Er2，L+Al19Co6Er2→Al9Co2，L→Al+ Al3Er+Al9Co2。

圖7所示為樣品8#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，白色相被淺灰色相包圍，淺灰色相被黑色相包圍，在塊狀黑色相間隙還能觀察到白色相、淺灰色相、深灰色相三相組成的共晶組織。根據(jù)圖7(b)中的XRD結(jié)果及表2中的EPMA數(shù)據(jù)可推斷，初生相為Al9Co3Er2(白色相)，然后發(fā)生包晶反應(yīng)，生成Al19Co6Er2(淺灰色相)，Al19Co6Er2發(fā)生包晶反應(yīng)生成Al9Co2(黑色相)，最終發(fā)生三元共晶反應(yīng)，生成Al9Co2(黑色相)、Al9Co3Er2(白色相)和Al12Co4Er3(深灰色相)組成的三元共晶組織。因此推斷樣品8#的凝固析出序列為L→Al9Co3Er2，L+Al9Co3Er2→Al19Co6Er2，L+Al19Co6Er2→Al9Co2，L→Al9Co2+Al9Co3Er2+Al12Co4Er3。

圖4 鑄態(tài)樣品4#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖5 鑄態(tài)樣品5#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖6 鑄態(tài)樣品6#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖7 鑄態(tài)樣品8#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖8所示為樣品10#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，白色的Al2Er相被淺灰色的Al3Er相包圍，淺灰色相周圍析出深灰色的Al9Co3Er2相，推斷Al2Er晶界處發(fā)生包晶反應(yīng)析出Al3Er，在Al3Er相晶界處發(fā)生包晶反應(yīng)析出Al9Co3Er2。據(jù)此推斷，鑄態(tài)樣品10#的凝固順序?yàn)長→Al2Er，L+Al2Er→Al3Er，L+Al3Er→Al9Co3Er2。

圖9所示為樣品13#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，初生相為團(tuán)狀析出的AlCo(灰色相)，剩余液相與AlCo發(fā)生包共晶反應(yīng)生成Al5Co2(黑色相)和Al9Co3Er2(白色相)組成的二元共晶。由此可得鑄態(tài)樣品13#的凝固析出序列為L→AlCo，L+AlCo→ Al5Co2+Al9Co3Er2。

圖8 鑄態(tài)樣品10#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖9 鑄態(tài)樣品13#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖10所示為樣品14#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜，如圖10(a)所示為樣品14#的顯微組織形貌，根據(jù)XRD結(jié)果和EPMA數(shù)據(jù)可知，初生相為Al9Co3Er2(黑色相)，在相晶界處發(fā)生包共晶反應(yīng)，生成Al9Co3Er2(黑色相)包裹著Al2Er(白色相)和Al12- Co4Er3(灰色相)組成的包共晶。由此推斷，樣品14#的凝固析出順序?yàn)長→Al9Co3Er2，L+Al9Co3Er2→Al2Er+ Al12Co4Er3。

圖11所示為樣品16#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，黑色相為Al2Er，灰色相為AlEr，淺灰色相為Al5Co4Er11，白色相為Al2Er3。根據(jù)顯微組織形貌推斷初生相為Al2Er，接著發(fā)生包共晶反應(yīng)生成共晶組織(AlEr+Al2Er3)，最終發(fā)生三元共晶反應(yīng)生成三元共晶(AlEr+Al2Er3+Al5Co4Er11)。綜上可推樣品16#的凝固析出序列為L→Al2Er，L+Al2Er→AlEr+Al2Er3，L→AlEr+Al2Er3+Al5Co4Er11。

圖12所示為樣品18#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，鑄態(tài)合金樣品18#的顯微組織形貌為大范圍析出的λ(白色相)，被AlCo(黑色相)和AlCo2Er(灰色相)的二元共晶所覆蓋。由此推斷初生相為AlCo2Er(灰色相)，在晶界處發(fā)生包共晶反應(yīng)生成(AlCo+AlCo2Er)二元共晶。綜上可得合金樣品18#的凝固析出序列為L→λ，L+λ→AlCo+AlCo2Er。

圖10 鑄態(tài)樣品14#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖11 鑄態(tài)樣品16#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖12 鑄態(tài)樣品18#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖13所示為樣品19#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，樣品19#的顯微組織大體為Al3-CoEr2(黑色相)和Al3Co3Er14(白色相)組成的共晶組織，AlEr(灰色相)和AlEr2(淺灰色相)在晶界處共同析出，據(jù)此推斷，該樣品成分下的初生相為共晶(Al3-CoEr2+Al3Co3Er14)，在Al3Co3Er14晶界處發(fā)生共晶反應(yīng)生成(AlEr+AlEr2)共晶組織。由此推知樣品19#的凝固析出順序是L→Al3CoEr2+Al3Co3Er14，L+Al3Co3Er14→AlEr+AlEr2。

圖14所示為樣品20#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，鑄態(tài)合金樣品20#凝固后的微觀組織形貌表明初生相為灰色的AlCo2Er，在晶界處產(chǎn)生三元包共晶反應(yīng)生成的AlCo(黑色相)和λ(白色相)組成的二元共晶?？赏浦摵辖饦悠烦煞窒碌哪涛龀鲂蛄袨長→AlCo2Er，L+ AlCo2Er→AlCo+λ。

圖15所示為樣品22#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。根據(jù)合金樣品22#的顯微組織形貌，結(jié)合XRD結(jié)果及EPMA數(shù)據(jù)可推知，初生相為λ(深灰色相)，接著發(fā)生二元共晶反應(yīng)生成λ和CoEr3(白色相)組成的二元共晶，剩余液相發(fā)生三元共晶反應(yīng)生成λ、CoEr3和AlEr2(淺灰色相)組成的三元共晶。由此推知該合金樣品凝固順序?yàn)長→λ，L→λ+CoEr3，L→λ+CoEr3+ AlEr2。

圖13 鑄態(tài)樣品19#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖14 鑄態(tài)樣品20#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖15 鑄態(tài)樣品22#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖16所示為樣品26#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，初生相為淺灰色相，剩余液相在晶界處發(fā)生共晶反應(yīng)生成黑色相和淺灰色相的二元共晶。結(jié)合圖16(b)中的XRD及EPMA結(jié)果可知，淺灰色相為Co7Er12，黑色相為AlCo。綜上，樣品26#的凝固析出序列為L→Co7Er12，L→AlCo+Co7Er12。

圖16 鑄態(tài)樣品26#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖17所示為樣品27#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，初生相為團(tuán)狀規(guī)則析出的深灰色AlCo相，剩余液相發(fā)生共晶反應(yīng)生成AlCo相和白色的Co17Er2相組成的二元共晶組織(AlCo+Co17Er2)。由此推斷樣品27#的凝固析出序列為L→AlCo，L→AlCo+Co17Er2。

圖18所示為樣品28#的微觀組織形貌及XRD分析圖譜。由圖可知，初生相為大面積析出的淺灰色相，晶界間隙生成黑色相與淺灰色相組成的二元共晶。結(jié)合XRD及EPMA數(shù)據(jù)分析可得，淺灰色相為Co7Er2，黑色相為AlCo，由此確定樣品28#的凝固析出序列為L→Co7Er2，L→AlCo+Co7Er2。并且結(jié)合圖16～18的分析結(jié)果以及Co-Er邊際二元相圖，即可推知Al-Co- Er體系液相面投影圖中富Co-Er端的凝固通道。

圖17 鑄態(tài)樣品27#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖18 鑄態(tài)樣品28#的背散射電子像(a)和X射線衍射譜(b)

圖19 Al-Co-Er三元系液相面投影圖

通過對30個(gè)鑄態(tài)樣品的凝固通道分析，可推出Al-Co-Er三元體系的液相面投影圖，繪制于圖19中，其中可以分析推斷出的四相反應(yīng)共25個(gè)，其中三元共晶反應(yīng)8個(gè)：L→Al+Al3Er+Al9Co2，L→AlEr+Al2Er3+ Al5Co4Er11，L→λ+AlCo2Er2+AlCo2Er6，L→Co3Er+Al- Co2Er2+AlCo2Er，L→Al9Co2+Al9Co3Er2+ Al12Co4Er3，L→AlCo+Co2Er+Co7Er12，L→AlCo+Co5Er+Co17Er2，L→AlCo+αCo+Co17Er2；包共晶反應(yīng)17個(gè)：L+AlCo →Al5Co2+Al3Er，L+Al5Co2→Al3Co+Al3Er，L+ Al3Co→ Al13Co4+Al3Er，L+Al13Co4→Al9Co2+Al3Er，L+Al19Co6-Er2→AlCo+Al9Co3Er2，L+Al2Er→Al3Er+Al9Co3Er2，L +Al9Co3Er2→Al2Er+Al12Co4Er3，L+Al12Co4Er3→λ+Al2Er，L+Al2Er→AlEr+Al2Er3，L+Al3Co3-Er14→AlEr+ AlEr2，L+Al12Co4Er3→λ+AlCo，L+λ→ AlCo+AlCo2Er，L+λ→AlCo2Er+AlCo2Er2，L+Er→ CoEr3+Co7Er12，L+ Co3Er→Co2Er+AlCo，L+Co3Er→Co7Er2+AlCo，L+Co7-Er2→Co5Er+AlCo。

3 結(jié)論

對Al-Co-Er鑄態(tài)合金的凝固組織和相組成進(jìn)行了系統(tǒng)研究，共測到10個(gè)三元化合物相，建立了多條合金凝固通道，并以此為基礎(chǔ)，結(jié)合文獻(xiàn)中已報(bào)道的邊際二元系相圖繪制出Al-Co-Er三元體系的液相面投影圖，推斷出25個(gè)四相平衡反應(yīng)，其中8個(gè)三元共晶反應(yīng)，17個(gè)包共晶反應(yīng)。

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Liquidus surface projection for the Al-Co-Er ternary system

ZHENG Linghong, ZHANG Ligang, ZHAO Fenyan, LIU Libin, WANG Dong, WU Chenjian

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Recently, global warming and energy issues have attracted more and more attention, with the rapid economic development. In order to promote the sustainable development of resources light weight and high performance of materials can save resources and protect the environment. Aluminum alloys have important applications in the field of aerospace and transportation. The study of phase diagrams of related systems can provide important basic data for the design of high-strength aluminum alloys. The liquidus surface projections of the Al-Co-Er system were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and electron probe micro-analysis (EPMA) techniques. A total of 10 ternary compound phases were measured and a number of alloy solidification channels were established. On this basis, the projection of liquidus in Al-Co-Er ternary system was constructed by combining with the phase diagram of binary system reported in literature. In conclusion, 25 four-phase equilibrium reactions were deduced, of which 8 reactions were ternary eutectic and 17 reactions were ectoectic.

Al-Co-Er; aluminum alloys; liquidus surface projection; phase diagram

TG113.14

A

1673-0224(2021)04-285-13

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51871248)

2021?04?08；

2021?05?31

章立鋼，副教授，博士。電話：0731-88876692；E-mail: ligangzhang@csu.edu.cn

(編輯 高海燕)