低糖天冬蜜餞的工藝比較研究

◎ 陳姣澆，彭 凌，呂向陽，周潤芝，朱 艷，文 瑜，唐志康

（1.西南科技大學(xué) 生命科學(xué)與工程學(xué)院，四川 綿陽 621010；2.四川省內(nèi)江市農(nóng)科院中藥材研究所，四川 內(nèi)江 641000）

天冬（Asparagus cochinchinensisL.），百合科植物天門冬的塊根，含天冬酰胺、瓜氨酸、絲氨酸等近20種氨基酸，低聚糖Ⅰ～Ⅶ，以及多種螺旋甾甙類化合物天冬甙，5-甲氧基-甲基糠醛等[1]。天冬性寒，風(fēng)味甘甜略帶苦，具有滋陰清熱、滋潤肺、滋補腎的作用，多用于治療陰虛發(fā)熱、肺癰、肺干咳、乏力咳嗽、津渴失眠、內(nèi)熱口渴、腸燥便秘及白喉等病癥[2]。目前，天冬主要有飲片、飲膏、蜜餞等制品。內(nèi)江市作為“中國天冬之鄉(xiāng)”，擬恢復(fù)和擴種天冬，著力打造標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)示范基地，大力開發(fā)天冬系列新產(chǎn)品，亟待推進新產(chǎn)品研發(fā)進程[3]。由于天冬隨著種植時間的延長，其人工去皮難度越來越大，且伴隨損耗率增加，機械去皮終將取代人工去皮。改善天冬加工產(chǎn)業(yè)，降低傳統(tǒng)天冬蜜餞的含糖量[4]，革新工藝，對實際生產(chǎn)具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

天冬：采購于內(nèi)江市東興區(qū)；果葡糖漿、蔗糖、木糖醇、檸檬酸、無水氯化鈣、氯化鈉、L-抗壞血酸、葡萄糖、氯化鎂（AR）、十二水合磷酸氫二鈉、氫氧化鈉、九水硝酸鋁（分析純≥96.0%）、亞硝酸鈉（分析純≥99.0%）、濃硫酸（分析純≥99.5%）、氨水、正丁醇、95.0%～98.0%高氯酸及65.0%～71.0%蒽酮、果膠酶（10萬U·g-1）、纖維素酶（1萬U·g-1）。

1.2 儀器與設(shè)備

BSA223S電子天平（0.001 g），賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；UV752紫外分光光度計，上海佑科儀器儀表有限公司；RE52-AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；HH-WO-2L升降油浴鍋，鞏義市予華儀器有限公司；WFJ7200可見分光光度計，尤尼柯（上海）儀器有限公司；C21-FK2101多功能電磁爐，廣東美的生活電器制造有限公司；B-260恒溫水浴鍋，上海亞榮生化儀器廠；X3-233微波爐，美的X3-233平板式變頻光波爐；CJ-040B超聲波清洗機，深超潔有限公司；SHB-ⅢA多用循環(huán)水真空泵，北京科偉永興儀器有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上?，槜U實驗設(shè)備有限公司。

1.3 分析方法

1.3.1 去皮處理感官評價

天冬去皮的難易受天冬的生長年份、新鮮度、飽滿度等影響，去皮質(zhì)量反映天冬的損耗率高低，細則見表1。

表1 去皮感官評價表

1.3.2 產(chǎn)品評價

感官評定細則參考GB 14884—2016制定。由專業(yè)品評員10人按照表2對天冬蜜餞進行評分，取平均值，并重復(fù)驗證。

表2 天冬蜜餞感官評定表

1.3.3 成品分析

多糖：采用硫酸-蒽酮法進行含量測定；總黃酮：采用亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉在493 nm處比色法測定；總皂苷：采用高氯酸顯色法測定，在397 nm處測定吸光值；總糖：參照GB/T 10782—2006執(zhí)行，A620平均值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出葡萄糖的含量（μg）；水分：參照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）執(zhí)行。

1.4 試驗設(shè)計

1.4.1 工藝流程低糖天冬蜜餞制作工藝流程：天冬→去皮→去芯→硬化、護色→滲糖→干燥→成品→包裝。

1.4.2 預(yù)處理

選取新鮮飽滿的內(nèi)江天冬，洗凈備用。采用不同方式去皮，通過工藝損耗率、感官評分等觀測去皮 效果[5-6]。

（1）直接熱燙去皮。分別稱取50 g的天冬，將其放入沸水中燙漂5 min、10 min、15 min、20 min和25 min，觀測熱燙時間對去皮效果的影響，并在550 nm下測燙漂液吸光值變化。

（2）堿液去皮。①堿液濃度。分別稱取10 g天冬，在70 ℃下，將其放入質(zhì)量分數(shù)為0.5%、0.7%、0.9%、1.1%和1.3%的NaOH溶液中加熱10 min。記錄不同濃度熱堿的去皮效果。②溫度。分別稱取10 g天冬，在60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃和100 ℃下，在濃度為0.9%的NaOH溶液中浸泡10 min。記錄去皮效果的影響。③時間。分別稱取10 g天冬，在70 ℃的0.9% NaOH熱堿液中，浸泡5 min、10 min、15 min、20 min和 25 min。觀察不同加熱時間對去皮的影響。

（3）酶解去皮。①料液比。酶濃度0.35%，果膠酶∶纖維素酶=1∶2，酶解溫度40 ℃，pH為4， 酶解時間2 h，考察1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和 1∶5（g·mL-1）的料液比對去皮效果的影響。②酶濃度。天冬∶酶解液=1∶3，果膠酶∶纖維素酶=1∶2，酶解溫度40 ℃，pH為4，酶解時間2 h，設(shè)為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和0.5%的酶濃度，考察酶濃度對去皮效果的影響。③復(fù)合酶配比。料液比=1∶3，酶濃度0.35%，酶解溫度40 ℃，pH為4，酶解時間2 h，探討果膠酶∶纖維素酶分別為1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5和1∶3時，對去皮效果的影響。④酶解溫度。料液比=1∶3，酶濃度0.35%，果膠酶∶纖維素酶=1∶2，pH為4，酶解時間2 h，分析酶解溫度30 ℃、35 ℃、40 ℃、45 ℃和50 ℃時，對去皮效果的影響。

（4）冷凍熱燙去皮。稱取50 g天冬，將洗干凈的天冬預(yù)先在-18 ℃以下分別速凍30 min、60 min、90 min、120 min和150 min后，放入沸水中燙漂 5～10 min，記錄冷凍處理對熱燙去皮時間帶來的影響效果。

（5）滲糖工藝。天冬蜜餞滲糖前需使用乳酸鈣或檸檬酸鈣等硬化處理，再用焦亞硫酸鉀、異抗壞血酸、植酸等護色[7]，最后采用3種不同滲糖工藝進行效果比較，混合糖液為20%蔗糖+15%果葡糖漿+5%功能性低聚糖。

1.4.3 微波滲糖

①微波功率。料液比為1∶4，處理時間3 min，浸糖時間4 h，考察微波功率（A）分別為100 W、200 W、300 W、400 W和500 W時，對滲糖效果的影響[8-15]。②微波時間。料液比為1∶4，功率為400 W，浸糖時間 4 h，微 波處理時間（B）分別為1 min、3 min、 5 min、7 min和9 min時，對滲糖效果的影響。③料液比。微波功率400 W，處理時間3 min，浸糖時間4 h，考察料液比（C），即天冬∶滲糖液為1∶1、1∶2、1∶3、1∶ 4和1∶5時，對滲糖效果的影響。④浸漬時間。料液比為1∶4，處理時間3 min，功率400 W，考察浸漬時間（D）分別為1 h、2 h、3 h、4 h和5 h時，對滲糖效果的影響。

1.4.4 超聲波輔助滲糖

①料液比。超聲波功率400 W，處理時間60 min， 浸糖4 h，維持40 ℃，考察料液比即天冬∶滲糖液分別為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5時，對滲糖效果的影響。②超聲波功率。料液比1∶4，處理時間60 min，浸糖時間4 h，維持40 ℃，考察超聲波功率分別為100 W、200 W、300 W、400 W和500 W時，對滲糖效果的影響。③處理時間。超聲波功率400 W， 料液比1∶4，維持40 ℃，浸糖時間4 h，考察處 理時間分別為30 min、60 min、90 min、120 min和150 min時，對滲糖效果的影響。④溫度。浸糖時間4 h，超聲波功率400 W，料液比1∶4，處理時間 60 min，處理溫度分別為20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃和60 ℃對滲糖效果的影響[13]。

1.4.5 真空滲糖

①料液比。真空度0.09 MPa，處理時間60 min， 浸糖4 h，維持40 ℃，考察料液比分別為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5對滲糖效果的影響。②真空度。料液比1∶4，處理時間60 min，浸糖時間4 h，維持40 ℃，考察真空壓分別為0.03 MPa、0.06 MPa、 0.09 MPa、0.12 MPa和0.15 MPa對滲糖效果的影響。③處理時間。真空壓0.09 MPa，料液比1∶4，維持40 ℃，浸糖時間4 h，考察處理時間分別為30 min、60 min、90 min、120 min和150 min對滲糖效果的影響。④溫度。浸糖時間4 h，真空度0.09 MPa，料液比1∶4，處理時間60 min，考察處理溫度分別為20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃和60 ℃對滲糖效果的影響[8,10]。

1.4.6 正交優(yōu)化試驗

基于單因素實驗比較，篩選出表現(xiàn)較優(yōu)的工藝進行正交優(yōu)化試驗。將優(yōu)化實驗制取而得成品與當(dāng)?shù)貍鹘y(tǒng)工藝內(nèi)江蜜餞進行多糖、總皂苷、總黃酮測定。

1.4.7 實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

使用Excel、SPSS 26.0對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計與分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 預(yù)處理結(jié)果

2.1.1 熱燙時間對去皮的影響結(jié)果

由圖1可知，隨著沸水燙漂時間的增長，去皮難易程度降低，損失率減少；當(dāng)時間達20 min以后時，天冬肉質(zhì)變軟綿，損失率增大，燙漂液中溶出物增加，吸光值增大。

圖1 熱燙時間對去皮的影響結(jié)果圖

2.1.2 堿液去皮法的影響結(jié)果

由圖2可知，堿液濃度的變化與損失率呈一定相關(guān)性，當(dāng)堿液濃度在0.9%～1.3%時，損失速率相對變緩。由圖3可知，加熱溫度與損失率呈一定相關(guān)性，當(dāng)加熱溫度在80～100 ℃損失速率相對變緩。由圖4可知，加熱時間在15 min以后，去皮損失率相對趨于穩(wěn)定，但溶出物不斷增大。

圖3 溫度變化對堿液去皮的影響結(jié)果圖

圖4 加熱時間對熱堿去皮效果的影響結(jié)果圖

2.1.3 酶解去皮法的影響結(jié)果

由圖5可知，復(fù)合酶的料液比與損失率呈現(xiàn)先降后升的趨勢，在料液比1∶3時，損失率變化相對最小。由圖6可知，復(fù)合酶的濃度與損失率呈現(xiàn)負相關(guān)，當(dāng)酶總量在0.4%～0.5%時，其損失率減少明顯放緩。由圖7可知，復(fù)合酶的配比與損失率呈負相關(guān)，在配比為1∶2.5左右，損失率明顯變緩。由圖8可知，當(dāng)溫度在45 ℃左右時，損失率降低明顯變緩。

圖5 復(fù)合酶的料液比對酶解去皮的影響結(jié)果圖

圖6 復(fù)合酶的濃度對酶解去皮的影響結(jié)果圖

圖7 復(fù)合酶的配比對酶解去皮的影響結(jié)果圖

圖8 復(fù)合酶的加熱溫度對酶解去皮的影響結(jié)果圖

2.1.4 冷凍處理時間對冷凍熱燙去皮的影響

由圖9可知冷凍處理時間與損失率呈負相關(guān)，經(jīng)過-18 ℃冷凍處理后的天冬再進行沸水熱燙處理，效果優(yōu)于直接熱燙去皮。

圖9 冷凍處理時間對冷凍熱燙去皮的影響結(jié)果圖

2.1.5 4種去皮工藝影響的比較

綜合上述，比較4種去皮工藝對天冬預(yù)處理感官評價和損失率的影響，對天冬預(yù)處理影響效果依次為：冷凍處理＞熱燙去皮法＞酶解去皮法＞熱堿去皮法，其中溫度的變化對各處理方法也有著較大的影響。

2.2 不同工藝對天冬滲糖效果的影響

2.2.1 微波處理

根據(jù)感官綜合評定，滲糖結(jié)果如圖10，微波處理時不同因素的影響順序為：浸糖時間＞微波處理時 間＞料液比＞微波功率，梯度3～梯度5表現(xiàn)較好。

圖10 微波處理對天冬的滲糖效果圖

2.2.2 超聲波處理

如圖11，超聲波處理的不同因素對天冬蜜餞滲糖效果的綜合影響次序：溫度＞料液比＞超聲波功率＞超聲波處理時間，梯度3～梯度5表現(xiàn)較好。

圖11 超聲波輔助處理對天冬的滲糖效果圖

2.2.3 真空處理

結(jié)合感官綜合評分，如圖12，真空滲糖處理對天冬蜜餞的影響次序：溫度＞真空度＞真空處理時間＞料液比，梯度3～梯度5表現(xiàn)較好。

圖12 真空處理處理對天冬的滲糖效果圖

根據(jù)上述滲糖效果，參照表2，3種滲糖方式對天冬的感官綜合評分無顯著差異，但微波滲糖有較大的優(yōu)越性，能使天冬內(nèi)部水分迅速汽化且形成不易封閉的滲透通道，從而使外部糖液迅速滲透到天冬組織，考慮經(jīng)濟效益以及快速達到滲糖平衡[16-17]， 故本實驗最終選擇微波滲糖技術(shù)，即微波功率A 300～500 W，微波處理時間B在3～5 min，料液比C在1∶3～1∶5，浸糖時間3～5 h，經(jīng)正交優(yōu)化試驗，確定最優(yōu)工藝參數(shù)。

2.3 正交優(yōu)化試驗

根據(jù)單因素實驗基礎(chǔ)進行L9（34）正交優(yōu)化試驗，正交試驗水平因素見表3，試驗結(jié)果見表4。最優(yōu)組合均表達A2B1C2D3。即微波功率400 W、微波處理時間 3 min、料液比1∶4，浸糖時間5 h。

表3 正交試驗水平因素表

表4 正交試驗結(jié)果表

對2年生天冬進行低糖蜜制，干燥時間2～4 h后，與內(nèi)江本地生產(chǎn)且貯藏了半年的高糖蜜餞進行比對分析，結(jié)果見表5。由表可知自制低糖蜜餞含糖量較低、不足內(nèi)江蜜餞的一半，能很好滿足健康以及糖尿病患者的需求，且多糖含量較內(nèi)江蜜餞高，有較好的保健功效，但總黃酮偏低，與加工制品的含水量有關(guān)，總體上微波干燥蜜餞品質(zhì)較好。

表5 自制低糖天冬蜜餞與內(nèi)江蜜餞的對比分析表

3 結(jié)論

不同地域、不同生長年份的天冬存在一定的品質(zhì)差異，隨著生長年份的增加，去皮難度不斷增加。本實驗通過對直接熱燙去皮、堿液去皮、酶解去皮、冷凍熱燙等去皮工藝的比較，發(fā)現(xiàn)經(jīng)短期冷凍熱燙法優(yōu)于直接熱燙去皮和熱堿去皮。但隨冷凍時間的延長，天冬質(zhì)地變得軟綿，故冷凍時間應(yīng)控制在≤150 min，另外去皮時產(chǎn)生的工藝損耗率與溫度、浸泡時間、堿液濃度、酶制劑等都有一定相關(guān)性。

本實驗的微波滲糖處理效果較顯著，微波處理時，不同的條件改變都對低糖天冬蜜餞的感官有影響，影響次序為：微波功率＞料液比＞微波處理時間＞浸糖時間；不同條件也會改變低糖天冬蜜餞的含糖量，影響次序為：微波處理時間＞浸糖時間＞微波功率＞料液比。綜合考慮優(yōu)化工藝條件：在料液比為1∶4、濃度為20%蔗糖+15%果脯糖漿+5%功能性低聚糖，400 W微波處理時間3 min，再浸泡糖液5 h。此時低糖天冬蜜餞的含糖量為34.38%～36.70%、多糖120.69～178.96 mg·g-1、總 皂 苷3.88～6.85 mg·g-1，總黃酮0.41～0.53 mg·g-1，水分26.8%～30.2%?；诒Ａ舫善房诟械目紤]，低糖天冬蜜餞含水量較高，故保藏是一個瓶頸問題，有待進一步試驗完善。