• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    毛郁金質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2021-09-03 10:12:20敏,龍瀅,楊
    貴州科學(xué) 2021年4期
    關(guān)鍵詞:郁金浸出物本品

    熊 敏,龍 瀅,楊 鑫

    (貴州省黔東南州食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,貴州 黔東南州 556000)

    本品為姜科姜黃屬植物毛郁金(Curcumaaromaticaalisb.,CAS)的干燥根莖,主要分布在廣西、廣東等地,是廣西主要特色中草藥之一。其氣香、味辛、性溫、微苦,常被用作藥用植物和香料;除此之外,其根莖入藥可具有痛經(jīng)止痛、行氣解郁、涼血破瘀等功效,壯醫(yī)常用其治療阿悶(心絞痛)、臘胴尹(腹痛)、京瑟(閉經(jīng))等病,已被收錄于2011版《廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》第二卷。毛郁金化學(xué)成分類(lèi)型主要有姜黃素類(lèi)、倍半萜類(lèi)、二芳基庚烷類(lèi)以及三萜類(lèi),其中活性成分主要包括揮發(fā)油和姜黃素等?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,其具有抗炎、抗菌、抗癌、抗氧化、改變血液流變學(xué)等作用。此外,研究表明,姜黃素具有減少I(mǎi)/R誘導(dǎo)的心肌損傷,對(duì)去甲腎上腺素誘導(dǎo)的心肌細(xì)胞死亡具有保護(hù)作用,抑制氧化應(yīng)激和線粒體功能障礙,減弱阿霉素誘導(dǎo)的心臟毒性等心血管疾病方面的作用[1-3]。

    冬季莖葉枯萎時(shí)采挖,除去雜質(zhì),洗凈,于鮮時(shí)切成縱片,干燥;或取干藥材悶潤(rùn),切成厚片,干燥,即得。本品收載于貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2003年版[4](標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) DB52/YC090—2003),毛郁金與溫郁金有較密切的親緣關(guān)系,但一直未能收載入中國(guó)藥典,作為片姜黃、郁金和莪術(shù)的來(lái)源,在貴州中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(1988年版)[5]中曾作為姜黃(片姜黃)的植物來(lái)源收載入標(biāo)準(zhǔn),作為貴州地區(qū)習(xí)用品種一直在使用中。毛郁金根莖中和其他姜黃屬植物的根莖和塊根一樣主要含揮發(fā)油類(lèi)和姜黃素類(lèi)成分,此外還有樹(shù)脂類(lèi)、糖類(lèi)、甾醇類(lèi)、脂肪酸、多肽類(lèi)、生物堿及微量元素[6]。毛郁金作為地方民間用藥研究甚少,尤其對(duì)于其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),缺少相關(guān)科學(xué)文獻(xiàn)。

    1 儀器和試藥

    儀器:500克搖擺式高速中藥粉碎機(jī)(型號(hào):DFY-500,廠家:溫嶺市林大機(jī)械有限公司);電子天平(量程:萬(wàn)分之一和十萬(wàn)分之一兩檔,型號(hào):AE240,廠家:梅特勒-托利多上海有限公司);低溫恒溫恒濕試驗(yàn)箱(型號(hào):DHS-100,廠家:北京中科環(huán)試儀器有限公司);雙槽展開(kāi)缸;暗箱式三用紫外分析儀(型號(hào):WFH-203B,廠家:上海精科實(shí)業(yè)有限公司);電熱恒溫干燥箱(型號(hào):202-1AB,廠家:天津市泰斯特儀器有限公司);電熱恒溫水浴鍋(型號(hào):HH-S4,廠家:北京科偉永興儀器有限公司);電熱恒溫干燥箱(型號(hào):202-1AB,廠家:天津市泰斯特儀器有限公司);調(diào)溫型電熱套(型號(hào):MH-1000,廠家:北京科偉永興儀器有限公司);電爐;箱式實(shí)驗(yàn)電阻爐(型號(hào):KSW-4D-11,廠家:中國(guó)·沈陽(yáng)市節(jié)能電爐廠);萊卡DM2500顯微鏡;LAS V3.8顯像系統(tǒng)。

    試劑:乙醇(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);硫酸(色譜純,重慶川東化工(集團(tuán))有限公司);二氯甲烷(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);甲醇(分析純,重慶川東化工(集團(tuán))有限公司);甲酸(分析純,天津市東麗區(qū)天大化學(xué)試劑廠);甲苯(分析純,西隴化工股份有限公司);水為去離子水;載玻片、蓋玻片、鑷子、水合氯醛、稀甘油、蒸餾水。

    藥材:原植物及樣品均由貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥實(shí)驗(yàn)室的孫慶文教授鑒定為姜科植物毛郁金CuracumaaromaticaSalisb,憑證標(biāo)本存放于黔東南州食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心。

    按都勻、凱里、盤(pán)縣3地采集的樣品進(jìn)行描述(對(duì)口樣品采集的臘葉標(biāo)本由貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥實(shí)驗(yàn)室的孫慶文教授鑒定)姜黃素(中國(guó)食品藥品檢定研究院,純度98.8%,批號(hào)110823-201004);毛郁金藥材收集自貴州省都勻市、凱里市、盤(pán)縣,見(jiàn)表1。

    表1 藥材收集信息Tab.1 Information of the medicinal materials

    2 方法與結(jié)果

    2.1 鑒別

    《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版僅收錄了毛郁金藥材的理化鑒別,為提升毛郁金的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及藥材鑒別的專(zhuān)屬性,參照《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版、《中國(guó)藥典》2015年版和《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及起草說(shuō)明編寫(xiě)技術(shù)要求》相關(guān)內(nèi)容,新制定了毛郁金的根橫切面特征、粉末顯微鑒別和薄層色譜鑒別方法。

    2.1.1 毛郁金原植物性狀鑒別

    植物高0.8~1.0 m,根莖肉質(zhì),肥大,橢圓形或長(zhǎng)橢圓形,多有分枝,黃色,芳香;根端膨大呈紡錘狀葉。葉基生,葉片長(zhǎng)圓形,長(zhǎng)30~60 cm,頂端具細(xì)尾尖,基部漸狹,葉面無(wú)毛,葉背被短柔毛;葉柄約與葉片等長(zhǎng)。花葶單獨(dú)由根莖抽出,與葉同時(shí)發(fā)出或先葉而出,穗狀花序圓柱形,長(zhǎng)約15 cm,直徑約8 cm,有花的苞片淡綠色,卵形,長(zhǎng)4~5 cm,上部無(wú)花的苞片較狹,長(zhǎng)圓形,白色而染淡紅,頂端常具小尖頭,被毛;花萼被疏柔毛,長(zhǎng)0.8~1.5 cm,頂端3裂;花冠管漏斗形,長(zhǎng)2.3~2.5 cm,喉部被毛,裂片長(zhǎng)圓形,長(zhǎng)1.5 cm,白色而帶紫紅,后方的一片較大,頂端具小尖頭,被毛;側(cè)生退化雄蕊淡黃色,倒卵狀長(zhǎng)圓形,長(zhǎng)約1.5 cm;唇瓣黃色,倒卵形,長(zhǎng)2.5 cm,頂微2裂;子房被長(zhǎng)柔毛?;ㄆ冢?月至5月,見(jiàn)圖1。

    圖1 毛郁金原植物圖Fig.1 Original plant of Radix Curcumae

    將野外采集的3個(gè)藥材洗凈,切縱片,曬干,按照《中藥鑒定學(xué)》和《藥用植物學(xué)》的性狀鑒定方法,對(duì)藥材樣品的大小、形狀、顏色、質(zhì)地、斷面等特征進(jìn)行對(duì)比觀察和描述。發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的藥材除了在大小方面稍有差異,其他特征相對(duì)比較穩(wěn)定。該藥材的性狀鑒別特征歸納總結(jié)如下。

    本品根呈近圓柱形或紡錘形,多有分枝,表面深黃色,粗糙,斷面灰白色至淡棕黃色。切片呈條片狀,長(zhǎng)3~10 cm,厚0.2~0.5 cm。切面不平整,邊緣皺縮,有時(shí)附須根殘基。質(zhì)脆,易折斷,氣香,味辛、苦。見(jiàn)圖2。

    圖2 毛郁金藥材性狀圖Fig.2 Characters of Radix Curcumae

    2.1.2 顯微鑒別

    2.1.2.1 毛郁金根橫切面

    表皮細(xì)胞為一列,壁略厚。表皮下為8~10列木栓細(xì)胞,扁平,皮層寬廣,有葉跡維管束10~14個(gè),外韌型,斷續(xù)排列成環(huán);內(nèi)皮層細(xì)胞凱氏點(diǎn)增厚明顯,中柱鞘為一列薄壁細(xì)胞,中柱散列有多數(shù)外韌型維管束,薄壁細(xì)胞含有油滴、淀粉粒及黃色色素。見(jiàn)圖3。

    圖3 橫切面特征圖Fig.3 Crosssectionof Radix Curcumae

    2.1.2.2 毛郁金粉末顯微鑒別

    本品粉末性狀的顯微鑒別所用樣本來(lái)自于貴州凱里、盤(pán)縣、都勻3地采集的藥材樣品。3個(gè)藥材樣品進(jìn)行常規(guī)粉末制片,應(yīng)用光學(xué)顯微鏡對(duì)其組織結(jié)構(gòu)、細(xì)胞形態(tài)、后含物等進(jìn)行觀察、測(cè)量和描述,并對(duì)具有代表性的特征進(jìn)行拍照和繪圖。研究其共性總結(jié)歸納得出該藥材顯微鑒別特征,其顯微鑒別特征總結(jié)如下:本品粉末黃色。主要為梯紋導(dǎo)管,環(huán)紋及網(wǎng)紋導(dǎo)管。木栓細(xì)胞呈多角形或不規(guī)則形。淀粉粒多單個(gè)散在,可見(jiàn)層紋。非腺毛偶見(jiàn),單細(xì)胞,多碎斷??梢?jiàn)油滴。結(jié)果見(jiàn)圖4。

    圖4 毛郁金粉末顯微鑒別Fig.4 Microscopic identification of Radix Curcumae powder

    2.1.3 理化定性鑒別

    經(jīng)對(duì)3批毛郁金按照《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版鑒別項(xiàng)下(1)(2)進(jìn)行鑒別,結(jié)果見(jiàn)圖5、圖6,與原標(biāo)準(zhǔn)一致,但是此兩個(gè)鑒別試驗(yàn)專(zhuān)屬性不強(qiáng),建議不列為正文。

    圖5 毛郁金理化定性鑒別反應(yīng)圖(1)Fig.5 Physicochemical qualitative identification ofRadix Curcumae(1)

    圖6 毛郁金理化定性鑒別反應(yīng)圖(2)Fig.6 Physicochemical qualitative identification ofRadix Curcumae(2)

    2.1.4 薄層鑒別

    取本品粉末0.2 g,加乙醇20 mL,振搖,超聲15 min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。另取姜黃素對(duì)照品,加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液1 μL,對(duì)照品溶液1 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶0.4∶0.05)為展開(kāi)劑,取出,晾干,分別置日光和紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)。

    圖7 3個(gè)批次毛郁金藥材的薄層色譜圖Fig.7 TLC of three batches of Radix Curcumae

    2.2 檢查

    2.2.1 水分

    原《貴州省中藥、民族藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版未收錄毛郁金的水分檢查,為控制本品質(zhì)量,對(duì)本品水分進(jìn)行研究。取本品粉末10~15 g,精密稱(chēng)定,照《中國(guó)藥典》2015年版通則0832水分測(cè)定法(第四法甲苯法)測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 毛郁金的水分測(cè)定結(jié)果(單位:%)Tab.2 Moisture measurement results of Radix Curcumae

    結(jié)果顯示,3批毛郁金水分在7.98%~8.61%,平均為8.29%,因?yàn)樗质墉h(huán)境溫濕度影響較大,參照藥典,規(guī)定本品水分不得超過(guò)13.0%。

    2.2.2 總灰分

    原《貴州省中藥、民族藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版未收錄毛郁金的總灰分,為控制本品質(zhì)量,對(duì)本品總灰分進(jìn)行研究。取本品粉末2 g(過(guò)二號(hào)篩),置熾灼至恒重的坩堝中,稱(chēng)定重量(準(zhǔn)確0.01 g),照《中國(guó)藥典》2015年版通則2302灰分測(cè)定法測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 毛郁金的總灰分測(cè)定結(jié)果(單位:%)Tab.3 Total ash measurement results of Radix Curcumae

    結(jié)果顯示,3批毛郁金藥材中總灰分為5.50%~5.93%,平均值為5.73%,規(guī)定本品總灰分不得過(guò)7.0%。

    2.2.3 浸出物

    原《貴州省中藥、民族藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版未收錄毛郁金的浸出物測(cè)定。分別用乙醇、50%乙醇、水作溶劑,冷浸及熱浸法測(cè)定MYJYC01毛郁金浸出物含量,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。根據(jù)測(cè)定結(jié)果,取本品粉末(過(guò)二號(hào)篩)2 g,精密稱(chēng)定,加水100 mL,照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則2201浸出物測(cè)定法中水溶性浸出物測(cè)定法熱浸法測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表5。

    表4 毛郁金藥材浸出物條件考察測(cè)定結(jié)果(單位:%)Tab.4 Extraction conditions and measurement results ofRadix Curcumae

    表5 毛郁金的水溶性浸出物測(cè)定結(jié)果(單位:%)Tab.5 Water-soluble extract measurement results of Radix Curcumae

    結(jié)果顯示,3批次毛郁金水溶性浸出物為16.59%~17.59%,平均值17.03%,規(guī)定本品以干燥品計(jì)算水溶性浸出物不得少于13.0%。

    3 討論

    參照薄層色譜法試驗(yàn)(《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0502)方法學(xué)考察,對(duì)毛郁金的薄層色譜鑒別考察了提取方法、提取溶劑、展開(kāi)劑、點(diǎn)樣體積、顯色等條件;不同溫濕度、不同廠家薄層板,穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,正文的方法為最佳方法,該方法色譜清晰,專(zhuān)屬性強(qiáng)。該文章還研究毛郁金原植物性狀和理化定性鑒別;毛郁金根橫切面的顯微鑒別;毛郁金粉末特征顯微鑒別。

    本實(shí)驗(yàn)參照《中國(guó)藥典2015年版》(四部)(通則0832第二法、通則2302、通則2201)分別對(duì)毛郁金的水分、總灰分、浸出物進(jìn)行檢查,3批次毛郁金藥材水分測(cè)定平均為8.29%,因?yàn)樗质墉h(huán)境溫濕度影響較大,參照藥典,初步擬定本品水分不得超過(guò)13.0%;總灰分為5.50%~5.93%,平均值為5.73%,初步擬定本品總灰分不得超過(guò)7.0%;浸出物測(cè)定平均值為17.03%,初步擬定本品以干燥品計(jì)算水溶性浸出物不得少于13.0%。該研究制定的方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可有效控制毛郁金質(zhì)量,該方法將為黔產(chǎn)毛郁金載入地方標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和科學(xué)依據(jù)。

    猜你喜歡
    郁金浸出物本品
    骨疏寧片浸出物測(cè)定方法研究*
    廣州化工(2022年1期)2022-01-26 03:22:32
    叮!這有一份“頸椎使用說(shuō)明書(shū)”,請(qǐng)查收
    人人健康(2021年14期)2021-08-06 08:58:16
    廣西產(chǎn)羅漢松莖與葉浸出物的測(cè)定
    廣州化工(2020年23期)2020-12-16 10:57:34
    黔產(chǎn)金釵石斛莖和花中浸出物測(cè)定
    多基原郁金的性狀、顯微及氣味差異性研究
    “一指禪”爸爸
    產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)里的無(wú)用忠告
    產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)里的無(wú)用忠告
    郁金的品種規(guī)格與鑒別
    不同方法提取郁金揮發(fā)油成分的GC-MS分析
    精品少妇黑人巨大在线播放| 国产主播在线观看一区二区| 亚洲熟女毛片儿| 久久青草综合色| 少妇的丰满在线观看| 国产黄频视频在线观看| 国产精品av久久久久免费| 亚洲专区中文字幕在线| 狂野欧美激情性bbbbbb| 黄色a级毛片大全视频| av天堂在线播放| 中文字幕高清在线视频| 精品国产一区二区久久| 日韩视频一区二区在线观看| 成年动漫av网址| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 亚洲一区中文字幕在线| 窝窝影院91人妻| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 最近最新免费中文字幕在线| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲精品一二三| 亚洲精品国产av蜜桃| 午夜日韩欧美国产| 美女扒开内裤让男人捅视频| 正在播放国产对白刺激| 久久国产亚洲av麻豆专区| 丰满少妇做爰视频| 岛国在线观看网站| 九色亚洲精品在线播放| 岛国在线观看网站| 久久国产精品影院| 欧美人与性动交α欧美软件| 亚洲国产av影院在线观看| 国产日韩欧美在线精品| 国产亚洲精品一区二区www | 日韩免费高清中文字幕av| 久久久久精品国产欧美久久久 | 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲情色 制服丝袜| 69精品国产乱码久久久| 成在线人永久免费视频| 欧美成人午夜精品| 伦理电影免费视频| 视频区欧美日本亚洲| 久久久久网色| 亚洲国产欧美在线一区| 亚洲免费av在线视频| 天堂中文最新版在线下载| 午夜福利视频在线观看免费| 黄色a级毛片大全视频| 制服诱惑二区| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 啦啦啦 在线观看视频| 美女中出高潮动态图| 热re99久久精品国产66热6| 91九色精品人成在线观看| av网站在线播放免费| 免费不卡黄色视频| 男女国产视频网站| 中文字幕最新亚洲高清| av网站在线播放免费| 国产精品 欧美亚洲| 女警被强在线播放| 亚洲av电影在线进入| 亚洲av美国av| 午夜免费成人在线视频| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲国产精品成人久久小说| 精品卡一卡二卡四卡免费| 高潮久久久久久久久久久不卡| 天堂8中文在线网| 国产精品免费大片| 十分钟在线观看高清视频www| 桃红色精品国产亚洲av| 久久免费观看电影| 女性生殖器流出的白浆| 国产主播在线观看一区二区| 免费黄频网站在线观看国产| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 男人爽女人下面视频在线观看| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区 | 18禁观看日本| 亚洲中文日韩欧美视频| 高清av免费在线| 国产高清国产精品国产三级| 久久精品国产综合久久久| 国产精品1区2区在线观看. | 久久久国产一区二区| 9色porny在线观看| av电影中文网址| 淫妇啪啪啪对白视频 | 热re99久久精品国产66热6| 中文字幕av电影在线播放| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 亚洲精品国产区一区二| 亚洲成人免费av在线播放| 亚洲久久久国产精品| 国产精品九九99| 国产一区二区激情短视频 | 国产日韩一区二区三区精品不卡| 制服人妻中文乱码| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 色精品久久人妻99蜜桃| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 天天操日日干夜夜撸| 久久女婷五月综合色啪小说| 国产av精品麻豆| 超色免费av| cao死你这个sao货| 叶爱在线成人免费视频播放| 91成年电影在线观看| 国产精品.久久久| 久久国产精品大桥未久av| 叶爱在线成人免费视频播放| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 久久中文字幕一级| 亚洲精品一二三| 亚洲男人天堂网一区| 久久av网站| 午夜福利,免费看| 亚洲男人天堂网一区| 少妇被粗大的猛进出69影院| 99热全是精品| 国产一级毛片在线| 国产日韩欧美亚洲二区| 婷婷成人精品国产| 日本91视频免费播放| 日本欧美视频一区| 一个人免费看片子| 欧美精品高潮呻吟av久久| 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产日韩欧美亚洲二区| 久久久国产欧美日韩av| 少妇精品久久久久久久| 美女午夜性视频免费| 青春草视频在线免费观看| 国产伦理片在线播放av一区| 欧美日本中文国产一区发布| 国产在线免费精品| 亚洲av日韩在线播放| 国产色视频综合| 三级毛片av免费| 国产一区二区在线观看av| 精品久久久久久电影网| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 午夜老司机福利片| 后天国语完整版免费观看| 青草久久国产| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 久久久国产成人免费| 最新在线观看一区二区三区| 国产精品亚洲av一区麻豆| 国产麻豆69| 国产成人免费观看mmmm| 亚洲综合色网址| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产色视频综合| 美女主播在线视频| 51午夜福利影视在线观看| 国产在线免费精品| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 免费在线观看影片大全网站| 国产在视频线精品| 大片电影免费在线观看免费| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 最黄视频免费看| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 这个男人来自地球电影免费观看| 亚洲天堂av无毛| 久久久国产成人免费| 丝袜人妻中文字幕| 成人免费观看视频高清| 久久久久久久国产电影| 久久久久国产精品人妻一区二区| 老司机深夜福利视频在线观看 | 激情视频va一区二区三区| 欧美激情久久久久久爽电影 | 日本黄色日本黄色录像| 韩国精品一区二区三区| 中文字幕制服av| 国产男女内射视频| 黄片大片在线免费观看| 国产福利在线免费观看视频| 制服人妻中文乱码| 性少妇av在线| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲美女黄色视频免费看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| e午夜精品久久久久久久| 高清黄色对白视频在线免费看| 免费少妇av软件| 飞空精品影院首页| 成年av动漫网址| 丝袜喷水一区| 亚洲伊人色综图| 国产野战对白在线观看| 搡老岳熟女国产| 久久久久精品人妻al黑| 午夜福利一区二区在线看| 嫩草影视91久久| 国产精品一区二区精品视频观看| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | a在线观看视频网站| 日本精品一区二区三区蜜桃| tube8黄色片| 国产在线观看jvid| 久久国产精品影院| 91大片在线观看| 黑人猛操日本美女一级片| 国产国语露脸激情在线看| 日本av免费视频播放| 男人操女人黄网站| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 久久久精品94久久精品| 国产熟女午夜一区二区三区| 中文字幕人妻丝袜制服| 岛国毛片在线播放| 国产三级黄色录像| 国产福利在线免费观看视频| 一区二区三区精品91| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 免费观看av网站的网址| 久久久国产精品麻豆| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 亚洲一区二区三区欧美精品| 亚洲人成电影观看| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产亚洲欧美精品永久| 午夜激情久久久久久久| 国产极品粉嫩免费观看在线| 成年人黄色毛片网站| 日本一区二区免费在线视频| 女人精品久久久久毛片| 一本色道久久久久久精品综合| 真人做人爱边吃奶动态| 国产精品久久久久久精品电影小说| 国产精品1区2区在线观看. | 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产97色在线日韩免费| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区 | 国产免费av片在线观看野外av| 女性生殖器流出的白浆| 天堂中文最新版在线下载| 亚洲黑人精品在线| 十八禁网站网址无遮挡| 日韩欧美一区视频在线观看| 欧美精品亚洲一区二区| 亚洲三区欧美一区| 99热全是精品| 啦啦啦啦在线视频资源| 在线 av 中文字幕| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 精品久久久久久电影网| 成年人黄色毛片网站| 人妻人人澡人人爽人人| 亚洲精品国产一区二区精华液| 各种免费的搞黄视频| 男女之事视频高清在线观看| 丝瓜视频免费看黄片| 久久国产精品影院| 欧美日韩精品网址| 久久影院123| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 超碰成人久久| 极品少妇高潮喷水抽搐| 日韩欧美一区视频在线观看| 久热这里只有精品99| 亚洲人成77777在线视频| 欧美日韩成人在线一区二区| 99热国产这里只有精品6| 99久久精品国产亚洲精品| 黑人猛操日本美女一级片| 中文字幕精品免费在线观看视频| 老司机影院成人| 男女床上黄色一级片免费看| 日本一区二区免费在线视频| 各种免费的搞黄视频| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 欧美另类一区| 在线观看免费高清a一片| 不卡av一区二区三区| 下体分泌物呈黄色| 亚洲三区欧美一区| 无限看片的www在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 欧美 日韩 精品 国产| 国产视频一区二区在线看| 美女视频免费永久观看网站| 丰满少妇做爰视频| 精品久久蜜臀av无| 少妇人妻久久综合中文| 亚洲成国产人片在线观看| 天天添夜夜摸| 亚洲成人免费av在线播放| 老熟女久久久| 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产精品影院久久| av欧美777| 成在线人永久免费视频| 在线看a的网站| 最近最新免费中文字幕在线| 在线看a的网站| 欧美激情高清一区二区三区| 国产91精品成人一区二区三区 | 97精品久久久久久久久久精品| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲一区中文字幕在线| 国产亚洲av高清不卡| 不卡av一区二区三区| 精品国产乱子伦一区二区三区 | 美女扒开内裤让男人捅视频| 成人影院久久| 丝袜美足系列| 亚洲欧美激情在线| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 这个男人来自地球电影免费观看| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 夜夜夜夜夜久久久久| 亚洲国产av新网站| 国产精品欧美亚洲77777| 亚洲精品国产一区二区精华液| 久久午夜综合久久蜜桃| 精品第一国产精品| 丰满迷人的少妇在线观看| 欧美激情久久久久久爽电影 | 久久99热这里只频精品6学生| 婷婷成人精品国产| www.av在线官网国产| 两性夫妻黄色片| 亚洲国产精品一区三区| 亚洲精品国产av蜜桃| 国产一区二区三区综合在线观看| 国产精品一区二区在线观看99| 亚洲av国产av综合av卡| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 又黄又粗又硬又大视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 日韩三级视频一区二区三区| 免费观看人在逋| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 国产成人精品久久二区二区免费| 久久久久久久国产电影| 国产免费福利视频在线观看| 亚洲国产av影院在线观看| 国产精品熟女久久久久浪| 久久狼人影院| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 免费不卡黄色视频| 欧美精品亚洲一区二区| 日本精品一区二区三区蜜桃| 午夜福利在线观看吧| 国产高清videossex| 国产日韩欧美视频二区| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 两人在一起打扑克的视频| 国产精品99久久99久久久不卡| 国产欧美亚洲国产| 人妻久久中文字幕网| 999久久久国产精品视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 男人添女人高潮全过程视频| 99久久国产精品久久久| 99热全是精品| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 9色porny在线观看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产精品偷伦视频观看了| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 99精品欧美一区二区三区四区| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 91字幕亚洲| 国产精品偷伦视频观看了| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 捣出白浆h1v1| 国产精品 欧美亚洲| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产在线免费精品| 国产精品欧美亚洲77777| 欧美黑人精品巨大| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产欧美日韩精品亚洲av| 午夜福利在线观看吧| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 免费高清在线观看视频在线观看| 久久久久久免费高清国产稀缺| 日本av免费视频播放| 飞空精品影院首页| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 人妻久久中文字幕网| 日韩欧美一区视频在线观看| 亚洲情色 制服丝袜| 久久久久精品人妻al黑| 精品卡一卡二卡四卡免费| 久久中文字幕一级| 欧美日韩精品网址| 亚洲美女黄色视频免费看| 美女视频免费永久观看网站| 国产一区二区在线观看av| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 精品国产乱码久久久久久小说| 大片免费播放器 马上看| 久久久欧美国产精品| 欧美久久黑人一区二区| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 9191精品国产免费久久| 亚洲精品粉嫩美女一区| www.熟女人妻精品国产| 日韩欧美国产一区二区入口| 女人久久www免费人成看片| 精品久久蜜臀av无| 悠悠久久av| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 我要看黄色一级片免费的| 国产免费现黄频在线看| 精品第一国产精品| 久久亚洲精品不卡| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 成人国产一区最新在线观看| 日韩大码丰满熟妇| 岛国在线观看网站| 黄色视频,在线免费观看| 日日爽夜夜爽网站| 深夜精品福利| 国产精品欧美亚洲77777| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| tube8黄色片| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 国产成人欧美| 超色免费av| 午夜福利影视在线免费观看| 亚洲精品美女久久av网站| 亚洲精品国产色婷婷电影| 搡老岳熟女国产| 午夜老司机福利片| 黄色 视频免费看| 国产黄色免费在线视频| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 国产三级黄色录像| 一级毛片电影观看| videos熟女内射| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 一本久久精品| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 黄色怎么调成土黄色| 国产又爽黄色视频| 成人黄色视频免费在线看| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产欧美日韩精品亚洲av| 欧美中文综合在线视频| 一个人免费看片子| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 午夜福利在线免费观看网站| 精品少妇久久久久久888优播| 国产精品久久久人人做人人爽| av又黄又爽大尺度在线免费看| 亚洲全国av大片| 免费在线观看黄色视频的| 黄色 视频免费看| 中国美女看黄片| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 久久av网站| 2018国产大陆天天弄谢| 国产高清视频在线播放一区 | 国产成人免费观看mmmm| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 欧美日韩视频精品一区| 日日夜夜操网爽| 两个人免费观看高清视频| 99久久精品国产亚洲精品| 性色av一级| 国产伦人伦偷精品视频| 脱女人内裤的视频| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久这里只有精品19| 久久久久网色| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 首页视频小说图片口味搜索| 欧美日韩黄片免| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产av国产精品国产| 国产主播在线观看一区二区| av片东京热男人的天堂| 狂野欧美激情性bbbbbb| 欧美激情高清一区二区三区| 咕卡用的链子| 性高湖久久久久久久久免费观看| 久久综合国产亚洲精品| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 操出白浆在线播放| 国产精品99久久99久久久不卡| 一个人免费在线观看的高清视频 | 亚洲av成人一区二区三| kizo精华| 一本色道久久久久久精品综合| 国产精品久久久久久精品古装| 亚洲精品中文字幕一二三四区 | 中国国产av一级| 在线观看免费视频网站a站| 亚洲国产欧美在线一区| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 日韩中文字幕视频在线看片| 日韩视频在线欧美| 美女扒开内裤让男人捅视频| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 亚洲精品国产一区二区精华液| 国产又色又爽无遮挡免| 两个人看的免费小视频| 久久av网站| av天堂久久9| 欧美变态另类bdsm刘玥| 男女国产视频网站| 人妻 亚洲 视频| 中文字幕色久视频| 韩国精品一区二区三区| 操出白浆在线播放| 国产一级毛片在线| 制服诱惑二区| 亚洲成人免费电影在线观看| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 久久人人爽人人片av| a在线观看视频网站| 老司机在亚洲福利影院| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 在线观看免费高清a一片| 黄色视频不卡| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 人妻一区二区av| 青春草亚洲视频在线观看| 他把我摸到了高潮在线观看 | 2018国产大陆天天弄谢| 精品人妻在线不人妻| 男女高潮啪啪啪动态图| 亚洲精品一二三| 黄色a级毛片大全视频| 老汉色av国产亚洲站长工具| 国产成人免费无遮挡视频| 国产在线视频一区二区| 在线观看免费高清a一片| 国产精品自产拍在线观看55亚洲 | 国产男女超爽视频在线观看| netflix在线观看网站| 黄色视频,在线免费观看| 超碰成人久久| 国产精品 国内视频| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 嫁个100分男人电影在线观看| 免费在线观看影片大全网站| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 久久久久久久国产电影| 99热网站在线观看| 美女午夜性视频免费| 欧美精品av麻豆av| 日本黄色日本黄色录像| 99久久99久久久精品蜜桃| 亚洲欧美精品自产自拍| 国产精品1区2区在线观看. | 久久国产精品影院| 亚洲天堂av无毛| 99国产极品粉嫩在线观看| 精品久久蜜臀av无| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产成人av激情在线播放| 视频区欧美日本亚洲| 99国产精品一区二区三区| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 国产成人欧美| 夜夜夜夜夜久久久久| 在线观看免费视频网站a站| 久久热在线av| 久久久国产精品麻豆| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲专区国产一区二区| 日本av免费视频播放| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 99热国产这里只有精品6| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 蜜桃在线观看..| 中文字幕av电影在线播放| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 曰老女人黄片| 国产一区二区三区av在线| 国产在线一区二区三区精| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 纯流量卡能插随身wifi吗| 亚洲成国产人片在线观看| 热99久久久久精品小说推荐| 中文字幕av电影在线播放| 黄频高清免费视频| 欧美成人午夜精品| 视频区图区小说| 精品一区二区三卡| 高潮久久久久久久久久久不卡| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲午夜精品一区,二区,三区|