煤油煙點(diǎn)手動(dòng)測定過程中的影響因素探討

(獨(dú)山子石化公司研究院， 獨(dú)山子833699)

1 前言

煙點(diǎn)的大小是用來衡量煤油在使用過程中生成積炭大小的傾向，是煤油燃燒完全性的重要指標(biāo)[1]。根據(jù)GB/T382-2017《煤油和噴氣燃料煙點(diǎn)測定法》試樣在規(guī)定條件下燃燒時(shí)無煙火焰的最大高度，以毫米表示，即為試樣煙點(diǎn)[2]。在試驗(yàn)操作中，樣品準(zhǔn)備、人員操作以及火焰高度讀取，容易產(chǎn)生誤差。文中對影響煙點(diǎn)手動(dòng)測定的因素進(jìn)行探討和研究，提出解決方法。

2 分析儀器

煤油煙點(diǎn)測定儀主要由煙點(diǎn)燈、燈芯、量筒和滴定管組成，煙點(diǎn)燈由煙道、標(biāo)尺、燈芯、導(dǎo)管、平臺、玻璃視窗、貯油器、貯油器升降旋鈕、支架等幾部分組成；圓形燈芯長度不小于125mm，由純棉紗織成，經(jīng)紗面經(jīng)17根、3股10支紗，芯徑9根，4股6支紗，緯密每米0.05根。

3 煤油煙點(diǎn)測定過程中影響因素

3.1 分析樣品

待測試樣的準(zhǔn)備直接關(guān)系到分析的準(zhǔn)確性，樣品應(yīng)在陰涼處或低溫環(huán)境保存，防止揮發(fā)。分析前應(yīng)確保樣品中不含有雜質(zhì)，燈芯可以看作是有很多毛細(xì)管組成，火焰燃燒是燈芯利用毛細(xì)管作用不斷從貯油器中吸油，再在燈芯頂端揮發(fā)、與氧氣結(jié)合燃燒的過程，同時(shí)雜質(zhì)可能導(dǎo)致毛細(xì)管被堵塞，導(dǎo)致吸油不暢或不均勻，最終影響煙點(diǎn)測定結(jié)果，此外，試樣含水也會(huì)對燈芯吸油以及燃燒性能造成影響。

3.2 燈芯

在分析過程中，燈芯都允許進(jìn)行重復(fù)使用，在使用后用石油醚或輕質(zhì)汽油清洗干凈，晾干后在溫度為100～105℃烘箱中干燥30min左右，清洗燈芯的次數(shù)及清洗燈芯的方法不同，所測試的數(shù)據(jù)差異也較大，表1列出了使用后清洗次數(shù)不同的舊燈芯與新燈芯分別測試對比結(jié)果。

表1 燈芯清洗次數(shù)對煙點(diǎn)測定結(jié)果的影響 mm

由表1中數(shù)據(jù)可以看出：清洗次數(shù)少的舊燈芯測得的煙點(diǎn)值與新燈芯測試的煙點(diǎn)結(jié)果差別較大；清洗次數(shù)多的舊燈芯測試的煙點(diǎn)值與新燈芯測試的煙點(diǎn)值滿足重復(fù)性要求，而且清洗次數(shù)不應(yīng)低于3次，表2為使用后的燈芯清洗3次以上測試結(jié)果。

表2 使用后的燈芯清洗3次測得的煙點(diǎn)值

從表2中數(shù)據(jù)可以看出：清洗3次以上的燈芯，烘干后測試樣品，測得的同種樣品的煙點(diǎn)數(shù)值滿足重復(fù)性的要求。

3.3 讀取火焰高度時(shí)的觀測方法

讀取火焰高度是測量煤油煙點(diǎn)產(chǎn)生偏差最主要原因，經(jīng)過反復(fù)測試可知，從標(biāo)尺正面觀測火焰讀取火焰高度值時(shí)，由于視差原因，試驗(yàn)人員觀測的火焰往往容易呈現(xiàn)微微的扭曲狀，造成試驗(yàn)人員實(shí)際讀取的火焰高度值再現(xiàn)性較差。表3為不同試驗(yàn)人員分別從標(biāo)尺正面和標(biāo)尺側(cè)面讀取同一火焰的讀數(shù)。

表3 不同試驗(yàn)人員從正、側(cè)面讀取同一火焰得到的讀數(shù) mm

從表3數(shù)據(jù)可以看出：不同試驗(yàn)人員從標(biāo)尺正面觀察同一火焰讀取的高度值存在差別。為了消除視差，按照標(biāo)準(zhǔn)方法，試驗(yàn)人員的眼睛應(yīng)傾斜到標(biāo)尺中心線的一邊，以便在標(biāo)尺的白色垂直線的一邊可以看見反射影，而在另一邊能夠看見火焰，火焰及其反射影的2個(gè)頂點(diǎn)應(yīng)在同一水平面上，這時(shí)讀取火焰的高度值。從表3中數(shù)據(jù)可以看出：不同試驗(yàn)人員眼睛從標(biāo)尺中心線一側(cè)讀取同一火焰高度值時(shí)，得到的讀數(shù)較為平行。

3.4 操作人員或外界環(huán)境的改變

不同地區(qū)環(huán)境大氣壓不同，對實(shí)驗(yàn)室測量會(huì)產(chǎn)生一定影響，表4為當(dāng)?shù)卮髿鈮号c標(biāo)準(zhǔn)大氣壓760.0mmHg對比的相關(guān)數(shù)據(jù)。

表4 當(dāng)?shù)卮髿鈮航y(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

從表4中數(shù)據(jù)可以看出：由于試驗(yàn)測量平均大氣壓低于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，容易造成煤油的霧化性能不同，這會(huì)對煙點(diǎn)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生一定影響，在不同壓力下，煙點(diǎn)值還是會(huì)有略微變化。

不同試驗(yàn)人員測試煙點(diǎn)過程中，操作也有著細(xì)微的差別，由于個(gè)體差異對讀取煙點(diǎn)時(shí)火焰形狀判斷也各不相同，這些因素都將導(dǎo)致不同試驗(yàn)人員測試同一樣品得到的煙點(diǎn)值有所差異。表5為不同試驗(yàn)人員測試同一樣品得到的煙點(diǎn)測定值。

表5 不同試驗(yàn)人員測試同一樣品的煙點(diǎn)測定值

由表5中數(shù)據(jù)可以看出：不同試驗(yàn)人員測試同一樣品的煙點(diǎn)結(jié)果有所差別，因此，按照標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)操作人員改變或大氣壓力變化大于5.3mmHg時(shí)，都應(yīng)用已知煙點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)燃料進(jìn)行儀器校正系數(shù)的測定；讓每位試驗(yàn)人員用已知煙點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行煙點(diǎn)測定。如表6所示，試驗(yàn)人員各自所測試的標(biāo)準(zhǔn)燃料的煙點(diǎn)測定值與標(biāo)準(zhǔn)燃料的煙點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值按公式(1)計(jì)算出每位試驗(yàn)人員各自對應(yīng)的校正系數(shù)，再按公式(2)計(jì)算出煙點(diǎn)測定的真實(shí)值。

表6 不同試驗(yàn)人員測得的標(biāo)準(zhǔn)燃料的煙點(diǎn)值 mm

儀器校正系數(shù)f按式(1)計(jì)算；

f=1/2(Ab/Ac+Bb/Bc)

(1)

式中：Ab—第一種標(biāo)準(zhǔn)燃料煙點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值，mm；Ac—第一種標(biāo)準(zhǔn)燃料煙點(diǎn)的測定值，mm；Bb—第二種標(biāo)準(zhǔn)燃料煙點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值，mm；Bc—第二種標(biāo)準(zhǔn)燃料煙點(diǎn)的測定值，mm。

試樣的煙點(diǎn)H，其單位為mm，按式(2)計(jì)算，取值精確到0.1mm。

H=f*Hc

(2)

式中：f—儀器校正系數(shù)；Hc—試樣的煙點(diǎn)測定值，mm。

表7為不同試驗(yàn)人員通過標(biāo)準(zhǔn)燃料煙點(diǎn)值測定后，計(jì)算出各自的校正系數(shù)，使用校正系數(shù)乘以煙點(diǎn)測定值得到的樣品煙點(diǎn)真實(shí)值。

表7 不同試驗(yàn)人員測試同一樣品5的煙點(diǎn)測定值

根據(jù)試驗(yàn)實(shí)測的煙點(diǎn)和儀器的校正系數(shù)計(jì)算出試樣的煙點(diǎn)結(jié)果： (1)試驗(yàn)員的系數(shù)：f =1/2(20.2/18.0+25.8/23.5) =1.11，試樣的煙點(diǎn)真實(shí)值H=1.11*23.0=25.5mm；(2)試驗(yàn)員的系數(shù)：f =1/2(20.2/21.5+25.8/27.0) =0.95，試樣的煙點(diǎn)真實(shí)值H=0.95*26.5=25.2mm?？梢钥闯鰞晌辉囼?yàn)人員測得的煙點(diǎn)真實(shí)值較為平行，完全滿足標(biāo)準(zhǔn)中再現(xiàn)性的要求。

3.5 實(shí)驗(yàn)室氣流的影響

煙點(diǎn)實(shí)驗(yàn)過程中要保證實(shí)驗(yàn)室完全避風(fēng)，防止氣流影響煙點(diǎn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。進(jìn)行煙點(diǎn)試驗(yàn)時(shí)若未將門窗、通風(fēng)櫥關(guān)閉，或當(dāng)實(shí)驗(yàn)室中有其他分析設(shè)備，其他分析人員的走動(dòng)也會(huì)帶來氣流，導(dǎo)致煙點(diǎn)燈中的火焰輕微跳動(dòng)，影響油品煙點(diǎn)測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。表8為實(shí)驗(yàn)室門窗打開有微弱氣流和門窗關(guān)閉無氣流時(shí)，測得的同一樣品的煙點(diǎn)值。

表8 氣流對測得的煙點(diǎn)值(測量3次)的影響情況 mm

從表8中數(shù)據(jù)可以看出：實(shí)驗(yàn)室中有氣流時(shí)，測得的油品煙點(diǎn)值重復(fù)性不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，說明氣流會(huì)對煙點(diǎn)測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。

4 結(jié)論

影響手動(dòng)測定煤油煙點(diǎn)結(jié)果的因素較多，試驗(yàn)人員從樣品處理到火焰高度讀取全分析過程當(dāng)中應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注影響測定結(jié)果的各個(gè)細(xì)節(jié)，尤其注意環(huán)境變化影響，在一個(gè)相對較為平穩(wěn)的環(huán)境中進(jìn)行測量，減少測量偏差。