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    混合二元酸工藝產(chǎn)品質(zhì)量研究與優(yōu)化

    2021-08-31 12:30:56
    煤炭與化工 2021年7期
    關(guān)鍵詞:己二酸蒸發(fā)器催化劑

    王 磊

    (唐山中浩化工有限公司,河北 唐山 063000)

    0 引 言

    混合二元酸主要為己二酸生產(chǎn)的副產(chǎn)品,國內(nèi)幾家己二酸生產(chǎn)企業(yè)中對二元酸的回收途徑各異。

    目前,生產(chǎn)工藝主要分為連續(xù)生產(chǎn)和半連續(xù)生產(chǎn)2 種。半連續(xù)生產(chǎn)方法在產(chǎn)能較低的一些老舊企業(yè)中仍在沿用,配備獨(dú)立的二元酸生產(chǎn)裝置和操作人員,生產(chǎn)成本較高。

    多數(shù)己二酸生產(chǎn)企業(yè)采用連續(xù)生產(chǎn)的技術(shù)路徑制得混合二元酸產(chǎn)品,即混合二元酸回收液經(jīng)兩級連續(xù)蒸發(fā)后,直接結(jié)片得混合二元酸產(chǎn)品。但連續(xù)法工藝自身存在諸多弊端。

    連續(xù)法工藝制得的混合二元酸產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較低,如蒸發(fā)效果欠佳;產(chǎn)品指標(biāo)水分與硝酸根含量較高,且顏色呈淡綠色;對下游廠家產(chǎn)品色度影響較大。

    本文重點(diǎn)優(yōu)化工藝路線,提高回收液蒸發(fā)效果,保證雜質(zhì)分離,進(jìn)一步提升混合二元酸產(chǎn)品質(zhì)量,從而實(shí)現(xiàn)銷售自由,保證市場占有率,推動(dòng)企業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。

    1 混合二元酸連續(xù)生產(chǎn)工藝弊端

    混合二元酸連續(xù)生產(chǎn)工藝在長期運(yùn)轉(zhuǎn)中體現(xiàn)出蒸發(fā)效果欠佳,回收液以固定流量串聯(lián)逐一進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行真空蒸發(fā),通過前后蒸發(fā)器的壓差形成串聯(lián)形式。蒸發(fā)器類型及處理能力不同,混合二元酸回收液蒸發(fā)停留時(shí)間短,蒸發(fā)器下料溫度無法達(dá)到170 ℃,進(jìn)而造成水分含量高,無法達(dá)到成品結(jié)片條件,造成二元酸裝置負(fù)荷受限,只能混合二元酸返回收液儲罐,造成罐內(nèi)二元酸濃度升高,形成連鎖反應(yīng)。

    同時(shí),受限2#蒸發(fā)器負(fù)荷能力,提高進(jìn)料量,會使蒸發(fā)器下料溫度降低,無法達(dá)到結(jié)片溫度,造成因混合二元酸罐液位超高導(dǎo)致己二酸生產(chǎn)裝置降負(fù)荷甚至整體停車的風(fēng)險(xiǎn)。

    2 混合二元酸連續(xù)生產(chǎn)工藝優(yōu)化

    2.1 提高蒸發(fā)效果增加回收液停留時(shí)間

    在兩級蒸發(fā)器之間增加物料緩沖罐,配備離心泵送至后蒸發(fā)器有三個(gè)優(yōu)點(diǎn),一是可控制前蒸發(fā)器下料溫度,若未達(dá)到蒸發(fā)效果可直接返回至前系統(tǒng),重新蒸發(fā);二是可調(diào)節(jié)后蒸發(fā)器進(jìn)料流量,保證回收液在后蒸發(fā)器的停留時(shí)間;三是可新增并聯(lián)一臺后蒸發(fā)器,保證蒸發(fā)效果,均分進(jìn)料量,保證下料溫度,確保物料達(dá)到熔融狀態(tài),達(dá)到混合二元酸產(chǎn)品結(jié)片條件。經(jīng)過改造,可提高二元酸裝置處理能力10%以上。

    混合二元酸連續(xù)工藝方框圖如圖1 所示。

    圖1 混合二元酸連續(xù)工藝方框圖Fig.1 Block diagram of continuous process of mixed dibasic acid

    2.2 蒸發(fā)緩沖罐增加內(nèi)盤管,并負(fù)壓控制

    蒸發(fā)緩沖罐位于儲存后蒸發(fā)器的物料,通過泵送至結(jié)片機(jī)。為了進(jìn)一步提高蒸發(fā)效果,可在緩沖罐內(nèi)增加內(nèi)盤管,中壓蒸汽加熱,并增加氣相負(fù)壓調(diào)節(jié)控制,確保蒸發(fā)緩沖罐內(nèi)物料溫度達(dá)175 ℃以上。且蒸發(fā)罐必須定期清洗,除去掛壁污垢,保證混合二元酸無雜質(zhì)。

    蒸發(fā)緩沖罐技術(shù)改造示意圖如圖2 所示。

    圖2 蒸發(fā)緩沖罐技術(shù)改造示意圖Fig.2 Schematic diagram of technical transformation of evaporation buffer tank

    2.3 蒸發(fā)器材質(zhì)選用鈦材

    高溫高壓設(shè)備,一般都會選用304 L 不銹鋼材質(zhì),通過生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的累積,回收液含硝酸為5%左右。高溫硝酸對材質(zhì)都會有不同程度的腐蝕且腐蝕明顯,易發(fā)生安全事故,蒸發(fā)器材質(zhì)應(yīng)更換為鈦材TA2,以減少硝酸對設(shè)備的腐蝕程度,延長蒸發(fā)器使用壽命。

    3 混合二元酸產(chǎn)品顏色探究

    混合二元酸正常顏色為灰褐色,具體含量為:戊二酸55%左右、丁二酸25%左右、己二酸13%左右,混合二元酸占比達(dá)90%以上,此外還有少量硝酸與水。影響混合二元酸顏色指標(biāo)的主要原因:①混合二元酸中催化劑(銅、釩離子) 含量高。催化劑若回收效果不佳,也會隨混合二元酸產(chǎn)出,經(jīng)過分析實(shí)驗(yàn)證明,一旦催化劑含量指標(biāo)高,將直接影響混合二元酸顏色,呈淡綠色;②后蒸發(fā)器下料溫度及蒸發(fā)緩沖罐內(nèi)溫度不宜過高(不超過190 ℃),一旦超溫,將造成物料蒸發(fā)過度,混合二元酸成品顏色呈灰褐色。直接影響下游企業(yè)產(chǎn)品色度質(zhì)量。

    經(jīng)過論證分析實(shí)驗(yàn),可主要從以下3 方面進(jìn)行處理,保證混合二元酸質(zhì)量與顏色。

    (1) 保證催化劑回收效果,裝置回收催化劑主要利用陽離子吸附樹脂經(jīng)吸附、脫附將銅、釩離子進(jìn)一步返回系統(tǒng),主要取決于樹脂的效率和反應(yīng)器的形式,一方面可減少催化劑進(jìn)入混合二元酸產(chǎn)品中,還可增加催化劑回收率,降低催化劑的單耗,樹脂反應(yīng)器作用不可小視。

    (2) 嚴(yán)格保證指標(biāo)運(yùn)行,后蒸發(fā)器下料及蒸發(fā)緩沖罐溫度不得超過190 ℃,且應(yīng)注意負(fù)壓環(huán)境不得過大,防止物料蒸發(fā)過度,產(chǎn)生黑渣,且物料顏色變深。

    (3) 保證蒸發(fā)器負(fù)壓正常,確保蒸發(fā)效果,將硝酸和水蒸出,提高混合二元酸產(chǎn)品純度指標(biāo)。

    4 結(jié) 語

    隨著己二酸下游PBAT、尼龍企業(yè)的興起,表現(xiàn)出己二酸需求上漲,隨之混合二元酸的產(chǎn)量也會增加,面對激烈的市場經(jīng)濟(jì),質(zhì)量和產(chǎn)量優(yōu)勢明顯,只有不斷地對混合二元酸產(chǎn)品質(zhì)量升級,本文總結(jié)了我國混合二元酸生產(chǎn)工藝的現(xiàn)狀及工藝難點(diǎn),分析了影響混合二元酸質(zhì)量及其顏色的諸多因素,并提出了新的可行性優(yōu)化方案,為同類企業(yè)提供了很好的借鑒基礎(chǔ)。下一步將繼續(xù)研發(fā)混合二元酸的分離技術(shù),保證混合二元酸提高利用率,提高產(chǎn)品定位。

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