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    卡巴匹林鈣合成工藝研究

    2021-08-31 12:30:56馬寧寧劉曉蓮
    煤炭與化工 2021年7期
    關(guān)鍵詞:乙醇胺卡巴反應(yīng)時(shí)間

    馬寧寧,劉曉蓮

    (河北冀衡藥業(yè)股份有限公司,河北 衡水 053400)

    0 引 言

    卡巴匹林鈣為阿司匹林鈣與尿素的絡(luò)合物,代謝特點(diǎn)和藥理作用與阿司匹林相同,具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎及抑制血小板聚集作用??ò推チ肘}是國(guó)際上唯一批準(zhǔn)可用于豬、雞、牛、兔等所有食品動(dòng)物的解熱鎮(zhèn)痛藥,已載入歐洲藥典。該獸藥具有水溶性好的特點(diǎn),即可飲水又可拌料使用;該獸藥使用后在動(dòng)物體內(nèi)無(wú)殘留,因此無(wú)需休藥期。

    目前,現(xiàn)有工藝主要以氨氣或氨水與阿司匹林、硝酸鈣反應(yīng)合成卡巴匹林鈣,具有環(huán)境不友好、生產(chǎn)控制難等一系列缺點(diǎn),且存在一定的安全隱患。本文章用乙醇胺代替氨水或氨氣,環(huán)保友好,通過(guò)實(shí)驗(yàn),篩選出最佳工藝條件。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 反應(yīng)方程式

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品

    1.2.1 儀 器

    高效液相色譜U3000-2,賽默飛世爾科技(中國(guó)) 有限公司。

    集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市科瑞儀器有限公司。

    1.2.2 試 劑

    阿司匹林,天津市大茂化學(xué)試劑廠。

    硝酸鈣,天津市大茂化學(xué)試劑廠。

    尿素,天津市大茂化學(xué)試劑廠。

    乙醇胺,天津市大茂化學(xué)試劑廠。

    乙醇,天津奧普生化工有限公司。

    以上試劑均為分析純。

    1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

    將阿司匹林100 g、硝酸鈣60 g、尿素22 g 加入500 mL 乙醇溶劑中,30 ℃完全溶解,后降溫至0~4 ℃,緩慢滴加乙醇胺35 g,控制溫度為4~7℃,pH 調(diào)節(jié)為7.5,后將反應(yīng)液升溫至30~35 ℃,反應(yīng)2 ~ 2.5 h,再降溫至0 ~ 4 ℃,養(yǎng)晶2 h,抽濾,洗滌,在45 ℃真空干燥箱干燥4 h,制得卡巴匹林鈣122 g。收率96.6%,純度98.7%。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 影響反應(yīng)的因素

    經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)與比較,對(duì)該方法中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)pH 對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的收率進(jìn)行了分析和討論。

    2.1.1 反應(yīng)溫度的影響

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),滴加乙醇胺時(shí),溫度控制在4~7 ℃較為合適,當(dāng)阿司匹林鈣與尿素發(fā)生螯合反應(yīng)時(shí),反應(yīng)溫度在30~35 ℃較為合適,溫度升高,卡巴匹林鈣易水解,雜質(zhì)水楊酸升高,溫度降低,卡巴匹林鈣收率低。

    隨反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響見表1。

    表1 反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響Table 1 Effect of reaction temperature on yield

    2.1.2 反應(yīng)時(shí)間的影響

    反應(yīng)時(shí)間較短時(shí),反應(yīng)不完全,產(chǎn)品收率及原料轉(zhuǎn)化率低,適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,可提高收率,反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)使雜質(zhì)含量增多,反而降低收率。從降低反應(yīng)成本分析,適宜的反應(yīng)時(shí)間為2 h。反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影響.

    反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響見表2。

    表2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響Table 2 Effect of reaction time on yield

    2.1.3 反應(yīng)pH 的影響

    滴加乙醇胺時(shí),pH 控制在7.5 較為合適,pH偏小,阿司匹林與乙醇胺反應(yīng)不完全,pH 偏大,堿性過(guò)量,卡巴匹林鈣水解,水楊酸含量升高,產(chǎn)品純度降低。

    隨反應(yīng)pH,反應(yīng)pH 對(duì)收率的影響見表3。

    表3 反應(yīng)pH 對(duì)收率的影響Table 3 Effect of reaction pH on yield

    2.2 產(chǎn)品性質(zhì)表征

    2.2.1 產(chǎn)品含量測(cè)定

    取少量產(chǎn)品進(jìn)行含量滴定,結(jié)果為98.6%。(卡巴匹林鈣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為≥98%)。

    2.2.2 產(chǎn)品鈣含量測(cè)定

    取少量產(chǎn)品進(jìn)行鈣含量滴定,結(jié)果為8.7%。(卡巴匹林鈣鈣含量標(biāo)準(zhǔn)為8.0%~8.9%)。

    2.2.3 產(chǎn)品尿素含量測(cè)定

    采用分光光度計(jì)法對(duì)產(chǎn)品尿素含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果為13.0%。 (卡巴匹林鈣尿素含量標(biāo)準(zhǔn)為12.9%~13.3%)。

    2.2.4 產(chǎn)品高效液相色譜測(cè)定

    色譜條件:

    檢測(cè)器:240 nm

    色譜柱:4.0*25c*5 um(C18)

    柱溫:40 ℃

    流速:1.8 mL/min

    進(jìn)樣體積:10 ul

    流動(dòng)相:磷酸- 乙腈- 水(0.5∶40∶60),產(chǎn)品高效液相色譜圖如圖1 所示。

    圖1 產(chǎn)品高效液相色譜圖Fig.1 HPLC spectrum of product

    3 結(jié) 語(yǔ)

    以阿司匹林、硝酸鈣、尿素和乙醇胺為原料,以乙醇為溶劑,合成卡巴匹林鈣。研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)pH 等不同反應(yīng)條件對(duì)收率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,反應(yīng)溫度為30~35 ℃,反應(yīng)時(shí)間為2 h,反應(yīng)pH 為7.5,卡巴匹林鈣的收率為96.6%,純度可達(dá)98.7%。

    產(chǎn)品含量、鈣含量、尿素含量經(jīng)測(cè)定合格,高校液相檢測(cè),純度為98.7%,符合獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。說(shuō)明采用乙醇胺代替氨水或氨氣,工藝可行。

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