頂空氣相色譜法測定生活飲用水中的三氯甲烷

田玉鳳

（定州市疾病預防控制中心，河北 定州 073000）

在生活飲用水氯化消毒過程中，會生成一些消毒副產物，三氯甲烷因其致癌作用給生命健康帶來潛在危害，對三氯甲烷的檢測十分必要。本方法采用頂空方法進行樣品處理，毛細管柱分離，ECD 檢測器檢測，具有檢出限低，重復性好，準確度高的特點。

一、實驗準備及過程

（一）儀器與試劑

GC126 氣相色譜儀 30m×0.32mm×0.5μm 毛細管柱 ECD 檢測器 DK-3001N頂空進樣器 20ml 頂空瓶 三氯甲烷標準液 超純水 高純氮氣 氫空發(fā)生器 色譜工作站

（二）測定參數設置

頂空進樣器工作條件 樣品溫度40℃ 閥箱溫度60℃ 管路溫度80℃ 平衡時間70 分鐘

色譜工作條件 氣化室溫度200℃ 柱溫50℃ 檢測器溫度200℃ 載氣流速2ml/min 尾吹氣流速60ml/min 分流比10:1

（三）制作標準曲線按表1 配制三氯甲烷標準系列,三氯甲烷標準使用液濃度為0.2μg/ ml

表1 三氯甲烷標準系列配制

按設定條件上機測定,色譜工作站自動生成標準曲線。

（四）測樣品 用玻璃瓶按每100ml 加入0.5g 抗壞血酸的量采集水樣，水必須溢滿瓶，4 小時內分析。用與標準系列相同的參數條件下上機測定，保留時間定性，外標法定量。

二、結果分析

（一）測定用樣品量和樣品瓶選擇，頂空進樣器條件的設定

頂空氣相色譜分析要求嚴格控制氣、液體積比以及平衡溫度時間，本方法采用20ml 頂空瓶,10ml 的樣品量，40℃平衡70min,嚴格控制了以上條件。

（二）方法的檢出限

制作的標準曲線相關系數r=0.9996 在2μg/L-10μg/L 濃度范圍內有良好的線性關系。取7 份相同低濃度樣品測定，S 為0.066 按DL=S*t 99%的置信度自由度n=7-1 時t 為3.14 計算檢出限為0.21μg/L

（三）方法的精密度

同條件下7 次測定同濃度樣品進行精密度測定。見表2

表2 測三氯甲烷方法精密度測試數據

（四）方法的準確度

把不同濃度的標準溶液加入到樣品中進行測定 見表3

表3 測三氯甲烷方法加標回收測試數據

三、總結

采用頂空氣相色譜法測定生活飲用水中的三氯甲烷簡單快速，具有檢出限低、重現性好、準確度高的特點。使得檢測工作方便快捷并且減少了實驗室污染。