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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析25種元素對磷的光譜干擾及其校正

    2021-08-23 12:40:46張曉燕關寧昕張桂芬曹昆武
    化學分析計量 2021年7期
    關鍵詞:分析線量級超純水

    張曉燕,關寧昕,張桂芬,曹昆武

    (核工業(yè)理化工程研究院,天津 300180)

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP–OES)是20世紀60年代發(fā)展起來的一類發(fā)射光譜分析方法,具有檢出限低、線性范圍寬、精密度和準確度高、可進行多元素同時測定、操作過程快速簡便等特點,在材料分析、環(huán)境分析、航空航天、建筑等領域中均具有十分廣泛的應用[1]。

    利用ICP–OES法對磷(P)元素進行定量檢測,常用的分析線有 177.434、178.221、213.617、214.914 nm[2–10]。其中,177.434、178.287 nm處于遠紫外區(qū),光譜干擾較小,但在使用前,需用高純氮氣或氬氣對檢測器進行長時間吹掃,以排除空氣中氧的干擾,從而增加了使用成本,且檢出限和靈敏度不佳[7];213.617、214.914 nm則無需進行吹掃,但光譜強度相對較低,光譜干擾情況較為復雜,極易與其它元素發(fā)生譜線重疊,需利用干擾系數(shù)校正、MSF校正等方法[11]對結果進行處理。尤其當樣品中P元素的含量處在痕量及微量濃度范圍時,多種元素的譜線重疊使得P元素的準確測量十分困難。近年使用MSF校正法針對Fe、Cu對P進行校正的文獻較多[2,12–13],而 對 其 它 可 能 存 在 的 干 擾 元 素 進 行全面排查的文獻較少。李帆[14]等利用JY 170 ULTRACE型等離子體發(fā)射光譜儀對23種元素進行了光譜干擾研究并計算出干擾水平,但未涉及P元素。胡麟[15]等利用IRIS A 1000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀僅針對Mo和Cu對P的干擾影響進行了試驗,未對其它元素進行試驗。

    筆者利用干擾系數(shù)法,將鈹(Be)、硼(B)、鎂(Mg)、鋁(Al)、硅(Si)、鈣(Ca)、鈧(Sc)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、砷(As)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、錫(Sn)、銻(Sb)、鋇(Ba)、鎢(W)、鉛(Pb)、鉍(Bi)這25種元素對P元素的光譜干擾情況進行了分析,計算出各元素干擾系數(shù)。在今后的樣品分析工作中可以此為依據(jù)對樣品中P含量的檢測進行光譜干擾校正。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP–OES)儀:Optima7000DV型,美國珀金埃爾默公司。

    25種單元素標準儲備液:Be(GSB 04–1718–2004)、Mg(GSB 04–1735–2004)、Al(GSB 04–1713–2004)、Ca(GSB 04–1720–2004)、Sc(GSB 04–1750–2004)、Ti(GSB 04–1757–2004)、V(GSB 04–1759–2004)、Mn(GSB 04–1736–2004)、Fe(GSB 04–1726–2004)、Co(GSB 04–1722–2004)、Ni(GSB 04–1740–2004)、Cu(GSB 04–1725–2004)、Zn(GSB 04–1761–2004)、As(GSB 04–1714–2004)、Sb(GSB 04–1748–2004)、Ba(GSB 04–1717–2004)、Pb(GSB 04–1742–2004)、Bi(GSB 04–1719–2004)、B(GSB 04–1716–2004)、Mo(GSB 04–1737–2004)、P(GSB 04–1741–2004)、Si(GSB 04–1752–2004a)、W(GSB 04–1760–2004)、Cr(GSB 04–1723–2004d)、Sn(GSB 04–1753–2004)、Nb(GSB 04–1739–2004),各元素質量濃度均為1 000 mg/L,北京國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

    低合金鋼國家一級標準物質:編號為GBW 01305,冶金工業(yè)部鞍山鋼鐵公司鋼鐵研究所。

    P元素溶液:1 mg/L,由1 000 mg/L的P元素標準儲備液稀釋1 000倍制得。

    超純水:18.20 MΩ·cm,由美國賽默飛世爾公司生產(chǎn)的GenPureProUV–TOC超純水系統(tǒng)制得。

    1.2 光譜工作條件

    射頻功率:1 300 W;工作氣體:Ar,純度為99.996%;載氣流量:15 L/min;霧化氣流量:0.80 L/min;輔助氣流量:0.2 L/min;蠕動泵流量:1.50 mL/min;觀測距離:14.7 mm

    1.3 實驗步驟

    以國家標準方法GB/T 20125—2006中的干擾系數(shù)法[16]作為依據(jù):在有光譜干擾的情況下,計算出光譜干擾校正系數(shù),即當干擾元素質量分數(shù)為1%時相當?shù)谋粶y元素的質量分數(shù)。

    分別向ICP–OES儀導入超純水、1 mg/L的P元素溶液和1 000 mg/L干擾元素溶液,測定待測元素分析線絕對強度;以1 mg/L待測元素溶液的絕對強度減去超純水的強度,得到凈分析強度ln;以1 000 mg/L干擾元素溶液的絕對強度減去超純水的強度,得到凈干擾強度lm;然后按式(1)計算干擾校正系數(shù)lj,即1 mg/L干擾元素相當?shù)姆治鲈氐臐舛龋╩g/L):

    式中:lj——干擾元素j對待測元素的光譜干擾校正系數(shù);

    lm——凈干擾強度,cps;

    ln——凈分析強度,cps。

    通過干擾系數(shù)法得到各干擾元素的干擾系數(shù)后,即可在測定樣品試液中待測元素濃度后,按式(2)計算待測元素濃度的實際值:

    式中:w'M——試液中待測元素質量分數(shù)實際值,%;

    wM——試液中待測元素質量分數(shù)測定值,%;

    lj——干擾元素j對待測元素的光譜干擾校正系數(shù);

    wj——試液中干擾元素j的質量分數(shù),%。

    利用該方法分別計算出25種元素對P元素的光譜干擾校正系數(shù),確認干擾元素,分析其光譜圖及光譜干擾的形成原因。

    2 結果與討論

    2.1 25種元素的干擾系數(shù)

    由于環(huán)境溫度差異及儀器變動性,元素分析線的波長位置可能會在每次試驗時發(fā)生微小的漂移。因此先將1 000 mg/L的P單元素標準儲備液導入ICP–OES儀,以定位本次試驗P元素分析線波長漂移后的位置,發(fā)現(xiàn)213.617 nm特征分析線漂移至213.620 nm,214.914 nm特征分析線漂移至214.917 nm。

    依次將超純水、1 mg/L的P單元素溶液以及1 000 mg/L的25種元素單元素標準儲備液導入ICP–OES儀,在213.620 nm和214.917 nm兩特征波長處分別測定凈光譜強度,測定結果列于表2。

    表2 25種元素凈光譜強度及干擾系數(shù)

    由于環(huán)境變化及儀器變動性,同一干擾元素在每次實驗中的干擾系數(shù)略有差異。為保證測量的準確性,需得到當次試驗各干擾元素的干擾系數(shù),再對待測樣品中P元素的檢測值進行干擾校正。

    2.2 干擾系數(shù)為10–2量級的干擾元素及光譜分析

    根據(jù)表2,干擾系數(shù)為10–2量級的干擾元素有2個,一是Cu元素對P元素213.620 nm分析線存在嚴重干擾,二是W元素對P元素214.917 nm分析線存在嚴重干擾。

    Cu元素在P 213.620 nm處產(chǎn)生的光譜干擾極強,如圖1所示。Cu元素在213.597 nm處存在一條特征分析線,光譜響應強烈,光譜峰峰形范圍極大,導致其峰尾將P元素微小譜峰完全覆蓋,且其基線完全脫離了超純水基線,干擾效應嚴重。

    圖1 Cu在P 213.620 nm處的光譜圖

    W元素在P 214.917 nm處產(chǎn)生的光譜干擾也極強,如圖2所示。W元素在214.915 nm處存在一條特征分析線,光譜響應較強烈,與P元素微小的譜峰完全重疊,且其基線也完全脫離了超純水基線,干擾效應嚴重。

    圖2 W在P 214.917 nm處的光譜圖

    2.3 干擾系數(shù)為10–3量級的干擾元素及光譜分析

    根據(jù)表2,干擾系數(shù)為10–3量級的干擾元素有8個。干擾系數(shù)為10–3量級時,當干擾元素在樣品溶液中的含量大于1%時需要將該元素對P的干擾計入式(2)中。

    依次分析光譜圖后發(fā)現(xiàn),V、Nb、Mo、Cr對P 213.620 nm的干擾以及V、Nb對P 214.917 nm的干擾均由于干擾元素溶液基線飄高所造成,光譜圖見圖3~圖8。

    圖3 V在P 213.620 nm處的光譜圖

    圖8 Nb在P 214.917 nm處的光譜圖

    圖4 Nb在P 213.620 nm處的光譜圖

    圖5 Mo在P 213.620 nm處的光譜圖

    圖6 Cr在P 213.620 nm處的光譜圖

    圖7 V在P 214.917 nm處的光譜圖

    由圖3~圖8可知,V、Nb、Mo、Cr溶液在P元素特征波長處的基線線形與超純水基線線形差別不大,屬于基線的整體升高,干擾元素自身的光譜響應并不明顯。

    Zn對P 213.620 nm的干擾以及Al、Fe、Cu、Mo對P 214.917 nm的干擾不僅存在基線飄高的因素,還存在干擾元素自身的光譜響應所帶來的因素,光譜圖見圖9~圖13。

    圖9 Zn在P 213.620 nm處的光譜圖

    圖10 Al在P 214.917 nm處的光譜圖

    圖13 Mo在P 214.917 nm處的光譜圖

    圖11 Fe在P 214.917 nm處的光譜圖

    圖12 Cu在P 214.917 nm處的光譜圖

    由圖9~圖13可知,除了基線飄高的影響之外,Zn對P 213.620 nm的干擾以及Al、Fe、Cu、Mo對P 214.917 nm的干擾明顯存在干擾元素自身的光譜響應,或是在P元素特征波長處的前后存在非常強烈的干擾峰,導致干擾峰的起始或收尾覆蓋了P元素的特征波長處。

    2.4 干擾系數(shù)為10–4及10–5量級的干擾元素及光譜分析

    根據(jù)表2,大部分干擾元素的干擾系數(shù)均為10–4及10–5量級。干擾系數(shù)為10–4量級時,當干擾元素在樣品溶液中的含量大于10%時需要將該元素對P的干擾計入式(2)中,干擾影響較小。

    2.5 未收錄在儀器譜線庫中的干擾元素分析線

    試驗中發(fā)現(xiàn),Mo 213.606 nm、W 213.639 nm、Fe 214.919 nm未收錄在7000DV型發(fā)射光譜儀的WinLab32軟件譜線庫中,在進行干擾校正時極易被忽略,因此當待測樣品中存在Mo、W、Fe時需要特別注意這3條元素干擾線的影響。

    以W 213.639 nm為例,其在P 213.620 nm處的光譜圖如圖14所示,由圖14可知,在P 213.620 nm右側的213.639 nm處,W單元素標準溶液出現(xiàn)了譜峰,說明213.639 nm為W元素的特征分析線。W溶液的基線及其213.639 nm譜峰的起始位置覆蓋了P元素的譜峰,形成干擾。在7000DV型發(fā)射光譜儀操作軟件WinLab32中選擇顯示儀器譜線庫所收錄的全部W元素譜線,可查詢到編號第247條W分析線為213.504 nm,第248條則為213.715 nm,但并未顯示W(wǎng) 213.639 nm分析線的存在,需特別注意。

    圖14 W在P 213.620 nm處的光譜圖

    2.6 分析實例

    以低合金鋼國家標準物質GBW 01305為樣品,其各元素標準值列于表3,在P 214.914 nm處對P元素含量進行分析,與各元素標準值進行對比,得到各元素對P的干擾系數(shù),結果列于表4。其中Si、Ni干擾系數(shù)為10–5量級且含量均在1%以下,可忽略不計。

    表3 GBW 01305各元素標準值 %

    表4 干擾系數(shù)

    平行稱取10份GBW 01305,以Fe基體匹配法對其P含量進行分析,結果列于表5。

    表5 GBW 01305中P含量分析結果 %

    由表5可得,校正后測得的P含量更接近標準值。經(jīng)計算,測定結果的誤差由2.9%降至0.2%,準確度明顯提升。

    2.7 對磷元素光譜干擾校正的建議

    Cu對P 213.620 nm特征波長、W對P 214.917 nm特征波長的干擾影響最大,為10–2量級。因此,當待測樣品中存在Cu且不存在W時,可選擇P 214.917 nm作為P元素分析線;當待測樣品中存在W且不存在Cu時,可選擇P 213.620 nm作為P元素分析線;若Cu和W同時存在,則需要利用干擾系數(shù)法進行校正。

    對于干擾影響為10–3量級的8種干擾元素(對P 213.620 nm存在干擾:V、Zn、Nb、Mo、Cr;對P 214.917 nm存在干擾:Al、V、Fe、Cu、Nb、Mo),也需根據(jù)待測樣品中是否存在其中某種或某幾種干擾元素來選擇合適的P元素分析線,并利用干擾系數(shù)法進行校正。

    對于其它干擾影響為10–4、10–5量級的干擾元素,雖然該量級的干擾影響較小,但當待測樣品中P元素含量較低時,為保證P的準確測定,需根據(jù)待測樣品中干擾元素的含量逐一判斷是否需要利用干擾系數(shù)法進行校正。

    Mo 213.606 nm、W 213.639 nm、Fe 214.919 nm三條干擾線未收錄在7000DV型發(fā)射光譜儀的譜線庫中,且由于各實驗室所用儀器品牌型號及其操作軟件不同,譜線庫也可能存在不同,因此在對磷元素進行檢測時需特別注意譜線庫外的干擾線。

    在對實際樣品進行分析時,首先要確認樣品是否需要利用基體匹配法消除基體干擾,分析時可同時選擇P的213.620 nm和214.917 nm兩條分析線進行P含量的測定,并同時測定干擾影響較大的元素的含量,例如Cu、W、Zn、Fe等,根據(jù)干擾元素含量的高低來判斷是否需要進行干擾系數(shù)實驗。

    3 結語

    利用干擾系數(shù)法將Be、B、Mg、Al、Ca、Sc、Ti、V、Fe、Co、Cu、Zn、As、Nb、Mo、Sn、Sb、Ba、W、Pb、Bi、Si、Mn、Ni、Cr這25種元素對P元素的光譜干擾情況進行了分析。在采用ICP–OES法進行成分分析工作時,可以此為依據(jù)對不同類型樣品中P元素的光譜干擾加以校正。

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