三氯化磷裝置的自動(dòng)化控制應(yīng)用

王 鵬

（江蘇盛泰化學(xué)科技有限公司，江蘇泰興 225400）

工業(yè)自動(dòng)化過(guò)程控制技術(shù)是當(dāng)前我國(guó)現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)管理過(guò)程中廣泛應(yīng)用的一種關(guān)鍵技術(shù)，對(duì)于各種類型的制造企業(yè)都是具有重要的應(yīng)用意義。隨著化工自動(dòng)化安全控制相關(guān)技術(shù)在當(dāng)前我國(guó)工業(yè)化工產(chǎn)品生產(chǎn)安全行業(yè)的各領(lǐng)域內(nèi)的廣泛應(yīng)用，三氯化磷控制裝置的安全問(wèn)題在很大一定程度上已經(jīng)得到了有效解決，不過(guò)化工自動(dòng)化安全控制相關(guān)技術(shù)也仍然有自身一定的局限性，并不能能夠從根本上完全徹底消除我國(guó)化工產(chǎn)品生產(chǎn)安全過(guò)程及其中的一些安全隱患，因此需要對(duì)采用三氯化磷控制裝置生產(chǎn)過(guò)程中化工自動(dòng)化安全控制相關(guān)技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用及技術(shù)優(yōu)化方案進(jìn)行更加深入的科學(xué)研究與技術(shù)探討。

1 化工自動(dòng)化控制技術(shù)的簡(jiǎn)述

化工生產(chǎn)自動(dòng)化過(guò)程控制簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是將化工自動(dòng)化過(guò)程控制管理技術(shù)廣泛應(yīng)用于各化工企業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程管理之中，通過(guò)對(duì)獨(dú)特控制算法與過(guò)程控制解決方案的綜合應(yīng)用，將我國(guó)化工業(yè)從原材料生產(chǎn)加工到成品產(chǎn)出乃至成品的整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程控制歸納于化工自動(dòng)化的過(guò)程控制管理系統(tǒng)當(dāng)中，這樣便能有效實(shí)現(xiàn)整個(gè)產(chǎn)品生產(chǎn)的全過(guò)程中包括溫度、壓力、液位以及流量等各種模擬量的過(guò)程自動(dòng)化管理控制，從而在有效保證產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程效率的前提同時(shí)又能增強(qiáng)產(chǎn)品生產(chǎn)的全過(guò)程的質(zhì)量安全性?；て髽I(yè)生產(chǎn)設(shè)備實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)化的必要條件主要有3個(gè)：①所用的一套自動(dòng)化化工設(shè)備與相關(guān)技術(shù)控制系統(tǒng)，必須還需要具備能夠有效控制特定溫度、流量、液位以及機(jī)械壓力等自動(dòng)化工設(shè)備生產(chǎn)重要參數(shù)；②要能夠制定并提出一套自動(dòng)化化工技術(shù)在自動(dòng)化工設(shè)備生產(chǎn)的全過(guò)程管理中的具體實(shí)施方案，同時(shí)還必須能夠搭建化工設(shè)備技術(shù)控制管理平臺(tái)；③自動(dòng)化化工設(shè)備及相關(guān)技術(shù)控制系統(tǒng)的專業(yè)操作管理人員還需要具備過(guò)硬的化工專業(yè)技術(shù)素質(zhì)，能夠完成對(duì)化工設(shè)備及相關(guān)技術(shù)的各項(xiàng)科學(xué)管理與規(guī)范操作。在我國(guó)化工企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)過(guò)程中，自動(dòng)化過(guò)程控制系統(tǒng)技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用以及效果與化工信息信號(hào)回饋技術(shù)有著直接的密切關(guān)系。在一個(gè)自動(dòng)化的系統(tǒng)控制校正系統(tǒng)當(dāng)中，如果一個(gè)控制器是在進(jìn)行了必要的校正實(shí)施后，可以把之前預(yù)料中的整個(gè)控制校正信息重新送出再回到整個(gè)控制器，再通過(guò)比較控制信息中的數(shù)據(jù)，才能最終決定一個(gè)后續(xù)的校正反饋處理解決方案，把整個(gè)控制器所預(yù)期的校正效果通過(guò)信息重新進(jìn)行傳送后再回來(lái)到控制器的整個(gè)校正過(guò)程，則可以稱為校正反饋。

2 三氯化磷生產(chǎn)的工藝流程

2.1 原三氯化磷生產(chǎn)工藝流程情況

原有PCl3生產(chǎn)采用間歇釜式工藝：在氯化釜里加入定量PCl3母液，升到一定溫度，然后用泵一次性加入計(jì)量好的黃磷，氯氣與黃磷按一定比例通入汽化氯氣反應(yīng)，反應(yīng)合格后轉(zhuǎn)離生成PCl3，然后再加入計(jì)量好的黃磷，通氯反應(yīng)，周而復(fù)始。其工藝流程簡(jiǎn)圖如圖1所示。

圖1 釜式反應(yīng)工藝簡(jiǎn)圖

2.2 原三氯化磷工藝自控存在的問(wèn)題

原有間歇釜式工藝監(jiān)控的工藝參數(shù)有：氯氣（鋼瓶）稱重、黃磷計(jì)量罐液位、黃磷計(jì)量罐溫度、反應(yīng)釜溫度、升氣管壓力（U型壓差計(jì)）、升氣管溫度冷凝氣出口溫度、冷卻水回水溫度、液氯汽化后的溫度、氯氣緩沖罐壓力（就地指示）。工藝參數(shù)僅供指示，調(diào)節(jié)全部是人工手動(dòng)調(diào)節(jié)、控制手段單一，操作性差。自動(dòng)化程度不高，不是連續(xù)化生產(chǎn)，產(chǎn)量低，要增加產(chǎn)量就必須增加生產(chǎn)裝置的套數(shù)，所以占地面積大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，易生成五氯化磷，易出安全事故。游離磷含量高及人工用量多等弊端有必要對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化。

2.3 三氯化磷改造方案

把氯化釜與洗磷塔合并改造成大高徑比的三氯化磷塔式反應(yīng)器，把原間歇式加磷改造成高位槽水壓磷連續(xù)化供磷，塔頂冷凝后三氯化磷進(jìn)入比例控制模式，一部分回流，一部分采集，實(shí)現(xiàn)了DCS全自動(dòng)控制。該工藝強(qiáng)化傳質(zhì)傳熱，充分利用氯氣，循環(huán)料液及黃磷氯化反應(yīng)熱汽化三氯化磷產(chǎn)生的動(dòng)能，通過(guò)塔裝備的改造形成漩流，促使料液螺旋上升，利用導(dǎo)流筒進(jìn)行有效分割，提高傳質(zhì)傳熱效率，增大了氯氣在反應(yīng)塔中的停留時(shí)間，使氯氣在塔內(nèi)完全反應(yīng)，避免五氯化磷的產(chǎn)生，提高了三氯化磷產(chǎn)品質(zhì)量；配置循環(huán)泵將反應(yīng)料液不斷泵入外掛式換熱器進(jìn)行強(qiáng)制換熱，通過(guò)大幅降低三氯化磷的蒸發(fā)量和氯化洗磷塔的回流比，達(dá)到了大幅減輕氯化洗磷塔負(fù)荷，實(shí)現(xiàn)了較小塔直徑裝置大幅提升產(chǎn)能的目標(biāo)；采用DCS系統(tǒng)以黃磷流量控制氯氣流量，通過(guò)對(duì)氯和磷的同時(shí)準(zhǔn)確計(jì)量和定期校準(zhǔn)，提高了配比的準(zhǔn)確性和生產(chǎn)的穩(wěn)定性。其工藝流程如圖2所示。

圖2 塔式反應(yīng)工藝簡(jiǎn)圖

該工藝產(chǎn)量有原來(lái)的單釜式10kt/a提高40kt/a，具有結(jié)構(gòu)緊湊、占地面積小、運(yùn)行穩(wěn)定的特點(diǎn)可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)控制，工藝指標(biāo)超限報(bào)警，并具有緊急切斷、聯(lián)鎖停車等功能。黃磷、液氯比例通過(guò)DCS準(zhǔn)確控制和校準(zhǔn)，能夠避免生成五氯化磷，提高了裝置的安全性。

2.4 改造后三氯化磷自控

氯氣經(jīng)過(guò)質(zhì)量流量計(jì)、自動(dòng)調(diào)節(jié)閥、自動(dòng)切斷閥進(jìn)入氯化塔，黃磷通過(guò)熱水高位槽位差把黃磷壓入氯化塔，黃磷由質(zhì)量流量計(jì)、自動(dòng)調(diào)節(jié)閥、自動(dòng)切斷閥控制。黃磷計(jì)量通過(guò)熱水質(zhì)量流量根據(jù)密度換算得到，黃磷流量與氯氣流量通過(guò)比例調(diào)節(jié)來(lái)控制兩者流量比。氯化洗磷塔由塔底溫度、塔中溫度、塔中壓力、塔頂溫度、塔頂壓力、塔身雙法蘭液位計(jì)、高中低三只音叉液位計(jì)組成；塔頂冷凝器由三氯化磷氣相部分切斷閥、調(diào)節(jié)閥、循環(huán)水進(jìn)水切斷閥、三氯化磷冷凝液出口溫度、循環(huán)水回水溫度、循環(huán)水回水pH控制組成。三氯化磷冷凝液經(jīng)過(guò)氣液分離器后通過(guò)比值調(diào)節(jié)控制三氯化磷采集和回流比控制塔的液位。塔頂冷凝器具有冷凝器回水溫度超標(biāo)及pH異常緊急切斷循環(huán)水進(jìn)水閥及三氯化磷進(jìn)冷凝器切斷閥。氯化洗磷塔根據(jù)塔底溫度高高超限、塔頂溫度高高超限、塔頂壓力高高超限、塔身液位高高超限切斷氯氣進(jìn)料切斷閥、切斷黃磷進(jìn)料切斷閥實(shí)現(xiàn)緊急停車，另外操作界面設(shè)置一鍵緊急停車按鈕，在出現(xiàn)異常情況時(shí)，拍下緊急停車按鈕，實(shí)現(xiàn)緊急停車，避免重大事故的出現(xiàn)。

3 三氯化磷自動(dòng)化控制應(yīng)用

3.1 實(shí)行DCS全自動(dòng)化控制

把過(guò)去工藝控制由現(xiàn)場(chǎng)操作通過(guò)改造后工藝參數(shù)統(tǒng)一在控制室DCS畫面上集中顯示，工藝參數(shù)異常時(shí)，可以在報(bào)警畫面集中顯示。通過(guò)調(diào)節(jié)閥、切斷閥在操作員站實(shí)行遠(yuǎn)程自動(dòng)手動(dòng)調(diào)節(jié)、開(kāi)關(guān)閥門操作。流程簡(jiǎn)化，操作方便，真正實(shí)現(xiàn)全流程自動(dòng)控制功能。

3.2 安全性得到提高

由于實(shí)行DCS全自動(dòng)化控制，工藝參數(shù)偏離正常指標(biāo)時(shí)具有報(bào)警功能，提醒操作者注意工藝異常，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，查找原因，及時(shí)解決故障，把問(wèn)題消滅在萌芽狀態(tài)。工藝參數(shù)突破極限值時(shí)，具有緊急停車功能，自動(dòng)聯(lián)鎖緊急停車。如有其他原因影響生產(chǎn)裝置的安全時(shí)，另外設(shè)置了一鍵緊急停車按鈕，拍下按鈕就能實(shí)現(xiàn)緊急停車。由于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，減少了現(xiàn)場(chǎng)操作人員，避免出現(xiàn)重大人員傷亡的可能，真正實(shí)現(xiàn)本質(zhì)安全功能。

3.3 自動(dòng)化控制能避免的問(wèn)題

（1）試生產(chǎn)時(shí)曾出現(xiàn)通氯速度過(guò)快，塔頂壓力升高，沖料，防爆膜破裂，引起火災(zāi)。后期通過(guò)設(shè)置聯(lián)鎖，當(dāng)塔頂壓力再出現(xiàn)異常時(shí)，塔底溫度劇烈波動(dòng)超過(guò)設(shè)定限值時(shí)，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)停止供氯，停止供磷，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)緊急停車，避免了再次出現(xiàn)沖料火災(zāi)現(xiàn)象。

（2）雙法蘭液位計(jì)剛開(kāi)始選用鉭膜片，黃磷與膜片接觸摩擦，膜片表面起砂，影響了測(cè)量精度。通過(guò)改進(jìn)，膜片選材采用不銹鋼表面涂特氟龍，投用以后，儀表壽命極大提高。

（3）塔頂冷凝器回水溫度異常時(shí)，要測(cè)定回水pH是否酸性，酸性有可能冷凝器腐蝕，三氯化磷發(fā)生泄漏，竄料到循環(huán)水中，發(fā)生水解反應(yīng)，放出大量熱量，使水溫升高，造成安全事故，生產(chǎn)物亞磷酸還有可能堵塞管道，通過(guò)設(shè)置聯(lián)鎖及時(shí)切斷氣相三氯化磷進(jìn)料管，切斷循環(huán)水進(jìn)水管，及時(shí)排走余水，做停車處理。

（4）黃磷計(jì)量，是根據(jù)水的流量來(lái)推算黃磷的流量，流量系數(shù)不能太大，也不能太小，太大可能缺磷，易生成五氯化磷，安全有風(fēng)險(xiǎn)。太小可能磷富余，游離磷可能偏高，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

（5）氯化洗磷塔塔底溫度、塔頂溫度、塔頂壓力是重要的監(jiān)控參數(shù)，失控極易引發(fā)安全事故，是生產(chǎn)控制的關(guān)鍵參數(shù)，在日常生產(chǎn)中尤其要特別注意。

（6）黃磷計(jì)量罐和黃磷大槽有條件要設(shè)置氮封，防止浮磷在空氣中氧化，溶液顯酸性，腐蝕設(shè)備。曾經(jīng)出現(xiàn)黃磷大槽腐蝕，重新更換黃磷大槽，增加氮封裝置，收到良好效果。

4 結(jié)束語(yǔ)

三氯化磷生產(chǎn)工藝釜式、塔式都在不斷地改進(jìn)，自動(dòng)化程度也在不斷提高，釜式反應(yīng)單釜產(chǎn)量低，連續(xù)化、自動(dòng)化程度沒(méi)有塔式高。無(wú)論是釜式還是塔式反應(yīng)，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間生產(chǎn)后，磷渣通過(guò)聚集會(huì)越來(lái)越多，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量，必須進(jìn)行除渣。塔式反應(yīng)除渣比較困難，需要把磷渣轉(zhuǎn)離到除渣釜進(jìn)行除渣。而磷渣轉(zhuǎn)離具有一定難度，這是塔式反應(yīng)的局限，是今后努力的方向?？傮w，塔式反應(yīng)從產(chǎn)量、連續(xù)化、自動(dòng)化程度、安全可靠性占優(yōu)勢(shì)，值得推廣。