TC17合金熱塑性變形的微觀組織演變研究

王 旭，李四清，鄧雨亭，黃 旭

（中國航發(fā)北京航空材料研究院先進(jìn)鈦合金航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095）

TC17 合金是具有良好的中高溫強(qiáng)度、淬透性、蠕變、持久和疲勞性能的近β 型鈦合金，在航空領(lǐng)域，特別是航空發(fā)動(dòng)機(jī)整體葉盤和壓氣機(jī)盤上有著廣泛的應(yīng)用[1]。由于TC17 合金的微觀組織對(duì)熱加工參數(shù)極其敏感，因此利用熱模擬技術(shù)研究TC17合金的熱變形行為和組織演變規(guī)律是目前的研究熱點(diǎn)。Liu[2]、Ma[3-4]等主要研究了TC17 合金在760～860℃片層組織的演變規(guī)律、熱力學(xué)過程和動(dòng)力學(xué)行為；Luo[5-6]、Sun[7]、Li[8]、Chen[9]、孫金釗[10]等則主要研究了片層組織在780～860℃的本構(gòu)方程和加工圖；Luo 等[11]開展了兩相組織的TC17 合金在770～870℃的流變行為和加工圖；徐斌等[12]則分析了變形程度和變形溫度對(duì)TC17 合金β 針狀組織的影響規(guī)律；王琛[13]研究了網(wǎng)籃組織的TC17 合金在820～930℃的球化機(jī)制和失穩(wěn)條件；劉繼雄等[14]研究了TC17 合金兩相區(qū)變形的失穩(wěn)行為及組織特征。

網(wǎng)籃組織的TC17 合金具有強(qiáng)度高、疲勞與斷裂韌度好的優(yōu)勢(shì)，為近年來航空發(fā)動(dòng)機(jī)鍛件常選用的組織形貌。為獲得網(wǎng)籃組織需進(jìn)行β相區(qū)的熱加工過程，一般采用β 熱模鍛或近β 熱模鍛，選用原材料多為等軸組織的TC17 合金棒材或預(yù)制坯。目前，兩相區(qū)等軸組織的TC17 合金在880℃以上的組織演變尚未有報(bào)道，開展相關(guān)研究有利于了解TC17合金在β 相區(qū)的組織演變規(guī)律，結(jié)合模擬可以有效地預(yù)測(cè)鍛件不同位置的組織形貌及性能。

本研究選用Gleeble 3500 型熱加工模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)兩相區(qū)等軸組織的TC17 合金圓柱體進(jìn)行等溫恒應(yīng)變速率壓縮試驗(yàn)，通過選取不同應(yīng)變速率、不同變形溫度、不同真應(yīng)變，研究各項(xiàng)參數(shù)變化對(duì)TC17 合金微觀組織的影響。

試驗(yàn)及方法

試驗(yàn)材料取自TC17 合金棒材，其規(guī)格為φ500mm，化學(xué)成分如表1所示，其β 轉(zhuǎn)變溫度為903℃。TC17合金棒材為α+β 兩相區(qū)鍛造而成，如圖1所示，其組織為等軸組織，初生α 相細(xì)小均勻地分布于基體β 相中，體積分?jǐn)?shù)約30%，平均晶粒尺寸4.17μm。

圖1 TC17 合金原始組織Fig.1 Microstructure of TC17 titanium alloy

表1 TC17 合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of TC17 titanium alloy (mass fraction) %

沿TC17 合金棒材縱向截取尺寸為φ8×12mm 的試樣，在Gleeble 3500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)上經(jīng)過5℃/s 加熱到指定溫度，最后50℃以1℃/s 加熱到各自試驗(yàn)溫度并保溫5min 后，進(jìn)行等溫、恒壓應(yīng)變速率軸向熱壓縮試驗(yàn)。所采用的變形溫度為910℃，940℃，970℃；應(yīng)變速率為0.001s-1，0.01s-1，0.1s-1，1s-1，10s-1；變形量為0，10%，20%，40%，60%，80%。完成試驗(yàn)后，試樣空冷，沿軸向縱剖制備金相試樣，拋光后用10% HNO3+5% HF+85% H2O（體積分?jǐn)?shù)）的溶液腐蝕，用Leica DMI-3000M 光學(xué)顯微鏡觀察試樣的顯微組織。

結(jié)果與討論

1 熱壓縮的真應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖2為TC17 合金在80%應(yīng)變量時(shí)不同溫度及應(yīng)變速率下真應(yīng)力應(yīng)變曲線?？芍?，在變形的開始階段，由于位錯(cuò)密度急劇增加，加工硬化占主導(dǎo)作用，流變曲線隨應(yīng)變的增加而快速上升，應(yīng)力值快速達(dá)到最大。在之后的變形過程中，并沒有出現(xiàn)鈦合金高溫變形常見的流變軟化現(xiàn)象。流變軟化現(xiàn)象一般認(rèn)為是由于絕熱溫升、動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、流變剪切、相轉(zhuǎn)變和片層組織球化等軟化因素大于加工硬化造成的，而原始組織為等軸組織的TC17 合金在β 相區(qū)變形時(shí)，不存在相轉(zhuǎn)變和片層組織球化等因素，等溫試驗(yàn)的溫升效應(yīng)不明顯，軟化效應(yīng)較低，因此不會(huì)呈現(xiàn)流變軟化現(xiàn)象。

圖2 TC17 合金80%應(yīng)變量不同變形狀態(tài)下真應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.2 True stress-true strain curves of TC17 alloy under different deformation states with 80% strain

在TC17 合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線發(fā)現(xiàn)僅在應(yīng)變速率為0.1s-1和1s-1時(shí)存在不連續(xù)屈服現(xiàn)象，一般認(rèn)為不連續(xù)屈服現(xiàn)象是在變形過程中，晶界處位錯(cuò)塞積，引起流變應(yīng)力升高，但位錯(cuò)密度達(dá)到一定值時(shí)，發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，流變應(yīng)力快速下降。發(fā)生不連續(xù)屈服需要足夠高的應(yīng)變速率使位錯(cuò)密度達(dá)到臨界值，因此在低應(yīng)變速率下未發(fā)現(xiàn)不連續(xù)屈服現(xiàn)象。但與其他研究不同的是，在應(yīng)變速率為10s-1時(shí)，觀察到的不連續(xù)屈服現(xiàn)象不明顯，這是由于在高速變形時(shí)，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶被激活，流變應(yīng)力有一定下降，但變形速率過快，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶未充分進(jìn)行，所以觀察不到流變應(yīng)力快速下降的現(xiàn)象。

當(dāng)真應(yīng)變達(dá)到0.6 時(shí)，所有試驗(yàn)均出現(xiàn)應(yīng)力增加的現(xiàn)象，這是由于隨著變形量的增加，試樣與試驗(yàn)臺(tái)接觸面積增加，摩擦力增加是導(dǎo)致應(yīng)力增加的主要原因。

在TC17 合金的應(yīng)力-應(yīng)變曲線在各應(yīng)變速率均出現(xiàn)不同程度的鋸齒抖動(dòng)現(xiàn)象，這與王琛[13]所觀察到的兩相區(qū)變形在應(yīng)變速率大于1s-1時(shí)才出現(xiàn)鋸齒抖動(dòng)現(xiàn)象不同。史科[15]認(rèn)為，這種現(xiàn)象是由于合金發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、脆裂或非穩(wěn)態(tài)流動(dòng)；Li 等[16-17]則認(rèn)為是產(chǎn)生了孿晶變形，進(jìn)而改變了合金的晶粒取向，合金沿有利取向變形，導(dǎo)致應(yīng)力產(chǎn)生波動(dòng)。

2 熱壓縮溫度對(duì)組織的影響

圖3為變形量為40%，應(yīng)變速率為10s-1時(shí)不同溫度下的顯微組織?？芍?，TC17 合金在此條件下，α 相已完全消失，只存在β 相，由于β 相為體心立方（bcc）結(jié)構(gòu)，相較α 相的密排六方（hcp）結(jié)構(gòu)，流變抗力要低得多。10s-1速率下在β 相區(qū)隨溫度升高，晶粒沿壓縮軸垂直方向拉伸越長、晶粒越窄，在910～970℃范圍均未發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象。

圖4為工程應(yīng)變?yōu)?0%，應(yīng)變速率為10s-1條件下單相區(qū)各溫度顯微組織?？芍?，組織均發(fā)生了明顯的再結(jié)晶，β 晶粒被拉長，呈長條狀，再結(jié)晶晶粒沿β 晶界呈“項(xiàng)鏈狀”排列，在910℃下長條狀β 晶粒明顯存在，940℃時(shí)再結(jié)晶晶粒增多，970℃時(shí)在整個(gè)視野均觀察到再結(jié)晶晶粒。這與王琛[13]利用網(wǎng)籃組織的TA19 合金和TC17 合金進(jìn)行的β 相區(qū)熱壓縮試驗(yàn)所得到高溫、高應(yīng)變速率變形時(shí)沒有發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的結(jié)論不同，說明等軸組織與網(wǎng)籃組織的TC17合金在β 相區(qū)熱變形機(jī)理存在差異。對(duì)比圖3和圖4可知，即使在高應(yīng)變速率下，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶也需要充足的時(shí)間進(jìn)行。

如圖3和圖4所示，溫度對(duì)β 單相區(qū)晶粒有較大的影響，主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面：（1）β 晶粒隨溫度升高晶粒尺寸會(huì)長大，這主要是因?yàn)闇囟壬?，擴(kuò)散系數(shù)增大。β 晶粒隨溫度升高變形更劇烈，流變曲線表現(xiàn)為流變應(yīng)力下降，原因?yàn)闇囟壬邥?huì)使金屬原子的平均動(dòng)能增加，擴(kuò)散速率加快，熱激活過程增強(qiáng)，從而使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)克服障礙所需的外應(yīng)力變小，晶體產(chǎn)生滑移所需的臨界分切應(yīng)力減小。（2）隨溫度升高再結(jié)晶程度升高，這是因?yàn)闇囟鹊纳邥?huì)使再結(jié)晶的形核率及長大速率都增大，升溫會(huì)促進(jìn)再結(jié)晶形核熱激活過程，當(dāng)溫度升高時(shí)，新相與母相的自由能差值將增大，從而使形核率增加，另外，升溫也會(huì)增大晶核長大的驅(qū)動(dòng)力。

圖3 40%工程應(yīng)變、10s-1 時(shí)各溫度下的顯微組織Fig.3 Microstructures of the TC17 alloy deformation at 40%/10s-1

圖4 80%工程應(yīng)變、10s-1 時(shí)單相區(qū)顯微組織Fig.4 Microstructures of the TC17 alloy deformation at 80%/10s-1

3 應(yīng)變速率對(duì)組織的影響

圖5為970℃、40%應(yīng)變量時(shí)不同應(yīng)變速率下試樣的顯微組織，可知各應(yīng)變速率下的晶粒形態(tài)有很大的不同。應(yīng)變速率為0.001s-1時(shí)，β 晶粒晶界不完整、晶粒粗大（圖5（e））；應(yīng)變速率為0.01s-1時(shí)，在β 晶粒晶界處，特別是晶界交匯處存在細(xì)小的晶界不完整的亞晶，且β 晶粒的晶界呈波紋狀（圖5（d））。應(yīng)變速率為0.1s-1及1s-1時(shí)在晶界交匯處出現(xiàn)大量、細(xì)小的亞晶粒，其沿著原始β 晶界排列成串狀、項(xiàng)鏈狀，并且伸向原始β 晶粒內(nèi)部長大（圖5（b）和（c））。應(yīng)變速率為10s-1時(shí)，β 晶粒沿壓縮垂直方向發(fā)生較大變形，呈現(xiàn)窄而細(xì)的長條狀，且長條形原始β 晶粒晶界也呈現(xiàn)波浪或鋸齒狀。由此說明，高應(yīng)變速率（如10s-1）對(duì)β 晶粒的形態(tài)影響較大，這是因?yàn)樽冃螘r(shí)間短，流變剪切帶的形成使變形局部發(fā)生，另外盡管該應(yīng)變速率下位錯(cuò)密度高，但由于時(shí)間不足所以未發(fā)生明顯的再結(jié)晶；中等應(yīng)變速率時(shí)（如1s-1、0.1s-1），該條件下因?yàn)闀r(shí)間足夠、位錯(cuò)密度高、畸變能大比較容易發(fā)生再結(jié)晶；而低應(yīng)變速率，發(fā)生再結(jié)晶后繼續(xù)長大。

圖6為940 ℃、40% 應(yīng)變量時(shí)各速率下的顯微組織。應(yīng)變速率為10s-1和1s-1時(shí)發(fā)生明顯再結(jié)晶（圖6（a）和（b））。高應(yīng)變速率下β 晶粒被拉長呈“纖維狀”，再結(jié)晶晶粒呈“項(xiàng)鏈狀”、“串狀”分布在原始β晶粒晶界處；應(yīng)變速率為0.1s-1時(shí)再結(jié)晶充分進(jìn)行（圖6（c））；而在應(yīng)變速率為0.01～0.1s-1時(shí)再結(jié)晶之后晶粒發(fā)生長大，如圖6（c）和（d）所示；應(yīng)變速率為0.001s-1時(shí)未發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象（圖6（e））。

綜合圖5與圖6可知，應(yīng)變速率為10s-1時(shí)，因變形時(shí)間短，來不及發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)及再結(jié)晶而隨變形被拉長，變形量越大，原始β 晶粒變形越大；0.01～1s-1時(shí)再結(jié)晶持續(xù)發(fā)生并增強(qiáng)，0.001s-1時(shí)由于變形速度較慢，未激活動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。這是由于小應(yīng)變量時(shí)畸變能不足以發(fā)生再結(jié)晶。應(yīng)變速率為0.1～1s-1時(shí)，為動(dòng)態(tài)回復(fù)及再結(jié)晶的發(fā)生提供了能量條件及時(shí)間，再結(jié)晶持續(xù)發(fā)生，在應(yīng)變速率為0.1s-1時(shí)，再結(jié)晶充分進(jìn)行。由于晶界處能量高，變形后畸變能大，位錯(cuò)密度高，因此亞晶及再結(jié)晶晶粒易在晶界特別是晶界匯合處產(chǎn)生。鈦合金在高溫下擴(kuò)散速度快，加速了動(dòng)態(tài)回復(fù)及再結(jié)晶的產(chǎn)生，使得動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶與位錯(cuò)增值接近動(dòng)態(tài)平衡，原始晶界在外力和局部位錯(cuò)密度變化的雙重作用下，發(fā)生局部遷移演變成鋸齒或波浪狀。

圖5 970℃、40%應(yīng)變量、不同應(yīng)變速率下顯微組織Fig.5 Microstructures of the TC17 alloy deformation at 970℃/40%

圖6 940℃、40%應(yīng)變量、不同應(yīng)變速率下顯微組織Fig.6 Microstructures of the TC17 alloy deformation at 940℃/40%

4 應(yīng)變量對(duì)組織的影響

圖7為910℃、0.1s-1、不同應(yīng)變量下（10%/20%/40%/60%/80%）的顯微組織。可知，變形量10%時(shí)，晶?；疚窗l(fā)生變形，呈等軸狀，結(jié)合圖2，此時(shí)應(yīng)力快速升高；變形量20%時(shí)，晶粒有少量變形，晶界交匯處有細(xì)小晶粒出現(xiàn)，說明此時(shí)已發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化；變形量40%時(shí)，合金已發(fā)生明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象；變形量60%時(shí)，隨著變形量的增加β 晶粒發(fā)生較大變形，沿β 晶粒晶界存在大量新生的再結(jié)晶晶粒；變形量80%時(shí)，再結(jié)晶充分進(jìn)行，形成分布均勻的、細(xì)小的等軸晶粒。

圖7 910℃、0.1s-1 時(shí)各應(yīng)變量下顯微組織Fig.7 Microstructures of TC17 alloy deformation at 910℃/0.1s-1

結(jié)論

（1）TC17 合金在β 相區(qū)的變形不存在明顯的流變軟化現(xiàn)象；低變形速率時(shí)均不存在明顯的不連續(xù)屈服現(xiàn)象，這與在α+β 區(qū)變形行為不同。

（2）應(yīng)變速率為0.01s-1和0.001s-1、較小變形量時(shí)，由于能量累計(jì)不足，TC17 合金不會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。應(yīng)變速率10s-1高應(yīng)變速率、小變形量時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶由于變形時(shí)間短，進(jìn)行不充分，軟化現(xiàn)象不明顯。

（3）溫度及應(yīng)變速率一定時(shí)，β相隨變形增大逐漸由等軸狀變?yōu)殚L條狀，再結(jié)晶隨變形增大愈加明顯，在60%應(yīng)變量下再結(jié)晶晶粒已成“項(xiàng)鏈狀”。變形量足夠大時(shí)，會(huì)形成大量的、細(xì)小的等軸再結(jié)晶晶粒。