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      用于非金屬核素面源制備的陽極氧化工藝的建立

      2021-08-19 04:24:42陳克勝徐利軍葉宏生姚艷玲肖振紅
      同位素 2021年4期
      關(guān)鍵詞:鋁片成膜面源

      陳克勝,夏 文,羅 瑞,林 敏,徐利軍,葉宏生,姚艷玲,肖振紅

      (中國原子能科學(xué)研究院 計(jì)量與校準(zhǔn)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 102413)

      放射性標(biāo)準(zhǔn)面源是開展表面活度測(cè)量?jī)x、表面污染儀等計(jì)量器具的檢定、校準(zhǔn),保證其量值能依法溯源并準(zhǔn)確可靠的重要的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具。隨著核技術(shù)的不斷發(fā)展,各種用于地面、墻面等工作面的放射性表面污染檢測(cè)儀器/儀表以及放射性工作人員人體表面放射性污染監(jiān)測(cè)儀器/儀表的使用量逐年增多,對(duì)各種標(biāo)準(zhǔn)面源的需求也日益增強(qiáng)。前期已經(jīng)研制開發(fā)了分子電鍍法制備大面積α(241Am、239Pu)、β(90Sr-90Y、204Tl)面源[1],緩解了我國在表面污染儀器/儀表的校準(zhǔn)檢定需求。但是分子電鍍難以解決非金屬核素(14C、36Cl等)面源的制備,本工作擬建立一套陽極氧化裝置,研究建立在鋁板/鋁片表面生成多孔、耐磨的氧化膜[2-8]的工藝參數(shù);通過14C吸附實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證研制的氧化膜的吸附性能[9-10];為放射性標(biāo)準(zhǔn)面源,特別是非金屬核素(14C、36Cl等)標(biāo)準(zhǔn)面源的研制提供一種新型的途徑。

      1 主要裝置與試劑

      1.1 測(cè)量裝置

      低本底α、β測(cè)量?jī)x:BH1216Ⅲ型,中核(北京)核儀器廠;膜厚測(cè)量?jī)x:DUALSCOPE MP0,德國菲希爾(Fischer);電子天平:AE240S,梅特勒。

      1.2 14C溶液

      14C溶液為葡萄糖/甘露糖的標(biāo)記物,采用國防科技工業(yè)電離輻射一級(jí)計(jì)量站液體閃爍計(jì)數(shù)器裝置對(duì)14C水溶液的比活度進(jìn)行標(biāo)定;經(jīng)標(biāo)定,14C溶液的比活度為18.3 Bq·mg-1(U=2.8%,k=2)。

      1.3 陽極氧化裝置

      實(shí)驗(yàn)建立的陽極氧化裝置示于圖1,主要由堿洗槽、水洗槽①、中和槽、水洗槽②、陽極氧化槽、水洗槽③和控制器組成。堿洗槽內(nèi)盛10%的氫氧化鈉溶液[11],用于去除鋁板/鋁片表面鋁的氧化物和油污的作用;水洗槽①~③均為流動(dòng)的自來水,主要用于洗滌,去除上一步驟殘留在鋁板/鋁片表面的殘余液體或者氫氧化鋁沉淀;中和槽內(nèi)盛10%的鉻酸溶液[11],用于去除堿洗后在鋁板/鋁片表面形成的一層黑膜,使其表面更光亮;陽極氧化槽內(nèi)盛20%的硫酸溶液[11],用于鋁板/鋁片的陽極氧化??刂破髦饕糜诳刂脐枠O氧化電壓/電流、與溫控器配合控制電解液溫度。

      圖1 陽極氧化裝置示意圖Fig.1 The diagrm of the anodizing devise

      2 實(shí)驗(yàn)流程

      氧化膜制備工藝流程如下:加工好的鋁片清洗干凈后,分別用360目和600目的砂紙打磨,去除表面的氧化層和劃痕,使鋁片表面平整,用水沖洗干凈;鋁片在夾具上固定后,依次在堿洗槽中浸泡15 min,水洗槽①中洗滌2 min,中和槽中浸泡4 min,水洗槽②中洗滌2 min;隨后將鋁片轉(zhuǎn)移到氧化槽中,調(diào)節(jié)電解液溫度至預(yù)設(shè)的溫度,待溫度穩(wěn)定后,打開電源,將電壓逐步升高到目標(biāo)電壓,記錄時(shí)間、電壓、電流等參數(shù),待氧化到預(yù)定的時(shí)間后,將電壓降為0 V;將鋁片從氧化槽轉(zhuǎn)移到水洗槽③中洗滌2 min。取出后用于氧化膜厚度測(cè)量或放射性溶液吸附。

      3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      3.1 電壓與氧化膜厚度的關(guān)系

      經(jīng)過堿洗槽、水洗槽①、中和槽、水洗槽②處理后的鋁片轉(zhuǎn)移到氧化槽中,將氧化時(shí)間固定為1 h,溫度分別設(shè)定某一固定溫度(14、16、18、20 ℃),在該溫度下,從10~22 V,每間隔2 V,進(jìn)行氧化膜制備實(shí)驗(yàn),所得鋁片表面氧化膜厚度與陽極氧化電壓關(guān)系示于圖2。

      圖2 氧化膜厚度與電壓關(guān)系曲線(t=60 min)Fig.2 The relationship curve between the membrane thickness and the anodizing volt (t=60 min)

      由圖2可知,在10~22 V,14~20 ℃范圍內(nèi),隨著電壓升高,氧化膜的膜厚增長(zhǎng)速度增加,且相同電壓下,電解液溫度越高,氧化膜成膜速度越快。但電壓達(dá)到22 V后,局部溫度過高,氧化膜會(huì)出現(xiàn)如圖3b、圖3c所示粉化和氧化燒損現(xiàn)象[9]。

      a——正常的氧化膜;b——發(fā)生粉化的氧化膜; c——發(fā)生氧化燒損的氧化膜 圖3 陽極氧化膜圖片F(xiàn)ig.3 The pictures of the anodizing membrane

      3.2 時(shí)間與氧化膜厚度的關(guān)系

      經(jīng)過堿洗槽、水洗槽①、中和槽、水洗槽②處理后的鋁片轉(zhuǎn)移到氧化槽中,將氧化電壓固定為20 V,將溫度分別設(shè)定為某一固定溫度(14、16、18、20 ℃),在20~150 min范圍內(nèi)改變氧化時(shí)間,進(jìn)行氧化膜成膜實(shí)驗(yàn),所得鋁片表面氧化膜厚度與成膜時(shí)間關(guān)系示于圖4。

      圖4 氧化膜厚度與成膜時(shí)間關(guān)系曲線(U=20 V)Fig.4 The relationship curve between the membrane thickness and anodizing time (U=20 V)

      由圖4可知,相同的電壓、時(shí)間下,溫度越高,氧化膜越厚;在相同的電壓和溫度下,成膜時(shí)間越長(zhǎng),氧化膜越厚。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度為18 ℃和20 ℃時(shí),氧化時(shí)間超過90 min后會(huì)出現(xiàn)氧化膜的粉化現(xiàn)象,時(shí)間越長(zhǎng),粉化越嚴(yán)重。

      3.3 優(yōu)化條件下時(shí)間與氧化膜厚度的關(guān)系

      為了盡量提高氧化膜的生成速度,又能有效控制氧化膜的質(zhì)量,防止氧化膜的粉化,綜合考慮上述研究結(jié)果,將氧化工藝參數(shù)溫度和電壓分別優(yōu)選為18 ℃和16 V,并將氧化時(shí)間控制在20~60 min范圍內(nèi),進(jìn)行氧化膜成膜參數(shù)驗(yàn)證。所得鋁片表面氧化膜厚度與成膜時(shí)間關(guān)系示于圖5。

      圖5 氧化膜厚度與成膜時(shí)間關(guān)系曲線 (T=18 ℃,U=16 V)Fig.5 The relationship curve between the membrane thickness and anodizing time (T=18 ℃,U=16 V)

      由圖5 可知,在溫度為18 ℃、電壓為16 V,成膜時(shí)間為20~60 min條件下,氧化膜厚度與氧化時(shí)間成線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.992 9。

      3.4 氧化膜均勻性測(cè)定

      電解液溫度設(shè)為18 ℃、氧化電壓設(shè)為16 V的條件下,將氧化時(shí)間分別設(shè)為20、30、40、50、60 min。在外形尺寸為100 mm×150 mm×1 mm的鋁板上制備氧化膜,然后在100 mm×150 mm的面上分5列,每列取7個(gè)點(diǎn),采用涂層測(cè)量?jī)x進(jìn)行氧化膜厚度檢測(cè),每次測(cè)量時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)涂層測(cè)量?jī)x進(jìn)行校驗(yàn),以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。以各測(cè)量點(diǎn)厚度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)變差表示氧化膜的均勻性,其結(jié)果列于表1,由表1可見,除氧化時(shí)間20 min時(shí),由于膜厚較薄,測(cè)量誤差導(dǎo)致相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大外,其他條件下氧化膜均勻性均優(yōu)于7%。

      表1 氧化膜均勻性測(cè)量結(jié)果Table 1 The measuring result of the uniformity of membrane thickness

      3.5 氧化膜吸附性能驗(yàn)證

      將電解液溫度設(shè)為18 ℃,氧化電壓16 V,氧化時(shí)間分別設(shè)為30、40、50、60 min,制得的氧化膜浸泡在4 mm厚14C溶液中,吸附時(shí)間定為6 h;在吸附起始時(shí)刻和結(jié)束時(shí)刻分別定量吸取少量14C溶液于測(cè)量盤內(nèi),晾干后用低本底α、β測(cè)量?jī)x測(cè)量,得到起始時(shí)刻和結(jié)束時(shí)刻14C溶液的比活度,以14C溶液比活度的變化值與起始時(shí)刻的比值表示14C的吸附率,結(jié)果列于表2。由表2結(jié)果可知,該條件下制備的氧化膜對(duì)14C的吸附效率均優(yōu)于75%。

      表2 氧化膜吸附性能驗(yàn)證結(jié)果Table 2 The confirming result of the adsorbability of anodizing membrane

      4 結(jié)論

      利用建立的陽極氧化裝置,在電解液溫度14~20 ℃,氧化電壓10~22 V,氧化時(shí)間20~150 min范圍內(nèi),進(jìn)行了陽極氧化膜工藝參數(shù)的研究,制備的氧化膜厚度在4~60 μm之間;較高的電解液溫度(20 ℃)和氧化電壓(20 V)容易導(dǎo)致氧化膜出現(xiàn)粉化、氧化燒損現(xiàn)象。氧化電壓16 V、電解液溫度18 ℃、氧化時(shí)間30~60 min范圍內(nèi),制備的氧化膜均勻性優(yōu)于7%;并在該條件下進(jìn)行了14C吸附實(shí)驗(yàn),吸附率均優(yōu)于75%。可為放射性標(biāo)準(zhǔn)面源的研制提供一種新型的途徑。

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