李昌文,張麗華,胡少帥,郭莉軍,縱偉
鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院(鄭州 450001)
近幾年,中國的蔬菜加工業(yè)取得較大發(fā)展,但也存在諸多問題,如資源利用不充分和環(huán)境污染等。蔬菜汁加工廠將芹菜榨汁后,副產(chǎn)物芹菜渣主要用作飼料或廢棄物處理,不但經(jīng)濟(jì)效益低而且造成環(huán)境污染。芹菜渣具有極高的營養(yǎng)價(jià)值和保健功能價(jià)值,芹菜渣中含有大量果膠、低聚糖、纖維素、半纖維素等膳食纖維。深加工利用這些廢棄物所含的膳食纖維,不但能得到高附加值的產(chǎn)品,而且還能解決環(huán)境污染問題[1-2]。超微粉碎是指3 mm以上的物料顆粒被粉碎到10~25 μm以下的過程,它是近年來迅速發(fā)展的一項(xiàng)食品加工高新技術(shù)[3]。超微粉碎技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是:速度快,可低溫粉碎;粒徑細(xì),分布均勻;節(jié)省原料,提高資源利用率;減少污染;提高發(fā)酵、酶解過程的化學(xué)反應(yīng)速度;利于生物機(jī)體對食品營養(yǎng)成分的吸收[4-5]。因此運(yùn)用超微粉碎的方法對蔬菜渣膳食纖維進(jìn)行開發(fā)應(yīng)用具有重要的意義和廣闊的市場前景[6-7]。
1.1.1 試驗(yàn)材料與試劑
芹菜(市售);去離子水(自制)。
1.1.2 主要儀器與設(shè)備
LZ-1.5型螺旋榨汁機(jī)(溫州市長宏輕工機(jī)械有限公司);101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司);550型多功能超微粉碎機(jī)(許昌市豫邦機(jī)械制造有限公司);AL204型電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);HC-3618R型高速冷凍離心機(jī)(安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司);78HW-1型恒溫磁力攪拌器(金壇市醫(yī)療器械廠);MICROTAC S3500型激光粒度分析儀;JSM-6490LV型掃描電子顯微鏡;Vertex 70型傅里葉變換紅外光譜儀。
1.2.1 原料預(yù)處理階段
挑選無腐爛、無蛀蟲的芹菜,用清水洗凈,將芹菜榨汁,取芹菜渣,在電熱鼓風(fēng)干燥箱80 ℃下干燥,干燥后取一部分用普通植物粉碎機(jī)粉碎成粉末狀,過0.250 mm孔徑篩,取篩下的芹菜粉作為細(xì)粉A;取一部分細(xì)粉A用超微粉碎機(jī)粉碎1次,過0.150 mm孔徑篩作為微粉B;取一部分細(xì)粉A用超微粉碎機(jī)粉碎2次,過0.150 mm孔徑篩作為微粉C;取一部分細(xì)粉A用超微粉碎機(jī)粉碎3次,過0.150 mm孔徑篩作為微粉D。
1.2.2 芹菜渣粉的粒徑分布分析
選用濕法分散技術(shù),樣品溶解超聲波震蕩過后,采用麥奇克MICROTAC S3500激光粒度分析儀測定。
1.2.3 紅外光譜測定比較
采用KBr壓片法,將芹菜微粉和細(xì)粉與適量的純KBr研磨后壓片,置于壓片磨具中,在油壓機(jī)上壓成透明的薄片,4種樣品的比例為1∶100(V/V),利用傅里葉紅外光譜儀Vertex 70進(jìn)行分析。
1.2.4 微粉與細(xì)粉的掃描電鏡觀察
使用鑷子將樣本緩慢放入JFC-1600離子濺射儀設(shè)備后,樣品的噴炭鍍金處理時(shí)間設(shè)置在30 min左右,噴金完畢,取出載有樣品載物臺(tái)放在掃描電子顯微鏡的樣品支架上,設(shè)置電壓,抽真空達(dá)到要求后,觀察樣品顆粒的表面形態(tài)和結(jié)構(gòu)。其電子槍加速電壓20 kV,分別放大500,1000和1500倍[8]。
1.2.5 休止角和滑角的測定
將一定量的4種不同樣品經(jīng)玻璃漏斗垂直流至玻璃平板上,漏斗尾端距玻璃平板垂直距離3 cm,流下的物體在玻璃平板上形成圓錐體,測定圓錐表面和水平面的夾角,即為樣品的休止角,平行3次。將一定量的4種不同樣品,鋪在一塊光滑玻璃板中部,緩緩向上推動(dòng)玻璃板的一端,測定樣品滑落90%時(shí)玻璃板與水平面的夾角,即為樣品的滑角,平行3次[9-10]。
1.2.6 水溶性的測定
精確稱取1.00 g(m1)樣品,溶于50 mL去離子水中,磁力攪拌1 h,按4000 r/min離心15 min,取上清液于105 ℃烘干至恒重(m2)。按式(1)計(jì)算樣品的水溶性[8-10]。
1.2.7 膨脹力的測定
精確稱取1.00 g(m1)樣品,置于10 mL帶刻度試管中,測干粉體積V1,加水至10 mL處,振蕩搖勻后在室溫條件下放置24 h(自然沉降),讀取膨脹后體積V2。用式(2)計(jì)算膨脹力[8-9,11-12]。
4種不同粒徑的芹菜粉末的正態(tài)分布見圖1,4種芹菜渣粉的粒徑分布測定結(jié)果見表1??梢钥闯觯S著超微粉碎次數(shù)增加,芹菜渣粉的粒徑越來越小,細(xì)粉A的粒徑與微粉B、C、D相比,在d0.1,d0.5和d0.9上均存在較大的差異,經(jīng)超微粉碎后芹菜渣粉體顆粒更加均勻。
圖1 4種不同粒徑的芹菜粉末的粒徑正態(tài)分布
表1 4種芹菜渣粉的粒徑分布測定結(jié)果
4種不同粒徑的芹菜渣粉的紅外光譜測定結(jié)果如圖2所示。不同超微粉碎次數(shù)處理的芹菜粉末的粒徑紅外光譜圖相似,在2995~3743 cm-1處均有1個(gè)吸收較強(qiáng)的吸收峰,這是羥基(—OH)的特征峰。說明芹菜粉末中存在處于締合狀態(tài)的氫鍵。2925 cm-1附近的吸收峰是亞甲基(CH2-)的伸縮振動(dòng)峰,1739 cm-1附近的吸收峰為半纖維素羰基(C=O)的伸縮振動(dòng)峰,1197 cm-1處為纖維素、半纖維素(C—O—C)伸縮振動(dòng)峰,1076~1024 cm-1附近為纖維素、半纖維素(C—O)的伸縮振動(dòng)峰,這與纖維素的結(jié)構(gòu)相符合,4種粒徑粉末的光譜圖無論峰的位置還是峰的形狀都比較相似,說明經(jīng)超微粉碎處理的芹菜粉末,其主要成分的官能基團(tuán)并沒有發(fā)生變化,即主要成分未發(fā)生變化或變化較小,能保持芹菜渣粉的原有生理功能[8,13]。
圖2 4種不同粉碎粒度的芹菜粉末的紅外光譜圖
取適量細(xì)粉A、微粉B、微粉C、微粉D在掃描電子顯微鏡下觀察其外觀形狀特征,結(jié)果如圖3所示。芹菜渣細(xì)粉A粒徑大小不一,形狀多呈現(xiàn)橢球形、桿狀形和束形,表面粗糙,細(xì)粉A顆粒溝壑較微粉B、微粉C、微粉D為清晰。在超微粉碎的作用下,芹菜粉顆粒在沖擊、剪切、摩擦等機(jī)械作用力下,稍大一點(diǎn)的顆粒發(fā)生碎解,大多數(shù)顆粒逐漸變成表面略微粗糙的不規(guī)則多面體。芹菜渣粉末顆粒隨著超微粉碎次數(shù)的增加,其粒徑明顯減小[14]。
圖3 4種芹菜渣粉體的掃描電鏡圖
休止角和滑角都是反映芹菜渣粉體性能的重要指標(biāo)。圖4是芹菜渣粉的休止角和滑角的變化曲線。芹菜渣經(jīng)超微粉碎以后,休止角和滑角都有所增大。這可能是由于芹菜渣經(jīng)超微粉碎以后組織結(jié)構(gòu)發(fā)生了一定變化,形成松散無序的疏松結(jié)構(gòu),表面凹凸不平,使得表面聚合力增大,芹菜渣顆粒間的引力和黏著力增加,使得物料與光滑玻璃之間的摩擦力相對增大,導(dǎo)致物料休止角和滑角都增大,芹菜渣粉體的流動(dòng)性變差[8]。
圖4 芹菜渣粉的休止角和滑角隨超微粉碎次數(shù)變化曲線
芹菜渣粉的水溶性變化曲線見圖5。芹菜渣經(jīng)超微粉碎以后,隨著粉碎次數(shù)增加,其水溶性逐漸增強(qiáng)。造成這種現(xiàn)象的原因可能是在超微粉碎機(jī)內(nèi)各種強(qiáng)作用力下,部分不溶性的半纖維素及不溶性果膠類化合物會(huì)發(fā)生熔融現(xiàn)象或部分鏈接鍵斷裂,轉(zhuǎn)化成水溶性聚合物成分[8-9]。從圖5還可以看出,超微粉碎能明顯提高芹菜渣粉的水溶性,微粉碎1次后,溶解度從粗粉碎的25.97%提高至35.86%,隨著粉碎次數(shù)的增加,其水溶性增加減慢,超微粉碎3次時(shí)芹菜渣粉體水溶性為37.3%。
圖5 芹菜渣粉的水溶性隨粉碎時(shí)間變化變化曲線
膳食纖維的膨脹力是衡量纖維品質(zhì)好壞的重要指標(biāo)。芹菜渣粉的膨脹力變隨超微粉碎次數(shù)化曲線見圖6。芹菜渣經(jīng)超微粉碎以后,隨著粉碎次數(shù)增加,其膨脹力呈現(xiàn)減小趨勢,原因可能是隨粉體粒徑逐漸減小,雖然粉體的比表面積的增大有助于提高其水合性質(zhì),但超微粉碎同時(shí)也會(huì)破壞非水溶性膳食纖維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),阻礙芹菜渣粉的膨脹,最終膨脹力下降[9,15]。
圖6 芹菜渣粉的膨脹力隨超微粉碎次數(shù)變化曲線
與普通粉碎相比,隨著超微粉碎處理次數(shù)增加,芹菜渣粉的粒徑變小;紅外光譜圖相似,主要化學(xué)成分未發(fā)生變化;大多數(shù)芹菜渣顆粒都變成表面略微粗糙的不規(guī)則多面體,休止角、滑角和水溶性增大;膨脹力減小。試驗(yàn)結(jié)果說明超微粉碎對芹菜渣粉體性質(zhì)和加工特性產(chǎn)生一定影響,為芹菜渣粉的綜合利用提供參考依據(jù)。