崔立柱,付依依,劉士偉 ,王永霞,譚志超,段盛林
(1.中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司,北京 100015;2.河北工程大學(xué)生命科學(xué)與食品工程學(xué)院,河北邯鄲 056038;3.張北寶得康食品有限公司,河北張家口 076450)
沙棘(Hippophae rhamnoides)為多年生落葉小喬木或者灌木,是一種喜光、抗旱、抗嚴(yán)寒酷暑、對(duì)土壤適應(yīng)能力極強(qiáng)的小漿果植物。我國是沙棘植物資源大國,沙棘種植面積居世界首位,種植面積達(dá)到全球90%以上,主要以野生資源為主。沙棘的葉、花、果實(shí)、根莖富含類黃酮、不飽脂肪酸等生物活性物質(zhì)[1?2],具有降血壓、降血脂、抗氧化等作用[3?6]。1977年沙棘正式被列入《中國藥典》,且被公布為藥食兩用植物。
Design-Expert被廣泛應(yīng)用于食品的工藝、配方優(yōu)化設(shè)計(jì),通常以感官得分作為響應(yīng)值,國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20980-2007 餅干》中感官分析可作為沙棘餅干的評(píng)價(jià)依據(jù)。但是在實(shí)際的應(yīng)用中,極易受到感官評(píng)價(jià)者的主觀因素干擾,而且感官評(píng)價(jià)的界限比較模糊,難以量化評(píng)價(jià)[7?9]。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室前期的烘焙條件制作出的沙棘餅干,雖在形態(tài)、色澤和風(fēng)味上都容易被接受,但是其口感不夠酥脆,斷面組織不夠均勻,層次感較差。
因此,本文采用模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)方法,對(duì)感官指標(biāo)進(jìn)行定量化和數(shù)學(xué)化的處理與分析,以便為影響沙棘餅干感官指標(biāo)的多個(gè)因素做出一個(gè)更準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。通過采用Design-Expert,以模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)法進(jìn)行感官分析,建立了烘焙工藝參數(shù)與感官品質(zhì)之間的回歸模型,對(duì)沙棘餅干烘焙工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,同時(shí)采用電子感官設(shè)備(電子舌、電子鼻)[10?14],將沙棘餅干與市售餅干進(jìn)行對(duì)比分析。
低筋小麥粉、燕麥粉、燕麥片、青稞粉、魔芋粉、大豆纖維粉、蔗糖、木糖醇、小蘇打、雞(食品級(jí))、雞蛋、黃油、牛奶 市售;沙棘果渣 北京寶徳瑞食品科技有限公司。
EX324電子秤 奧豪斯儀器(上海)有限公司;DCK-202揉面機(jī) 廣東順德地一日用電器科技有限公司;SEC-1Y-S電烤爐 江蘇三麥?zhǔn)称窓C(jī)械有限公司;TS-5000電子舌 日本Insent;FOX4000 電子鼻
法國Alpha M.O.S。
1.2.1 沙棘餅干的制作 每100 g面粉,稱取30 g黃油(預(yù)先在室溫下軟化后,攪拌至順滑狀),加入30 g糖粉(木糖醇:白糖 1:1),繼續(xù)攪拌,待黃油和糖粉充分?jǐn)嚢杈鶆?,再加入事先打發(fā)好的20 g蛋液,攪拌均勻;將混勻的面粉(低筋小麥粉22.5 g,魔芋粉10 g,大豆纖維粉10 g,燕麥粉10 g,燕麥片20 g,青稞面粉20 g,沙棘果渣粉7.5 g),加入剛剛打發(fā)完成的糖、黃油、蛋液混合液,攪拌至面團(tuán)中水分和黃油分散均勻,加入燕麥片,攪拌均勻。將調(diào)制均勻的面團(tuán)搟成3 mm均勻薄片,用模具成型,均勻扎孔,然后將成型后的面片放入事先預(yù)熱的烤箱中,在上火170 ℃、下火160 ℃條件下烘焙13 min。
最后,將烘焙后的餅干在自然條件下冷卻40~60 min,冷卻至室溫放入包裝袋中備用。
1.2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 前期對(duì)影響沙棘餅干品質(zhì)的各因素進(jìn)行了試驗(yàn),得出制備沙棘餅干的較佳條件為:上火溫度175 ℃,下火溫度167.5 ℃,烘焙時(shí)間13.5 min。
沙棘餅干根據(jù)前期單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Design Expert 8.06軟件中Box-Behnken Design,以模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)為響應(yīng)值,以上火溫度、下火溫度、烘焙時(shí)間作為,每個(gè)因素選取三個(gè)水平,對(duì)沙棘餅干的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,其因素與水平見表1。
表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平表Table 1 Factors and levels table of response surface experiment
1.2.3 感官評(píng)價(jià) 以沙棘餅干的形態(tài)、色澤、風(fēng)味、口感、組織作為感官評(píng)價(jià)的指標(biāo)(表2)。組織10名專業(yè)食品評(píng)定人員,無感官方面缺陷,年齡在20~40歲之間。在評(píng)價(jià)前2 h內(nèi),禁止吸煙喝酒吃東西,評(píng)價(jià)過程中禁止相互討論,每評(píng)價(jià)一款產(chǎn)品間隔15 min以上,且進(jìn)行清水漱口[15]。參加評(píng)定人員按照表中的5個(gè)指標(biāo)從好、較好、一般、差4個(gè)等級(jí),按照百分制進(jìn)行評(píng)分。
表2 沙棘餅干感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation criteria for sea-buckthorn biscuits
1.2.4 模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià) 評(píng)價(jià)指標(biāo)集的確定[7]:以沙棘餅干形態(tài)(A1)、色澤(A2)、風(fēng)味(A3)、口感(A4)和組織(A5)為評(píng)價(jià)指標(biāo),從而得出評(píng)價(jià)指標(biāo)集A ={A1、A2、A3、A4、A5}。
評(píng)價(jià)指標(biāo)集權(quán)重集的確定:采用問卷調(diào)查方法[16](參照GB/T 20980-2017),調(diào)查人數(shù)共80人,身體健康,無感知方面缺陷,年紀(jì)在20~50歲之間,其中多數(shù)為食品相關(guān)專業(yè)學(xué)生和人員。對(duì)餅干的形態(tài)、色澤、風(fēng)味、口感和組織狀態(tài)等因素按照其重要程度的比重進(jìn)行分析評(píng)價(jià),得出餅干的權(quán)重集(表3)。
表3 沙棘餅干權(quán)重Table 3 Sea-buckthorn biscuit weight
評(píng)審對(duì)象的確定[17]:將需要進(jìn)行評(píng)價(jià)的產(chǎn)品集合定義為 T,Ti即為評(píng)價(jià)對(duì)象集,則通過試驗(yàn)設(shè)計(jì)產(chǎn)生的評(píng)價(jià)產(chǎn)品Ti={T1,T2,T3,T4···Tn},Tg則代表對(duì)樣品的綜合評(píng)價(jià),其中g(shù) =1,2,3,4···n。
評(píng)價(jià)級(jí)的確定[18]:設(shè)定特定的分值區(qū)域,并于評(píng)價(jià)集相對(duì)應(yīng),可將最終結(jié)果量化為具體評(píng)分。由評(píng)價(jià)小組評(píng)價(jià)得出沙棘餅干的4個(gè)評(píng)價(jià)等級(jí):優(yōu)(V1)、良(V2)、中(V3)、差(V4),從而得出的評(píng)語集 V={V1、V2、V3、V4}。根據(jù)清晰質(zhì)量等級(jí)邊界模糊化法將分值區(qū)域清晰化,得到相對(duì)應(yīng)的分值,見表4。
表4 評(píng)語集與分值區(qū)域?qū)?yīng)Table 4 Correspondence between comment set and score area
1.2.5 沙棘餅干電子感官測定
1.2.5.1 電子舌 取適量樣品,料理機(jī)充分粉碎;稱取30 g樣品,按照1:5的比例蒸餾水浸泡,快速攪拌2 min;離心取上清液;放入電子舌樣品杯,待測。每個(gè)樣品循環(huán)測定4次,取其中3次數(shù)據(jù)用于結(jié)果分析[12,19]。
1.2.5.2 電子鼻 將沙棘餅干和三種市售餅干,取適量,料理機(jī)充分粉碎,每個(gè)樣品做4次平行,每次平行樣品取2 g置于頂空瓶中,進(jìn)行電子鼻的測定[20?21]。測定參數(shù)如下:取樣時(shí)間180 s,樣品延遲1080 s,潔凈空氣流速150 mL/min,取樣體積5 mL,注射速度1 mL/s。
自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù):孵化時(shí)間150 s,孵化溫度80 ℃,取樣器溫度90 ℃,采用頂空取樣。
采用Design Expert 10軟件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)分析,電子舌采用Taste Analysis Application軟件進(jìn)行分析處理,電子鼻采用Wilcoxon Tests軟件中主成分分析(PCA)法。
由10名專業(yè)食品相關(guān)行業(yè)評(píng)價(jià)員對(duì)17種不同樣品沙棘餅干的5項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)一打分,統(tǒng)計(jì)分析收集匯總后的評(píng)價(jià)結(jié)果,感官評(píng)價(jià)統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表5所示(樣品具體信息見表6)。
表5 沙棘餅干感官評(píng)價(jià)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)Table 5 Sensory evaluation index statistics of sea-buckthorn biscuits
將收集分析后的數(shù)據(jù)帶入模糊矩陣模型中:
采用矩陣乘法,按照公式計(jì)算綜合感官評(píng)分,避免了取大取小算法帶來的誤差[22]。已知沙棘餅干的5個(gè)權(quán)重集為X = {0.23,0.21,0.19,0.24,0.13},按照模糊原理Y = X×T,得到不同烘焙條件沙棘餅干的評(píng)價(jià)結(jié)果:
同 理 得,Y2={0.338,0.29,0.288,0.084},Y3={0.557,0.237,0.206,0},Y4={0.293,0.455,0.21,0.042},Y5={0.266,0.33,0.303,0.101},Y6={0. 523,0.329,0.148,0},Y7={0.492,0.394,0.114,0.12},Y8={0.403,0.275,0.234,0.088},Y9={0.309,0.328,0.299,0.064},Y10={0.523,0.329,0.148,0},Y11={0.229,0.232,0.326,0.213},Y12={0.357,0.304,0.278,0.061 },Y13={0.557,0.237,0.206,0},Y14={0.172,0.168,0.365,0.295},Y15={0.342,0.396,0.195,0.067},Y16={0.58,0.258,0.162,0},Y17={0.44,0.317,0.2,0.043}。
模糊綜合評(píng)價(jià)得分W = K×Y,評(píng)價(jià)級(jí) K = {90,70,40,10},Y1={0.314,0.367,0.3,0.019},因此得出各沙棘餅干的模糊綜合評(píng)分為:
同 理 得,W2=63.08,W3=74.96,W4=67.04,W5=60.17,W6=76.02,W7=77.62,W8=65.76,W9=63.37,W10=76.02,W11=52.02,W12=65.14,W13=74.96,W14=44.79,W15=66.97,W16=76.74,W17=70.22。
2.2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果 采用Design Expert 8.06軟件中Box-Behnken Design設(shè)計(jì)對(duì)沙棘餅干工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,以模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)得分(Tg)為響應(yīng)值,以模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)得分最高為優(yōu)化目標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn),其試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表6。
表6 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 6 Design and results of response surface experiment
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合,得到回歸方程如下:
2.2.2 方差分析 從表7結(jié)果可以看出,二次回歸模型P=0.0004<0.01,說明該二次方程模型達(dá)到了極顯著水平,極具統(tǒng)計(jì)學(xué)的意義?;貧w模型的失擬項(xiàng)P=0.068>0.05,證明該模型的擬合度良好,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)合理,模型的殘差可能是由于隨機(jī)誤差導(dǎo)致的。經(jīng)顯著性分析可得出R2=0.9126,說明該模型成立,可以用來反映A(上火溫度)、B(下火溫度)、C(烘焙時(shí)間)對(duì)餅干感官評(píng)分的影響;其中A(上火溫度)和B(下火溫度)對(duì)餅干感官評(píng)分的影響極顯著,C(烘焙時(shí)間)對(duì)餅干感官評(píng)分的影響不顯著??梢酝ㄟ^該模型來確定餅干的最佳配方。
表7 回歸模型方差分析Table 7 Variance analysis of regression model
2.2.3 交互作用 利用Design-Expert 8.0.6.1軟件對(duì)回歸方程作2D等高線圖和3D曲面圖,見圖1。各圖形能直觀反映出各因素之間的交互作用以及各因素和響應(yīng)值之間的關(guān)系。由等高線的形狀可以判斷各因素之間的交互作用是否顯著,圓形表示不顯著,橢圓形或馬鞍形表示顯著。由圖1所顯現(xiàn)的各因素之間交互作用不同。各因素間的交互作用的等高線圖,均呈橢圓形,表明各因素間交互作用明顯。
圖1 各因素交互作用對(duì)感官得分影響的等高線及響應(yīng)面Fig.1 Contour lines and response flour of interaction of various factors to sensory score influence
從相應(yīng)曲面圖來看上火溫度(A)和下火溫度(B)對(duì)沙棘餅干感官得分影響較大,烘焙時(shí)間影響較小。由AC和BC兩因素響應(yīng)面曲面圖可以看出,沙棘餅干感官得分,在烘焙時(shí)間為13 min時(shí),隨著上下火溫度的變化,呈先上升后下降的趨勢。根據(jù)擬合后的二次混合模型方程,分析得出最優(yōu)工藝條件理論值為:上火溫度175 ℃,下火溫度167.5 ℃,烘焙時(shí)間13 min,感官得分達(dá)到77.89分,與預(yù)測值78.12分相差較小。
2.3.1 沙棘餅干的味覺分析(電子舌) 圖2和表8表明,沙棘餅干和3款市售餅干對(duì)照品的主成分有良好差異性,其中PC1(酸味)貢獻(xiàn)率為97.51%,PC2(苦味)為1.89%,兩者貢獻(xiàn)率高達(dá)99.4%。圖中沙棘餅干與3種市售餅干對(duì)照品的味覺指標(biāo)有一定的差異性。
表8 電子舌各味覺指標(biāo)的貢獻(xiàn)率Table 8 Contribution rate of each taste index of electronic tongue
通過提取5個(gè)傳感器的響應(yīng)值,建立不同餅干樣品的滋味雷達(dá)圖(圖2)。從圖2中可以看出,沙棘餅干與3種市售餅干相比,在酸味、甜味、咸味、鮮味差異較為明顯;豐富度、澀味、苦味雖有變化,但相對(duì)集中;酸味變化較為異常,顯著高于其他三種市售餅干。沙棘餅干的酸味較大,可能是由于配方中的沙棘果渣粉導(dǎo)致的,甜味較差可能是由于木糖醇代替白砂糖的原因。
圖2 沙棘餅干與市售餅干的口味雷達(dá)數(shù)據(jù)圖Fig.2 Radar data map of taste of sea-buckthorn biscuits and commercially available biscuits
2.3.2 沙棘餅干的氣味分析 從主成分分析圖(圖3)中主成分1和主成分2的總貢獻(xiàn)率達(dá)到99.50%,樣品的特征信息可以充分體現(xiàn),4種不同樣品,沙棘餅干處于Y軸右側(cè),其余三種市售餅干處于Y軸左側(cè),說明其與3種市售餅干差異主要來源于主成分1,主成分1占有97.147%,因此在沙棘餅干與3種市售餅干中差異較大,可以較好區(qū)分。從雷達(dá)圖(圖4)來看,沙棘餅干與3種市售餅干差別明顯,尤其在PA/2(食品鮮度傳感器)、P30/1(溶劑、酸敗氣味的傳感器)區(qū)分最大。主成分分析圖和雷達(dá)圖顯示結(jié)果類似,可以得出沙棘餅干與三種市售餅干在氣味上差異較大,可以明顯區(qū)分。
圖3 沙棘餅干與市售餅干氣味的主成分分析Fig.3 PCA of the smell of sea-buckthorn biscuits and commercial biscuits
圖4 沙棘餅干與市售餅干的電子鼻雷達(dá)圖Fig.4 Electronic nose radar map of sea-buckthorn biscuits and commercially available biscuits
以沙棘果渣粉為原料,通過響應(yīng)面法優(yōu)化烘焙工藝,并對(duì)其進(jìn)行電子舌、電子鼻測定分析。實(shí)驗(yàn)得出最佳烘焙條件為:上火溫度175 ℃、下火溫度167.5 ℃、烘焙時(shí)間13 min。在此條件下,沙棘餅干的感官得分為77.89分,與預(yù)測值大致相符。此外,進(jìn)行了沙棘餅干的電子舌、電子鼻測定。電子舌結(jié)果表明,沙棘餅干與市售餅干相比差別主要存在于酸味、甜味、咸味、鮮味。電子鼻結(jié)果表明,沙棘餅干與市售餅干差距明顯,尤其在PA/2(食品鮮度傳感器)、P30/1(溶劑、酸敗氣味的傳感器)區(qū)分最大。