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    可焊性富鋅涂料的制備與研究

    2021-07-28 00:58:00羅蕾張俊計(jì)黎春陽(yáng)李國(guó)軍
    關(guān)鍵詞:鋅粉附著力片狀

    羅蕾,張俊計(jì),黎春陽(yáng),李國(guó)軍

    (大連交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 大連 116028) *

    富鋅涂料,自從20世紀(jì)30年代問(wèn)世[1]以來(lái),便引起了金屬腐蝕防護(hù)研究者和工程師們的廣泛關(guān)注,現(xiàn)已成功應(yīng)用于海洋及鐵道等工程領(lǐng)域[2].

    富鋅涂料分為有機(jī)富鋅涂料和無(wú)機(jī)富鋅涂料二種,有機(jī)富鋅涂料一般為近年來(lái)較為熱門(mén)的環(huán)氧富鋅涂料,因?yàn)樘砑恿谁h(huán)氧粘結(jié)劑,導(dǎo)致涂層強(qiáng)度較高,防腐性能好,但是聚合物的團(tuán)聚堆積導(dǎo)致涂層的電導(dǎo)性大大降低,遠(yuǎn)達(dá)不到焊接技術(shù)要求.目前,車(chē)間焊接用底漆是以無(wú)機(jī)硅酸鹽為樹(shù)脂,含30%~40%鋅粉的富鋅涂料.這種涂料焊接效果差,在焊接前需將底漆打磨掉再進(jìn)行焊接,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,且污染環(huán)境.實(shí)踐表明,增加鋅粉含量可提高涂料導(dǎo)電性,當(dāng)鋅含量超過(guò)90%時(shí),便能達(dá)到良好的帶漆焊接效果.然而,增加涂料中鋅粉的含量,將縮短涂料貯存期及穩(wěn)定性,并降低了涂層與基體的附著強(qiáng)度,無(wú)法滿(mǎn)足應(yīng)用要求.因此,在確保防腐性能的同時(shí),為滿(mǎn)足帶漆焊接的應(yīng)用需求,本文將通過(guò)選擇合適的粘結(jié)劑、填料和助劑的用量,研發(fā)出涂層鋅含量大于90%,具有良好附著力、懸浮性、穩(wěn)定性以及防腐和焊接性能的可焊富鋅漆.

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料及基礎(chǔ)配方

    本文實(shí)驗(yàn)原料及基礎(chǔ)配方如表1所示.

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    SF0.4分散砂磨兩用機(jī),常州市龍?chǎng)位C(jī)械有限公司.DK7720電火花數(shù)控線切割機(jī)床,江蘇正太數(shù)控機(jī)床有限公司.AD-204電子天平,上海儀器有限公司.AR932涂層測(cè)厚儀,?,攦x表.R/S+流變儀,美國(guó)博樂(lè)飛.JY-YW-602精密型鹽霧試驗(yàn)機(jī),東莞市匯泰機(jī)械有限公司.GDSZ-50L可程式恒濕恒溫試驗(yàn)機(jī),東莞市匯泰機(jī)械有限公司.SUPRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡,德國(guó)蔡司.

    1.3 試驗(yàn)方法

    首先先用分散砂磨攪拌機(jī)將溶劑與分散劑YB-201A混合進(jìn)行高速旋轉(zhuǎn)分散30 min,隨后加入一定比例的球狀和片狀鋅粉攪拌10min,待攪拌均勻后再加入PVB和KH-550,最后流變助劑6900-20X和有機(jī)硅膨潤(rùn)土攪拌20 min后取出,得到成品.

    表1 實(shí)驗(yàn)原料及基礎(chǔ)配方

    1.4 樣板的表面處理及涂裝

    將樣板用稀鹽酸浸泡去除表面的氧化層后,再用240目砂紙打磨處理,直到樣板表面無(wú)其他雜質(zhì)且表面粗糙度均勻,用丙酮擦拭樣板后,采用手動(dòng)噴槍對(duì)樣板進(jìn)行噴涂.

    1.5 涂層的性能檢測(cè)

    (1)柔韌性的測(cè)定

    富鋅涂層柔韌性測(cè)定按照GB/T 1731-1993來(lái)檢測(cè).

    (2)附著力的測(cè)定

    附著力的測(cè)定按照 GB/T 5210-2006 的規(guī)定,采用畫(huà)格法,通過(guò)觀察劃痕交叉處涂層的剝落情況,來(lái)對(duì)附著力評(píng)級(jí),一級(jí)為最優(yōu),五級(jí)為最差.

    (3)表干時(shí)間的確定

    根據(jù) GB/T 1728-1979 進(jìn)行,表干按乙法進(jìn)行,即以手觸碰無(wú)沾粘則表干.

    (4)黏度的測(cè)定

    采用流變儀測(cè)定,令剪切力為100 s-1,對(duì)涂料粘度進(jìn)行測(cè)定.

    (5)沉降體積的測(cè)定

    采用10 mL刻度量筒裝取涂料,靜置三天后,讀取沉降體積.

    (6)耐鹽霧的測(cè)定

    耐鹽霧的測(cè)定按照 GB/T 1771-2007 的規(guī)定,將試樣劃“×”后進(jìn)行1 000 h的試驗(yàn).

    (7)耐高低溫循環(huán)交變?cè)囼?yàn)的測(cè)定

    耐高低溫循環(huán)交變?cè)囼?yàn)在恒溫恒濕試驗(yàn)機(jī)中進(jìn)行60周期的試驗(yàn),取出后按GB/T 1766-1995測(cè)定.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分散劑對(duì)涂料沉降的影響

    分散劑YB-201A對(duì)涂料抗沉降的影響如下表2所示.

    表2 YB-201A含量對(duì)涂料的影響

    由表2可知,YB-201A含量為0.5%時(shí),涂料防沉性最差,分液最多,當(dāng)YB-201A含量為1%時(shí),粘度、防沉性都趨于穩(wěn)定,因?yàn)閅B-201A是具有多種錨定基團(tuán)的一種鈦酸酯偶聯(lián)劑,在醇溶劑體系中烷氧基與鋅粉表面所提供的羥基發(fā)生反應(yīng),形成單分子層,使鋅粉均勻的懸浮在溶液中,提高了防沉效果[4-5],當(dāng)分散劑用量過(guò)少時(shí),鋅粒子未被完全包覆,影響涂料的穩(wěn)定性.研究表明[6],使用分散劑后,羥基的數(shù)量大幅度下降,粘度會(huì)呈下降趨勢(shì),當(dāng)漿料的粘度達(dá)到穩(wěn)定時(shí),分散效果最好.粘度下降最大點(diǎn),就是分散劑的最佳用量,當(dāng)超過(guò)這個(gè)用量時(shí),不僅降低了鋅在干膜中的含量,還會(huì)造成飽和吸附,多余的羥基與后續(xù)添加助劑的基團(tuán)反應(yīng),造成影響.

    2.2 球狀/片狀鋅粉比例的影響

    球/片狀鋅粉比對(duì)涂料性能的影響如表3所示.

    表3 鋅粉比值對(duì)涂料的影響

    由表3可知,隨著球/片狀鋅粉值的逐漸減小,涂料黏度、表干時(shí)間都增大,是因?yàn)槠瑺钿\粉不規(guī)則的搭接結(jié)構(gòu)對(duì)溶劑的包覆效果增大,流動(dòng)的溶劑分子減少,導(dǎo)致涂料變稠.從圖1可以看出,球狀鋅粉在涂層中的排列導(dǎo)致孔隙較多,球與球之間的接觸面積小,導(dǎo)致了電導(dǎo)率降低,電化學(xué)反應(yīng)速率下降.片狀鋅粉不規(guī)則的搭接形貌,導(dǎo)致屏蔽效應(yīng)過(guò)大,水汽難以進(jìn)入,粘結(jié)劑不能與之反應(yīng),導(dǎo)致表干時(shí)間變長(zhǎng),涂料不易成膜[7].

    市售富鋅漆大部分是以球狀鋅粉為填料,近年來(lái)更流行在涂料中以片狀鋅粉來(lái)取代一部分球狀鋅粉,與球狀鋅粉相比較,片狀鋅粉的堆積密度小于球狀鋅粉,可以起到良好的防沉降效果[8-9].富鋅涂料的防腐機(jī)理是通過(guò)鋅與鐵的接觸形成鋅鐵原電池,犧牲陽(yáng)極的鋅保護(hù)陰極的鐵,從而起到防腐蝕的作用[10].球狀與片狀鋅粉的組合則更有利于鋅粉顆粒之間的搭接,可以使涂層形成一個(gè)良好的電通路,提高了防腐性以及焊接性能.在涂層中,片狀鋅粉填補(bǔ)了一部分空隙,使涂層更為致密的同時(shí),增加了電解質(zhì)離子在涂層中的遷移運(yùn)動(dòng)距離,從而減緩了腐蝕速率[11].當(dāng)添加少量片狀鋅粉時(shí),球狀鋅粉與片狀鋅粉之間的搭接形貌可以適當(dāng)增大鋅粉對(duì)基液的包覆效果,不僅提高了涂料抗沉降能力,還使涂料的流動(dòng)性與黏度都達(dá)到良好的狀態(tài),所以當(dāng)球狀鋅粉與片狀鋅粉的添加比例為9∶1時(shí),涂料性能較好.

    圖1 球狀鋅粉與片狀鋅粉的排列形貌

    2.3 影響涂料沉降因素的研究

    高含量的鋅粉因?yàn)橘|(zhì)量占比過(guò)大,所以很容易發(fā)生沉降,長(zhǎng)時(shí)間放置后難以攪動(dòng),不利于儲(chǔ)存及施工的噴涂.通過(guò)對(duì)觸變防沉劑和溶劑的選擇來(lái)解決涂料的沉降問(wèn)題.

    2.3.1 觸變防沉劑對(duì)涂料沉降的影響

    有機(jī)膨潤(rùn)土、6900-20X對(duì)涂料抗沉降的影響如表4所示.

    表4 有機(jī)膨潤(rùn)土、6900-20X含量對(duì)涂料的影響

    由表4可知,當(dāng)有機(jī)膨潤(rùn)土的添加量為0.5%時(shí),防沉效果得到改善,有機(jī)膨潤(rùn)土在極性溶劑中活化分散后,表面薄片邊緣的氫鍵相互作用,使涂料形成了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[12-14].過(guò)量膨潤(rùn)土的加入雖然使防沉性相對(duì)上升,但缺點(diǎn)是使涂料觸變性過(guò)大,還會(huì)造成干膜中鋅含量的下降,并且有機(jī)膨潤(rùn)土熔點(diǎn)為1 300℃以上,焊接時(shí)難以燒化,影響焊接效果.所以綜合考慮,在有機(jī)膨潤(rùn)土的含量為0.5%時(shí),加入其它的防沉劑協(xié)同使用.流變助劑6900-20X是一種合成的聚酰胺蠟,在適合的分散速度下形成凝膠[15-16],從表中可看出,隨著6900-20X用量的增加,凝膠之間的鍵合力增強(qiáng),形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使涂料黏度增大[17],防沉效果增強(qiáng).當(dāng)6900-20X的含量在3%時(shí),已達(dá)到良好的防沉效果,如若用量增加,則會(huì)降低鋅的固含量.所以當(dāng)兩種防沉劑協(xié)同作用時(shí),使整個(gè)體系的防沉達(dá)到良好的效果.

    2.3.2 溶劑對(duì)涂料沉降的影響

    溶劑體系對(duì)涂料抗沉降的影響如表5所示.

    為了進(jìn)一步研究溶劑體系的影響,在本組實(shí)驗(yàn)中,將溶劑從極性到非極性之間一共分成了五種體系.從表5可知,同時(shí)添加了異丙醇,正丁醇,乙二醇乙醚和二甲苯的涂料在90天后的抗沉降性能最優(yōu)異,四種溶劑體系從左到右極性依次減小,這是因?yàn)槿軇w系也是影響涂料沉降的一個(gè)因素,在該涂料體系中,由于防沉劑的存在,使得添加非極性溶劑的涂料更易于形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),增大了涂料的懸浮性.在研究YB-201A的影響時(shí),溶劑的選擇為異丙醇與正丁醇.在研究有機(jī)膨潤(rùn)土與6900-20X的影響時(shí),溶劑體系為異丙醇、正丁醇、乙二醇乙醚,這是因?yàn)橛袡C(jī)膨潤(rùn)土需要在具有極性和親有機(jī)物的雙重體系中才能達(dá)到平衡從而形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[18],6900-20X也易受溶劑體系的影響,溶劑分子在非極性溶劑中有更好的相容性,與極性溶劑分子相比較,聚酰胺蠟分子與非極性溶劑分子有更好的排斥力,易形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[15].添加了過(guò)量非極性溶劑的涂料雖不沉降,但是在90天后涂料變得過(guò)稠失去流動(dòng)性,這是因?yàn)橹鷦┑幕罨x不開(kāi)極性溶劑,極性溶劑過(guò)少時(shí),助劑無(wú)法充分發(fā)揮作用.隨著極性減小,鋅粉及各基團(tuán)對(duì)溶劑的包覆逐漸增大,涂料流動(dòng)性減小.綜上所述,同時(shí)使用異丙醇,正丁醇,乙二醇乙醚和二甲苯的涂料性能最穩(wěn)定.

    2.4 PVB和KH-550添加量的影響

    不同含量的PVB和KH-550對(duì)涂層的各項(xiàng)主要性能的影響如表6所示.

    由表6可知,當(dāng)PVB含量上升,涂層柔韌性和致密度和附著力都得到改善.PVB[19-21]是一種熱塑性樹(shù)脂,長(zhǎng)鏈上含有縮丁醛基、醇羥基和乙酸酯基這三種官能團(tuán),自身不易產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng),它的長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)為涂層提供了良好的柔韌性,所以當(dāng)PVB含量過(guò)低,涂層開(kāi)裂易脫落.羥基的存在使PVB對(duì)金屬有很強(qiáng)的粘結(jié)能力,與KH-550共同使用,可以增強(qiáng)涂層的附著力.當(dāng)添加量達(dá)到1.0%時(shí),整個(gè)涂料體系較其他添加量的涂料性能最優(yōu).

    從表6還中可以看出隨著KH-550含量達(dá)到5% 時(shí),附著力為0級(jí),如若降低KH-550的用量,附著力下降,因?yàn)镵H-550可以促進(jìn)顆粒間的交聯(lián),增強(qiáng)涂料和基體之間的偶聯(lián)作用[22].它極易發(fā)生水解,所以當(dāng)涂料噴涂在基材上時(shí),KH-550在空氣中水解后烷氧基跟基材形成鍵合[23],另一方面分子鏈中的乙氧基水解生成的硅醇基與PVB里的羥基結(jié)合,起到了良好的粘接效果.當(dāng)KH-550含量達(dá)到5%時(shí),擁有最好的附著力,但總的來(lái)看,KH550在2%~5%,附著力都較好,基本都能達(dá)到實(shí)際需要;若超過(guò)這個(gè)用量,則會(huì)降低鋅在涂層的固含量,不僅增加成本,還影響焊接性能.故綜合考慮,硅烷偶聯(lián)劑KH-550的添加量為5%時(shí)性能最優(yōu).

    2.5 涂層橫截面微觀形貌

    圖2為富鋅涂層橫截面FESEM圖與EDS譜圖. 由圖可以看出涂層與基體結(jié)合致密,沒(méi)有裂縫以及脫落的情況,結(jié)合力良好.這是因?yàn)镵H-550的水解反應(yīng)可以形成一層很薄的有機(jī)硅薄膜,使其吸附在金屬表面上[25],硅醇鍵的水解形成了Zn—Si—Fe鍵與基體結(jié)合,提高了涂層與基體的附著力.

    圖2 樣品橫截面FSEM圖(a)與EDS面分部譜圖(b)

    2.6 涂料的性能表征

    2.6.1 焊接試驗(yàn)

    將Q310NQL2冷軋鋼與Q345NQR2冷軋鋼打磨預(yù)處理后,將其噴涂制備好富鋅涂料,48 h養(yǎng)護(hù)后進(jìn)行電阻焊試驗(yàn).焊接試驗(yàn)結(jié)束后,將焊點(diǎn)橫截面切下進(jìn)行觀察,如圖3所示.

    圖3 電阻焊示意圖(a)、電阻焊橫截面FSEM圖(b)

    由圖3可以看到,焊點(diǎn)部分都已經(jīng)將上下兩塊鋼材焊接在一起,電阻焊的斷面試樣在經(jīng)過(guò)腐蝕后的熔核直徑達(dá)到了最小標(biāo)準(zhǔn)值,因此在實(shí)際施工中,本文制備的富鋅涂料滿(mǎn)足帶漆焊的要求.

    2.6.2 鹽霧試驗(yàn)

    將噴涂上富鋅涂料的板材進(jìn)行劃痕處理后,在鹽霧箱中進(jìn)行1 000 h的鹽霧試驗(yàn),通過(guò)劃痕處銹蝕情況判斷涂層的耐鹽霧性能,結(jié)果如圖4所示.

    從圖4(a)可以看出,涂層在鹽霧試驗(yàn)中產(chǎn)生了白銹,無(wú)紅銹產(chǎn)生,說(shuō)明鋅粉在鹽霧試驗(yàn)中起到了犧牲陽(yáng)極保護(hù)陰極的作用,表面上產(chǎn)生了一層硬制腐蝕產(chǎn)物,使富鋅漆的強(qiáng)度略微提高,而暴露在試驗(yàn)環(huán)境中的劃痕處也未產(chǎn)生銹蝕,這是因?yàn)殡娏髁飨蛄吮┞兜牡胤?,生成的腐蝕產(chǎn)物形成了一層保護(hù)膜,從而起到防腐的作用.從圖4(b)橫截面SEM圖中可看出,腐蝕產(chǎn)物填充了縫隙,使整個(gè)涂層更為致密.涂層與基體接觸的地方有輕微的開(kāi)裂,但不影響與基體的結(jié)合力.

    圖4 富鋅漆1 000 h鹽霧試驗(yàn)結(jié)果(a)和橫截面微觀形貌結(jié)果(b)

    2.6.3 耐高低溫循環(huán)交變?cè)囼?yàn)

    對(duì)同樣處理的試樣進(jìn)行耐高低溫循環(huán)交變實(shí)驗(yàn),試驗(yàn)條件為80℃保持4 h,以1℃/min的變溫速率降至-40℃保持4 h,以1℃/min的速率升至80℃,95%RH,以上12 h為一周期,試驗(yàn)進(jìn)行60周期后取出,將試樣按GB/T1766-1995色漆和清漆涂層老化的評(píng)級(jí)方法觀察狀態(tài)進(jìn)行測(cè)定,如圖5、表7所示.

    圖5 試樣耐高低溫循環(huán)試驗(yàn)結(jié)果(a)和橫截面微觀形貌結(jié)果(b)

    表7 富鋅涂層綜合老化性能的評(píng)定

    涂層表面較未試驗(yàn)前的外觀相比,除顏色變深外,其它性能無(wú)明顯變化,涂層老化綜合評(píng)價(jià)為0級(jí).通過(guò)對(duì)圖5(b)橫截面的觀察可以看到涂層受到輕微的腐蝕,但與基材的結(jié)合力并未受影響.

    3 結(jié)論

    (1)整個(gè)涂料系統(tǒng),采用球狀與片狀鋅粉以9∶1的比例混合使用,使鋅粉顆粒起到良好的搭接效果,使涂料獲得優(yōu)異的防腐性,還提高了涂層的可焊接性能;

    (2)通過(guò)選擇助劑YB-201A,6900-20X,有機(jī)膨潤(rùn)土的用量為1%、3%、0.5%,溶劑為異丙醇,正丁醇,乙二醇乙醚,二甲苯共同使用時(shí),很好地解決了相對(duì)高密度的鋅粉在液體涂料中的沉降問(wèn)題;

    (3)選用了PVB、硅烷偶聯(lián)劑KH-550,選擇用量為1%、5%,解決了涂層與基材的附著力問(wèn)題,在此條件下,涂層的性能最為優(yōu)異,在耐鹽霧、高低溫循環(huán)、焊接等方面能夠滿(mǎn)足實(shí)際需要.

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