響應(yīng)面法優(yōu)化火龍果真空冷凍干燥工藝

韋云伊 - 程 忠 雷霆德 - 黃春蘭 -

(南寧學(xué)院，廣西 南寧 530000)

火龍果是廣西特色熱帶水果，產(chǎn)量居全國(guó)第一。由于加工水平低，火龍果精加工比例不足3%。真空冷凍干燥技術(shù)是一種使物料中的水分直接從固態(tài)升華為氣態(tài)，依靠冷阱將水蒸氣冷凝捕集，從而去除濕物料中水分，獲得干燥制品的干燥方法[1]，避免了高溫對(duì)食品品質(zhì)的影響，能夠最大限度地保持原料的營(yíng)養(yǎng)、色澤、形態(tài)和風(fēng)味，且制品含水量低，復(fù)水性好，被認(rèn)為是目前生產(chǎn)高品質(zhì)食品最好的干制方法[2-3]。

易小紅[4]研究了火龍果真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)過(guò)程，建立了動(dòng)壓測(cè)量模型；孫翠等[5-7]研究了真空冷凍工藝對(duì)果蔬凍干品質(zhì)的影響，發(fā)現(xiàn)預(yù)凍速率、預(yù)凍的最終溫度、干燥氣壓、加熱板溫度、干燥時(shí)間會(huì)影響果蔬凍干的含水量、復(fù)水率、色澤與色素、活性物質(zhì)含量等；董會(huì)龍[8]研究了果蔬塌陷的影響因素；宋悅等[9-12]研究了高濕熱空氣沖擊燙、微波輔助、熱風(fēng)干燥等輔助方法對(duì)真空冷凍速率和產(chǎn)品品質(zhì)的影響。但目前關(guān)于真空冷凍干燥工藝對(duì)果蔬干酥脆度影響的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。

試驗(yàn)擬以美龍1號(hào)紅肉火龍果為研究對(duì)象，建立火龍果凍干品酥性、脆性評(píng)價(jià)方法，探索以客觀(guān)指標(biāo)替代感官評(píng)價(jià)的可能性；為提高產(chǎn)品酥脆性，利用響應(yīng)面試驗(yàn)法優(yōu)化真空冷凍干燥工藝，旨在為美龍1號(hào)紅肉火龍果凍干品的規(guī)?；峁┮罁?jù)。

1 材料與方法

1.1 主要材料與試劑

美龍1號(hào)火龍果：南寧振企農(nóng)業(yè)科技有限公司；

正庚烷：分析純，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 主要儀器與設(shè)備

質(zhì)構(gòu)儀：CT3型，美國(guó)Brookfield公司；

真空冷凍干燥機(jī)：Alpha 1-2 LD plus型，德國(guó)CHRIST公司；

超低溫冰箱：DW-86L386型，青島海爾股份有限公司；

分析天平：XP204型，瑞士METTLER TOLEDO公司。

1.3 試驗(yàn)條件

1.3.1 火龍果凍干品的制作 用水果切片機(jī)、正方形模具將新鮮火龍果切成厚度均勻、長(zhǎng)60 mm、寬60 mm的水果片，于-80 ℃超低溫冰箱中預(yù)凍，真空冷凍干燥機(jī)中干燥。

1.3.2 火龍果凍干品評(píng)價(jià)指標(biāo)的相關(guān)性試驗(yàn) 采用不同的真空冷凍工藝(見(jiàn)表1)制作9組火龍果凍干產(chǎn)品，對(duì)其進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，并分析其多孔率和質(zhì)構(gòu)指標(biāo)。

表1 火龍果凍干品評(píng)價(jià)指標(biāo)的相關(guān)性試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.3 剪切力測(cè)定 探頭為T(mén)A-SBA；測(cè)前速度2 mm/s；測(cè)試速度0.5 mm/s；測(cè)試距離15 mm；觸發(fā)點(diǎn)負(fù)載10.0 g；平行測(cè)定7次。

1.3.4 TPA測(cè)定 探頭為T(mén)A-AACC36；夾具為T(mén)A-RT-KIT；測(cè)前速度2 mm/s；測(cè)試速度0.5 mm/s；75%形變；觸發(fā)點(diǎn)負(fù)載5.0 g；平行測(cè)定7次，分析凍干品的質(zhì)構(gòu)硬度和咀嚼性。

1.3.5 多孔率測(cè)定 參照文獻(xiàn)[8]。

1.3.6 感官評(píng)價(jià) 根據(jù)GB/T 16291.1—2012進(jìn)行人員培訓(xùn)，評(píng)價(jià)方法參照文獻(xiàn)[13]并修改，具體評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

1.3.7 單因素試驗(yàn)

(1) 切片厚度對(duì)多孔率的影響：固定新鮮火龍果長(zhǎng)60 mm、寬60 mm，-80 ℃超低溫冰箱中預(yù)凍24 h，真空冷凍干燥機(jī)干燥氣壓30 Pa、加熱板溫度40 ℃，干燥時(shí)間30 h，考察切片厚度(4，6，8，10，12 mm)對(duì)凍干品多孔率的影響。

表2 火龍果凍干品酥脆感官評(píng)價(jià)

(2) 預(yù)凍時(shí)間對(duì)多孔率的影響：固定新鮮火龍果長(zhǎng)60 mm、寬60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低溫冰箱中預(yù)凍，真空冷凍干燥機(jī)干燥氣壓30 Pa、加熱板溫度40 ℃，干燥時(shí)間30 h，考察預(yù)凍時(shí)間(18，24，30，36，42，48 h)對(duì)凍干品多孔率的影響。

(3) 干燥氣壓對(duì)多孔率的影響：固定新鮮火龍果長(zhǎng)60 mm、寬60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低溫冰箱中預(yù)凍24 h，真空冷凍干燥機(jī)加熱板溫度40 ℃，干燥時(shí)間30 h，考察干燥氣壓(10，20，30，40，50，60 Pa)對(duì)凍干品多孔率的影響。

(4) 干燥時(shí)間對(duì)多孔率的影響：固定新鮮火龍果長(zhǎng)60 mm、寬60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低溫冰箱中預(yù)凍24 h，真空冷凍干燥機(jī)干燥氣壓30 Pa、加熱板溫度40 ℃，考察干燥時(shí)間(18，24，30，36，42，48 h)對(duì)凍干品多孔率的影響。

1.3.8 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以火龍果凍干品多孔率為響應(yīng)值，選取切片厚度、預(yù)凍時(shí)間、干燥氣壓和干燥時(shí)間為影響因素，根據(jù)Box-Benhnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，利用四因素三水平的試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化火龍果真空冷凍干燥工藝參數(shù)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

多孔率檢測(cè)試驗(yàn)重復(fù)3次，質(zhì)構(gòu)分析和感官評(píng)價(jià)重復(fù)7次，結(jié)果以Mean±SD表示。采用SPSS 26軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，組間差異比較采用ANOVA分析，采用Origin 9.0軟件制圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 火龍果凍干品評(píng)價(jià)指標(biāo)的相關(guān)性

由表3和表4可知，剪切力與感官硬度、酥性、脆性間無(wú)顯著相關(guān)性，是因?yàn)榧羟辛y(cè)定采用的TA-SBA探頭厚度約1.5 mm，而火龍果凍干品體積較小、質(zhì)量較輕，剪切過(guò)程中樣品由于翹起存在橫截面受力不均的可能，該測(cè)定方法在測(cè)定火龍果凍干品時(shí)數(shù)據(jù)波動(dòng)較大；質(zhì)構(gòu)硬度與感官硬度、酥性、脆性、感官評(píng)價(jià)總分顯著負(fù)相關(guān)，與關(guān)文苑[14]的結(jié)果一致；多孔率與感官硬度、感官脆性、感官酥性、感官評(píng)價(jià)總分顯著正相關(guān)，多孔率是表示樣品表觀(guān)體積和實(shí)際體積比例的關(guān)系，多孔率越大表示樣品膨化程度越高，李寶玉[15]指出產(chǎn)品多孔結(jié)構(gòu)增加了產(chǎn)品脆性。相關(guān)性分析表明硬度和多孔率均能較好地預(yù)測(cè)食品口感，為減少主觀(guān)評(píng)價(jià)的波動(dòng)性，綜合考慮設(shè)備成本和相關(guān)系數(shù)，采用多孔率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行后序工藝優(yōu)化。

表3 火龍果凍干品品質(zhì)構(gòu)指標(biāo)、多孔率和感官評(píng)分結(jié)果

表4 火龍果凍干品客觀(guān)分析指標(biāo)與感官評(píng)價(jià)指標(biāo)間的相關(guān)性?

2.2 火龍果冷凍干燥單因素試驗(yàn)

2.2.1 切片厚度 由圖1可知，切片厚度對(duì)火龍果凍干品多孔率影響顯著(P<0.05)，物料切片厚度越厚，多孔率越低，與任廣躍等[16]的結(jié)論一致。真空冷凍干燥通過(guò)制造低于水三相點(diǎn)的真空度，在一定溫度下將火龍果中完全凍結(jié)的固態(tài)水直接升華為水蒸氣，樣品厚度越小，傳熱效率越高，冰升華受到的空間阻礙越小[17]，越能被快速去除，相反，較厚的樣品由于傳熱和傳質(zhì)阻力較大，水分去除較慢，還未去除的水和可溶性物質(zhì)由于自由擴(kuò)散造成冷凍品結(jié)構(gòu)收縮，導(dǎo)致多孔率下降。切片厚度為4～6 mm的火龍果片真空冷凍干燥后出現(xiàn)產(chǎn)品顏色加深、四周翹起、表面不平整等現(xiàn)象，同時(shí)果片厚度過(guò)小批量生產(chǎn)能力也會(huì)隨之降低，選擇合適的物料厚度可在生產(chǎn)能力和生產(chǎn)效率之間找到最佳平衡點(diǎn)[18]。因此，選擇厚度為8 mm的火龍果片進(jìn)行優(yōu)化。

字母不同表示差異顯著(P<0.05)

2.2.2 預(yù)凍時(shí)間 預(yù)凍是為了使火龍果片中所有自由水和部分多分子層水被完全凍結(jié)，為保證凍結(jié)完全，食品原料預(yù)凍溫度一般比其共晶點(diǎn)低5～10 ℃[19]。美龍1號(hào)火龍果可溶性固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%，水凍結(jié)溫度隨糖含量的升高而降低，因此，美龍1號(hào)中的水分完全凍結(jié)可能需要更低的溫度。由圖2可知，預(yù)凍18 h的凍干品多孔率顯著低于預(yù)凍24 h的，樣品外觀(guān)皺縮明顯，說(shuō)明-80 ℃預(yù)凍18 h不足以使8 mm厚的火龍果片中的自由水全部被凍結(jié)，外層未凍結(jié)的水汽化沸騰造成樣品表面變形，內(nèi)部未凍結(jié)的水由高濃度向低濃度遷移至樣品表面，水分的擴(kuò)散帶動(dòng)溶質(zhì)的遷移，多孔結(jié)構(gòu)被擠壓，樣品體積進(jìn)一步塌陷，凍干制品出現(xiàn)表面硬化[20]。因此，綜合選擇預(yù)凍時(shí)間為30 h。

2.2.3 干燥氣壓 由圖3可知，多孔率隨干燥氣壓的增大先上升后下降，當(dāng)干燥氣壓為40 Pa時(shí)多孔率最高，可能是高真空度可以保持水蒸氣的快速逸散，但會(huì)造成傳溫效率降低、產(chǎn)品多孔率下降，同時(shí)真空度越高能耗越大，氣體分子越容易被電場(chǎng)電離產(chǎn)生等離子體，產(chǎn)生擊穿放電造成物料焦化[21]，因此選擇干燥氣壓為40 Pa。

字母不同表示差異顯著(P<0.05)

字母不同表示差異顯著(P<0.05)

2.2.4 干燥時(shí)間 由圖4可知，干燥18 h的火龍果凍干品多孔率不足50%，延長(zhǎng)干燥時(shí)間可以顯著增加火龍果凍干品多孔率(P<0.05)，但干燥36 h后繼續(xù)延長(zhǎng)干燥時(shí)間，火龍果凍干品多孔率增加不明顯，是因?yàn)楦稍?8 h的火龍果凍干品中還存在較多未升華的冰晶，故延長(zhǎng)干燥時(shí)間可以繼續(xù)去除水分，干燥36 h后火龍果中所有自由水和大部分多層水已被去除，因此增加干燥時(shí)間多孔率變化不明顯。綜合考慮，選擇干燥時(shí)間為36 h。

字母不同表示差異顯著(P<0.05)

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

2.3.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用Design-Expert 11軟件中的Box-Benhnken中心組合法，對(duì)切片厚度、預(yù)凍時(shí)間、干燥氣壓、干燥時(shí)間進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)(見(jiàn)表5)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見(jiàn)表6。

由表6可知，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到火龍果真空冷凍干燥產(chǎn)品多孔率對(duì)各因素的二次多項(xiàng)式回歸方程：

R=-134.52+11.61A+5.80B+0.336C+2.87D+0.108AB+0.038AC-0.100AD+0.004BC-0.001BD-0.001CD-0.923A2-0.102B2-0.010C2-0.025D2。

(1)

表5 響應(yīng)面試驗(yàn)因素及水平

2.3.3 因素交互作用分析 由圖5可知，交互項(xiàng)AB對(duì)多孔率的影響隨切片厚度、預(yù)凍時(shí)間的增加先上升后下降、交互項(xiàng)AD對(duì)多孔率的影響隨切片厚度、干燥時(shí)間的增加先上升后下降；響應(yīng)面圖中等高線(xiàn)形狀和密度反映因素交互性能，交互項(xiàng)AB和AD的交互作用顯著(P<0.05)，說(shuō)明在火龍果真空冷凍干燥中切片厚度和預(yù)凍時(shí)間、切片厚度與干燥時(shí)間應(yīng)作為一個(gè)整體進(jìn)行優(yōu)化。

表6 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

2.3.4 工藝優(yōu)化及驗(yàn)證 由Design-Expert 11軟件得出，美龍1號(hào)紅肉火龍果真空冷凍干燥最佳工藝條件為切片厚度7.07 mm、預(yù)凍時(shí)間30.67 h、干燥氣壓43.25 Pa、干燥時(shí)間40.93 h，此時(shí)凍干品多孔率為63.6%?？紤]實(shí)際操作，將最佳工藝條件調(diào)整為切片厚度7 mm、預(yù)凍時(shí)間30 h、干燥氣壓43 Pa、干燥時(shí)間40 h，在此條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，所得火龍果凍干品多孔率為62.603%，與預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差<5%，此時(shí)產(chǎn)品外觀(guān)平整、口感酥脆、顏色均勻鮮艷，說(shuō)明該模型合理可信，具有指導(dǎo)意義。

3 結(jié)論

試驗(yàn)表明，火龍果凍干品多孔率與感官酥性、脆性顯著相關(guān)(P<0.05)，在單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)中可作為替代檢測(cè)指標(biāo)。火龍果真空冷凍干燥最佳工藝條件為切片厚度7 mm、預(yù)凍時(shí)間30 h、干燥氣壓43 Pa、干燥時(shí)間40 h，該最佳工藝下火龍果凍干品多孔率為62.603%，與預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差<5%，且火龍果凍干品外觀(guān)無(wú)塌陷、無(wú)結(jié)塊，顏色鮮紅、香氣濃郁、適口干脆。研究使用的是實(shí)驗(yàn)型真空冷凍干燥機(jī)，驗(yàn)證了通過(guò)適宜的切片厚度和足夠的預(yù)凍時(shí)間可以有效改善高糖度火龍果凍干的外觀(guān)和脆性，而大型凍干機(jī)相較實(shí)驗(yàn)型存在隔板加熱不均勻、真空度較低等問(wèn)題，在進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)前需要對(duì)工藝進(jìn)一步優(yōu)化。

表7 回歸模型方差分析結(jié)果?

圖5 各因素交互作用對(duì)火龍果凍干品多孔率的影響