軟水鹽壓片工藝研究

吳志康，劉建平，劉 凱，李加興

(1.雪天鹽業(yè)集團(tuán)股份有限公司，湖南 長沙 410015；2.湖南省輕工鹽業(yè)集團(tuán)技術(shù)中心有限公司，湖南 長沙 410015；3.湖南省井礦鹽工程技術(shù)研究中心，湖南 長沙 410015)

軟水在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中使用需求與日俱增，一般由軟水設(shè)備通過離子交換法、膜分離法、加藥法、蒸餾法、電磁法等方法直接處理或作為其前處理而來，其中，離子交換法是目前使用最多的水處理方法。離子交換法處理水質(zhì)的基本原理為：含有鈣、鎂離子的硬水在通過鈉型離子交換樹脂時(shí)，原水中的鈣、鎂離子與樹脂中的鈉離子進(jìn)行交換而被吸附在樹脂中，從而降低水質(zhì)的硬度達(dá)到軟化作用。但樹脂對(duì)鈣、鎂離子的吸附能力有一定的限度，當(dāng)設(shè)備運(yùn)行一段時(shí)間后，樹脂的吸附能力達(dá)到飽和，不再具備軟化硬水的能力，這時(shí)需要對(duì)樹脂進(jìn)行還原再生，以恢復(fù)其交換性能。

通常采用酸堿、專用還原劑及鹽水等再生劑對(duì)樹脂吸附能力進(jìn)行還原再生，其中，軟水鹽是最常用、最經(jīng)濟(jì)的再生劑，其主要成分是高純度的氯化鈉，能高效交換出飽和樹脂中的鈣、鎂離子而使樹脂再生，保證軟水設(shè)備高效穩(wěn)定運(yùn)行。

目前，國內(nèi)市場上的軟水鹽產(chǎn)品大多為球形，也有塊狀和顆粒狀，質(zhì)量參差不齊，主要表現(xiàn)在[1-2]：(1)產(chǎn)品硬度不夠，運(yùn)輸過程中極易破碎，同時(shí)在使用過程中容易出現(xiàn)吸水結(jié)塊、結(jié)坨的現(xiàn)象；(2)產(chǎn)品原料選擇不當(dāng)，產(chǎn)品在鹽箱浸泡過程中容易出現(xiàn)松散、崩解的現(xiàn)象，堵塞鹽箱出水口，影響離子交換樹脂的再生過程，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成軟水機(jī)的損壞；(3)產(chǎn)品純度不高，置換效率低。因此，市面上迫切需要高效、安全、不結(jié)塊、不崩解的軟水鹽產(chǎn)品。為此，文章從這幾個(gè)方面對(duì)軟水鹽產(chǎn)品壓片工藝進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器。實(shí)驗(yàn)室小型壓片機(jī)，型號(hào)JDP-20S(上海精勝科學(xué)儀器有限公司)，壓力可控范圍0 MPa～40 MPa；自動(dòng)電位滴定儀(瑞士萬通)；恒溫磁力攪拌器；恒溫恒濕箱(上海一恒)。

實(shí)驗(yàn)試劑及原料。精制井礦鹽(湖南省湘衡鹽化有限責(zé)任公司，顆粒度：0.15 mm～0.85 mm范圍內(nèi)的占比≥75%)；粉鹽(湖南省湘衡鹽化有限責(zé)任公司，為精制井礦鹽篩下物，顆粒度≤0.4 mm的占比≥70%)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 壓片壓力對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響

在2 MPa、4 MPa、6 MPa、8 MPa、10 MPa、12 MPa等不同壓力條件下進(jìn)行壓片，根據(jù)硬度、高空掉落試驗(yàn)和崩解試驗(yàn)結(jié)果，探討壓片過程中的壓力大小對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響。

1.2.2 鹽的種類對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響

分別對(duì)粉鹽加濕(向粉鹽中加入2%的水，混合攪拌均勻)以及向精制鹽中分別加入10%、20%、30%、40%、50%的粉鹽并充分混合攪拌均勻，在不同壓力條件下，對(duì)不同類型的鹽進(jìn)行壓片，根據(jù)硬度測試、高空掉落試驗(yàn)和崩解試驗(yàn)結(jié)果，探討鹽的種類對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響。

1.2.3 溫濕度對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響

先將精制鹽(不加抗結(jié)劑、不加碘)在6 MPa、8 MPa壓力條件下壓片，隨后用包裝袋包好敞口放入恒溫恒濕箱中(溫度設(shè)置為25 ℃，濕度設(shè)置為80%)6 h，取出進(jìn)行硬度測試、高空掉落破碎試驗(yàn)和崩解試驗(yàn)，以探討溫濕度對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響。

1.3 分析方法

1.3.1 硬度測試

用大拇指、食指中指輕掰軟水鹽片，記錄產(chǎn)品掰開難易程度。

1.3.2 崩解試驗(yàn)

燒杯中加入配制好的溶液(純水、15%的氯化鈉溶液、飽和食鹽水)，放入一定數(shù)量的軟水鹽，進(jìn)行崩解實(shí)驗(yàn)，記錄產(chǎn)品狀態(tài)。

1.3.3 高空掉落試驗(yàn)

將壓制好的軟水鹽分別從1.2 m、1.5 m高度掉落，記錄產(chǎn)品外形狀態(tài)。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓片機(jī)壓力大小對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響

壓力的大小對(duì)軟水鹽產(chǎn)品的性能有很大影響。壓片機(jī)壓力過小，產(chǎn)品不緊實(shí)硬度不夠，運(yùn)輸過程中極易摔碎，影響客戶使用；同時(shí)在溶解過程中也容易出現(xiàn)崩解、結(jié)坨的現(xiàn)象，堵塞進(jìn)水管道，甚至損壞軟水機(jī)；壓片機(jī)壓力過大，產(chǎn)品溶解速度過慢，濃度達(dá)不到使用要求，且對(duì)壓片機(jī)配件有較大損耗。壓片壓力的大小對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響試驗(yàn)結(jié)果見表1、表2。

表1 不同壓力壓片對(duì)軟水鹽產(chǎn)品硬度和高空掉落后的外形狀態(tài)影響Tab.1 Effect of different pressure tabletting on hardness and sharp of soft water salt products after falling from high altitude

表2 不同壓力壓片的軟水鹽在不同液體介質(zhì)中的崩解試驗(yàn)Tab.2 Disintegration test results of soft water salt with different pressure in different liquid media

從表1中可以看出，壓力為2 MPa、4 MPa時(shí)，產(chǎn)品硬度不夠，容易掰開，分別從1.2 m、1.5 m高度掉落均出現(xiàn)破碎現(xiàn)象；當(dāng)壓片壓力達(dá)到6 MPa以上時(shí)，產(chǎn)品硬度合適，不能掰開，分別從1.2 m、1.5 m高度掉落，均不出現(xiàn)破碎現(xiàn)象，產(chǎn)品表面光滑、外形完整。從表2中可以看出，采用2 MPa、4 MPa、6 MPa、8 MPa、10 MPa、12 MPa壓力壓片的產(chǎn)品，在不同溶液中浸泡均不出現(xiàn)結(jié)坨；當(dāng)壓力達(dá)到10 MPa、12 MPa以上時(shí)，產(chǎn)品在15%氯化鈉溶液中溶解時(shí)間要超過7 d，溶解時(shí)間過長。綜合考慮產(chǎn)品硬度、外觀、崩解結(jié)坨、運(yùn)輸、設(shè)備損耗等情況，建議采用8 MPa壓力進(jìn)行產(chǎn)品的壓片生產(chǎn)。

2.2 鹽的種類對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響

物料的顆粒大小對(duì)產(chǎn)品的壓片工藝有很大影響，在一定范圍內(nèi)，顆粒狀物料比粉末狀物料更適合壓片。粉末太多會(huì)導(dǎo)致物料中的空氣太多，壓出來的片子空隙過多，不緊實(shí)，用水浸泡時(shí)極易崩解、結(jié)坨[3]。抗結(jié)劑的添加能有效降低精制鹽產(chǎn)品的結(jié)塊幾率，但是對(duì)于軟水鹽來說，反而促進(jìn)軟水鹽在水溶液中的崩解，影響使用。鹽的種類對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響試驗(yàn)結(jié)果見表3～表6。

表3 不同鹽種類壓片對(duì)軟水鹽產(chǎn)品硬度和高空掉落后的外形狀態(tài)影響Tab.3 Effect of different salt types on hardness and shape of soft water salt products after falling from high altitude

表4 粉鹽、顆粒鹽混合壓片對(duì)軟水鹽產(chǎn)品硬度和高空掉落后的外形狀態(tài)影響Tab.4 The effect of powder salt and granular salt mixed tablet on the hardness and shape of soft water salt product after falling from high altitude

表5 不同類型鹽壓片的軟水鹽在不同液體介質(zhì)中的崩解試驗(yàn)Tab.5 Disintegration test of soft water salt of different types of salt tablet in different liquid media

表6 粉鹽、顆粒鹽混合壓片的軟水鹽在不同液體介質(zhì)中的崩解試驗(yàn)Tab.6 Disintegration test of soft water salt mixed with powdered salt and granular salt in different liquid media

從表3～表6可以看出，采用粉鹽壓片，外觀比較美觀，硬度合適，高空掉落實(shí)驗(yàn)沒有出現(xiàn)破碎現(xiàn)象，但是粉鹽壓片后，放在溶液中浸泡極易崩解、結(jié)坨，因而堵塞出水管，影響使用。采用粉鹽加濕壓片，產(chǎn)品硬度不夠，極易掰開，不利于運(yùn)輸保存，同時(shí)產(chǎn)品置于溶液中極易崩解、結(jié)坨，影響使用。采用精制鹽添加粉鹽進(jìn)行混合壓片，產(chǎn)品硬度合適，外觀比較美觀，高空掉落實(shí)驗(yàn)有出現(xiàn)邊角破碎現(xiàn)象；加10%和20%的粉鹽，崩解實(shí)驗(yàn)均出現(xiàn)了粘連、有鹽顆粒散落現(xiàn)象，加30%、40%和50%的粉鹽，產(chǎn)品置于溶液中極易崩解、結(jié)坨，影響使用。采用添加了抗結(jié)劑的顆粒鹽壓片，產(chǎn)品表面光滑、外表美觀，6 MPa壓力時(shí)，產(chǎn)品硬度不夠，高空掉落實(shí)驗(yàn)過程有出現(xiàn)邊角破碎現(xiàn)象，且可以掰開；8 MPa壓力時(shí)，產(chǎn)品硬度合適，未出現(xiàn)破碎現(xiàn)象；崩解實(shí)驗(yàn)過程中，不同壓力下得到的軟水鹽均出現(xiàn)有粘連現(xiàn)象，周邊有鹽顆粒散落，有崩解的趨勢。綜合考慮產(chǎn)品的硬度、外觀、崩解結(jié)坨情況，不能用粉鹽和添加了抗結(jié)劑的顆粒鹽進(jìn)行軟水鹽的壓片生產(chǎn)。

2.3 溫濕度對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響

環(huán)境的溫濕度會(huì)影響鹽的吸水再結(jié)晶過程，對(duì)軟水鹽產(chǎn)品的粘結(jié)和開裂有一定的影響。溫濕度對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響試驗(yàn)結(jié)果見表7～表8。

表7 溫濕度對(duì)軟水鹽產(chǎn)品性能的影響 Tab.7 Influence of temperature and humidity on properties of soft water salt products

從表7～表8可以看出，溫濕度對(duì)產(chǎn)品的崩解性能有一定的影響，恒溫恒濕6 h后，軟水鹽產(chǎn)品在15%的氯化鈉、飽和氯化鈉溶液中浸泡一段時(shí)間，均有少量的碎鹽掉落，邊角有粘連現(xiàn)象，長期使用容易堵塞出水管道。因此產(chǎn)品壓片后，并不需要長時(shí)間放置在環(huán)境中重新吸水結(jié)晶。

表8 恒溫恒濕條件下軟水鹽的崩解試驗(yàn)結(jié)果Tab.8 Disintegration test results of soft water salt under constant temperature and humidity

3 結(jié)論

1)壓片所用的精制食用鹽需滿足以下幾個(gè)條件：氯化鈉含量≥99.6%；不添加抗結(jié)劑、不加碘；顆粒鹽，粒徑范圍：0.15 mm～0.85 mm粒徑大小的產(chǎn)品占比≥75%(符合GB 5461)。

2)壓片壓力8 MPa(具體壓力根據(jù)軟水鹽專用旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)型號(hào)進(jìn)行微調(diào))。

3)軟水鹽生產(chǎn)車間環(huán)境：溫度15 ℃～30 ℃；相對(duì)濕度30%～60%。

4)生產(chǎn)老化時(shí)間5 min～10 min。按照此工藝生產(chǎn)出的軟水鹽產(chǎn)品硬度合適，置于水中不崩解、不結(jié)坨，溶解速度適中，完全符合各種型號(hào)軟水機(jī)的使用需求。