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    西北地區(qū)氣流床煤氣化細(xì)灰理化特性研究

    2021-07-03 02:14:06王文鈺任強強
    潔凈煤技術(shù) 2021年3期
    關(guān)鍵詞:脫碳氣化爐氣化

    王文鈺,李 偉,梁 晨,任強強,3

    (1.中國科學(xué)院 工程熱物理研究所,北京 100190;2.中國科學(xué)院大學(xué),北京 100049;3.中國科學(xué)院 潔凈能源創(chuàng)新研究院,遼寧 大連 116023)

    0 引 言

    我國煤炭是主要的一次能源,煤炭的轉(zhuǎn)化利用是國家經(jīng)濟發(fā)展的重要支柱,根據(jù)國家統(tǒng)計局公布的2019年中國能源消費結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù),我國煤炭消費量占能源消費總量的58%[1]。煤炭利用主要包括燃燒發(fā)電和煤化工轉(zhuǎn)化兩大方面。其中煤化工行業(yè)近年來發(fā)展迅速,目前每年近1億t煤炭用于煤化工領(lǐng)域,且逐年增加[2]。

    煤氣化技術(shù)是煤化工行業(yè)龍頭技術(shù),是發(fā)展煤基化學(xué)品、煤基液態(tài)燃料、IGCC發(fā)電、多聯(lián)產(chǎn)系統(tǒng)、制氫和燃料電池等過程工業(yè)的基礎(chǔ)。煤氣化技術(shù)的重要性使其不斷發(fā)展創(chuàng)新,主要分為固定床、流化床和氣流床三大技術(shù)流派[3]。氣流床煤氣化技術(shù)因具有氣化指標(biāo)高、氣化強度大和單爐處理能力大等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于煤化工領(lǐng)域[4]。目前國內(nèi)氣流床氣化爐的市場占有率達(dá)80%以上。

    氣流床氣化爐在運行過程中會產(chǎn)生大量的氣化灰渣,年排放量達(dá)3 000萬t以上,累計堆存數(shù)億噸。目前,氣化灰渣處理方式仍主要以堆存為主,極易發(fā)生自燃和粉塵飛揚,造成嚴(yán)重的大氣污染和水污染,尚沒有大規(guī)模資源化處置方案。因此,氣化灰渣被認(rèn)為是煤基固廢的代表,是煤化工領(lǐng)域的技術(shù)短板之一。

    氣化灰渣分為粗渣和細(xì)灰2種,其中氣化細(xì)灰是氣流床出口粗煤氣洗滌凈化過程中產(chǎn)生的黑水沉淀得到的固體廢棄物,占?xì)饣以偭康?0%~40%。氣化細(xì)灰具有高碳、高含水的特點,高碳限制了其資源化利用[5-8]。目前主要的脫碳技術(shù)包括浮選脫碳和燃燒脫碳等[9-10]。目前煤氣化細(xì)灰的浮選脫碳研究較多[11-17],大多通過浮選技術(shù)實現(xiàn)殘?zhí)蓟厥眨捎跉執(zhí)加休^多的微孔隙結(jié)構(gòu),浮選脫碳的產(chǎn)品常用于活性炭制備以及作為其他吸附材料的原材料使用。但浮選脫碳存在氣化細(xì)灰浮選藥劑消耗量大、成本高等問題,難以實現(xiàn)浮選脫碳的推廣[18]。燃燒脫碳也是一種可行的思路,中國煤炭科工集團[19]、航天長征化學(xué)工程股份有限公司[20]、華電電力科學(xué)研究院[21]、陽煤集團等[22]進行了氣化細(xì)灰用于循環(huán)流化床鍋爐混煤燃燒的探索研究,但受限于氣化細(xì)灰粒徑較細(xì)、水分較高,氣化細(xì)灰與常規(guī)燃料的摻混比例難以超過30%,無法滿足大規(guī)模處理的要求。因此,目前的技術(shù)無法實現(xiàn)氣化細(xì)灰的高效脫碳,已成為氣化細(xì)灰大規(guī)模增值化利用的瓶頸技術(shù)。

    為了開發(fā)氣化細(xì)灰的高效燃燒脫碳技術(shù),需針對氣化細(xì)灰的理化特性進行深入研究。目前針對氣化細(xì)灰的理化特性分析較少[23],主要包括工業(yè)分析、粒徑分析等基礎(chǔ)分析,分析結(jié)果無法支撐高效燃燒脫碳技術(shù)的開發(fā)。氣流床包括干粉氣化和水煤漿氣化,涵蓋航天爐、華東理工四噴嘴氣化爐、GSP和Shell等多種爐型,目前尚無系統(tǒng)性的結(jié)果比對。

    因此,本文從寧夏和大同等西北地區(qū)的煤化工基地選取3種氣流床氣化細(xì)灰,進行化學(xué)成分、粒徑、微觀形貌、孔隙結(jié)構(gòu)、熔融特性和燃燒特性等系統(tǒng)分析,探究氣化細(xì)灰的理化特性,為氣化細(xì)灰高效脫碳技術(shù)的開發(fā)提供基礎(chǔ)理論數(shù)據(jù)。

    1 樣品來源與樣品分析

    1.1 樣品來源

    3種氣化細(xì)灰取自寧夏和大同等煤化工基地,爐型涵蓋德士古、航天爐和殼牌等國內(nèi)主流爐型(表1),氣化細(xì)灰樣品均采用四分法取樣。

    表1 氣化細(xì)灰樣品

    1.2 樣品分析方法

    采用馬爾文Mastersizer 2000型激光粒度儀對氣化細(xì)灰進行粒度分析;采用德國element元素分析儀對氣化細(xì)灰元素組成進行分析;采用日本電子的JSM-7800型原位超高分辨場發(fā)射掃描電鏡及能譜儀觀察氣化細(xì)灰的表面微觀形貌特征并對其中顆粒采用能譜儀(EDS)分析其各元素含量;采用上海思百吉公司AXIOS型X射線熒光光譜儀(XRF)對氣化細(xì)灰的各元素含量進行半定量分析;采用ASAP2020型全自動比表面積和孔隙度分析儀對氣化細(xì)灰細(xì)灰的孔隙結(jié)構(gòu)進行分析;采用德國耐馳集團NETZSCH生產(chǎn)的STA 449F3型熱重分析儀對燃燒特性進行分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 成分分析

    表2為氣化細(xì)灰的工業(yè)分析。可知,氣化細(xì)灰收到基水分較高,在40.05%~54.68%,原因在于氣流床氣化細(xì)灰是粗煤氣中通過文丘里洗滌之后產(chǎn)生的黑水沉淀得到;固定碳為9.91%~25.01%,熱值較低,僅2.13~8.48 MJ/kg;由于氣化細(xì)灰是氣化爐高溫氣化后的產(chǎn)物,因此氣化細(xì)灰中的揮發(fā)分較低,小于2%,氣化細(xì)灰高水、低揮發(fā)分和低熱值的特征決定其高效燃燒脫碳技術(shù)難度大。通過脫水干燥處理后,干燥基固定碳為16.19%~48.39%,熱值為3.48~15.51 MJ/kg。對比3種不同的爐型,SH氣化細(xì)灰固定碳最高,HL次之,DSG最低,說明德士古氣化爐在運行過程中碳轉(zhuǎn)化率較高。

    表2 氣化細(xì)灰工業(yè)分析

    由于德國element元素分析儀要求樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒,因此對3種氣化細(xì)灰的干燥基進行元素分析(表3)??梢钥吹?,氣化細(xì)灰的H含量均小于1%,主要是因為煤在氣化過程中揮發(fā)分全部析出。氣化細(xì)灰中的N和S含量也較低,可能是氣化過程中以NH3和H2S等氣體析出。

    表3 氣化細(xì)灰干燥基元素分析

    利用X射線熒光光譜儀,分析得到氣化細(xì)灰的灰成分分析結(jié)果見表4??芍?,氣化細(xì)灰中主要元素為SiO2、Al2O3、CaO和Fe2O3,與原煤無明顯差別。其中SiO2含量最多,在43.64%~53.25%,Al2O3(15.56%~21.33%)、CaO(9.93%~14.00%)和Fe2O3(7.43%~10.81%)次之。氣化細(xì)灰中CaO含量較高,是由于在氣化爐運行過程中,為了降低灰渣熔點、保證連續(xù)液態(tài)排渣,加入CaO作為助熔劑的緣故。

    表4 氣化細(xì)灰中灰成分分析

    2.2 粒徑分布

    利用馬爾文Mastersizer 2000型激光粒度儀對氣化細(xì)灰進行粒度分析,見表5。

    表5 細(xì)灰粒徑分布

    DSG、HL、SH三種氣化細(xì)灰粒徑分布在0.32~282、0.32~252、0.40~710 μm,中位粒徑D50分別為12.70、22.76、57.06 μm。與入爐煤相比,粒徑明顯降低。原煤到氣化細(xì)灰粒徑變化的過程主要包括煤焦的膨脹與破碎、灰渣的熔融和破碎。3種氣化細(xì)灰粒徑區(qū)別主要是由原煤煤質(zhì)、原煤礦物質(zhì)組成、氣化爐的工藝條件和操作條件不同導(dǎo)致,其中德士古水煤漿氣化細(xì)灰粒徑最小。

    2.3 BET比表面積和孔體積

    圖1為不同氣化細(xì)灰的吸附脫附特性曲線,吸附等溫線整體上均呈現(xiàn)為反S型等溫線特征[24]。由氮吸附分析結(jié)果可知,氣化細(xì)灰的吸附過程分為單層吸附階段與多層吸附階段,其中轉(zhuǎn)變過程存在拐點。

    圖1 吸附脫附曲線Fig.1 Quantity adsorbed and desorption of fine slag from gasification

    升壓時的吸附曲線與降壓時的脫附曲線不重合,且樣品的吸附-脫附曲線均在相對壓力為0.40~0.50處發(fā)生分離,出現(xiàn)吸附遲滯,脫附曲線在吸附曲線左側(cè),且屬于H3型回線[25],說明氣化細(xì)灰顆粒的孔隙結(jié)構(gòu)中存在裂縫型孔隙結(jié)構(gòu),發(fā)生毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象。

    表6為BET比表面積與比孔容積,可知,3種氣化細(xì)灰的峰值孔徑均小于2 nm,說明孔隙均屬于微孔結(jié)構(gòu),在燃燒脫碳過程中,需打開微孔,增加殘?zhí)颗cO2的接觸面積,增強氣化細(xì)灰的反應(yīng)活性。

    表6 BET比表面積與比孔容積

    由表6可知,不同爐膛下氣化細(xì)灰的BET比表面積和比容積相差較大,孔隙比表面積在74.19~220.98 m2/g,孔隙比容積在80.78~178.79 m3/g,是因為比表面積和孔隙比容積數(shù)值與氣化細(xì)灰顆粒粒徑存在直接關(guān)系,粒徑越大,比表面積和比容積越小。SH氣化細(xì)灰粒徑最大,因此該種氣化細(xì)灰的孔隙比表面積最小。相對于殼牌爐和德士古爐,HL氣化細(xì)灰孔隙結(jié)構(gòu)更發(fā)達(dá),由于HL氣化細(xì)灰粒徑較小,其比表面積較大。

    2.4 掃描電鏡及能譜

    2.4.1微觀結(jié)構(gòu)

    3種氣化細(xì)灰的掃描電鏡照片如圖2所示??芍獨饣?xì)灰的表面孔隙結(jié)構(gòu)差,表面有明顯的熔渣狀物體,主要原因是氣化爐溫度高于1 300 ℃,高于煤灰的熔融溫度。較差的孔隙結(jié)構(gòu)阻礙未燃碳與氧氣接觸,制約了氣化細(xì)灰的脫碳反應(yīng)。因此實現(xiàn)氣化細(xì)灰的高效脫碳,必須先打開氣化細(xì)灰的熔渣外殼,提高氣化細(xì)灰的反應(yīng)活性。

    圖2 細(xì)灰SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images of fine slag from gasification

    2.4.2能譜分析

    氣化細(xì)灰顆??煞譃闅?zhí)己枯^高的絮狀物顆粒和形狀較為規(guī)則的球形顆粒。氣化細(xì)灰的能譜分析如圖3所示。可以看出,殘?zhí)荚赽、c點(圖2(a))特征明顯的絮團狀物中含量較高,在a點殘?zhí)己枯^低,無機物(SiO2、AlO3、CaO和Fe2O3)含量較高。Zhao等[26]研究發(fā)現(xiàn),氣化細(xì)灰表面覆蓋細(xì)小球體和絮團狀部分,氣化細(xì)灰中的球體與凝絮物分離,且絮團狀物的殘?zhí)己渴冀K高于球體。

    圖3 氣化細(xì)灰局部能譜分析Fig.3 EDS of DSG fine slag from gasification

    2.5 煤灰熔融性

    根據(jù)GB/T 219—2008《煤灰熔融性測定方法》,在弱還原性氣氛下,測定4種氣化細(xì)灰的灰熔溫度,(表7)。寧煤德士古氣化爐與寶豐航天爐氣化爐生成的氣化細(xì)灰最高,達(dá)1 300 ℃以上,殼牌爐氣化細(xì)灰的熔融溫度為1 110 ℃。由于寧煤德士古爐與寶豐航天爐使用原料均為寧東礦區(qū)煤種,導(dǎo)致氣化細(xì)灰熔融溫度接近,且均比殼牌爐氣化細(xì)灰高。

    表7 氣化細(xì)灰熔融性

    2.6 熱重分析

    對3種干燥后氣化細(xì)灰(含水量<3%)的燃燒特性進行分析,升溫速率為10 K/min,溫度0~1 200 ℃,氣氛為O2/N2,O2占比21%、30%和50%。

    氣流床氣化細(xì)灰TG和DTG曲線如圖5所示,由于3種氣流床氣化細(xì)灰中無揮發(fā)分,因此常規(guī)煤在400 ℃左右揮發(fā)分析出階段并未發(fā)生。3種氣化細(xì)灰的主要失重階段在487~700 ℃,DSG、HL、SH的失重率分別為13%、29%和17%,相比3種氣化細(xì)灰中原本的殘?zhí)?6%、37%和48%,DSG氣化細(xì)灰殘?zhí)枷?1%,HL氣化細(xì)灰殘?zhí)枷?8%,SH氣化細(xì)灰殘?zhí)枷?5%。說明在常規(guī)燃燒溫度下(<1 200 ℃),無法實現(xiàn)氣化細(xì)灰的高效脫碳,這是由于氣化細(xì)灰顆粒內(nèi)部可燃碳被熔渣覆蓋甚至包裹(圖2),可燃碳表面覆蓋的礦物熔渣是在氣化爐內(nèi)接近甚至超過流動溫度的反應(yīng)條件下形成的,在燃燒脫碳過程中,必須高于熔融溫度才能打開熔渣包裹層,實現(xiàn)內(nèi)部可燃碳完全燃燒。因此需要進一步提高燃燒溫度至1 300 ℃以上。

    圖4 氣流床氣化細(xì)灰TG曲線與DTG曲線Fig.4 TG & DTG curve of fine slag from gasification

    通過著火特性、燃盡特性和綜合燃燒特性對3種氣化細(xì)灰的燃燒特性進行對比。

    著火特性由著火溫度Ti表征,Ti越低,著火特性越好,Ti通過TG-DTG方法[27]確定。

    燃盡特性由肖三霞[28]提出的燃盡特性指標(biāo)Hj表征,Hj越大,樣品的燃盡特性越好。

    (1)

    綜合燃燒特性由陳建原等[29]提出的綜合燃燒特性指數(shù)S表征,S綜合反映了樣品的著火特性和燃盡特性,S值越大,說明樣品的著火和燃盡特性越好。

    (2)

    3種氣化細(xì)灰的各項燃燒特性指標(biāo)見表8,可知O2/N2=21%/79%時,DSG、HL、SH三種氣化細(xì)灰著火溫度分別為487.0、540.7、587.6 ℃,DSG氣流床氣化細(xì)灰燃點最低,487 ℃即可到達(dá)著火溫度,SH氣流床氣化細(xì)灰燃點溫度最高,須達(dá)到587.6 ℃才可燃燒。HL氣化細(xì)灰的綜合燃燒特性最佳,其次是DSG氣化細(xì)灰,SH氣化細(xì)灰綜合燃燒特性較差,著火較為困難且燃盡性較差,綜合燃燒特性遠(yuǎn)低于HL氣化細(xì)灰。

    表8 燃燒特性指標(biāo)

    從表8可以看到,隨著氧氣體積分?jǐn)?shù)從21%升到30%的富氧濃度,2種氣化細(xì)灰的燃盡特性指標(biāo)均呈上升趨勢,其中增幅最大的是HL氣化細(xì)灰,燃盡特性指標(biāo)提高230%,其次是DSG與SH氣化細(xì)灰,分別提高為26%、17%;從30%升到50%時,不同氣化細(xì)灰的燃盡特性指標(biāo)均呈下降趨勢,燃燒特性變差。DSG、HL、SH氣化細(xì)灰的燃燒特性指數(shù)分別減少5.6%、12.6%、38.6%。

    通過對3種氣流床煤氣化細(xì)灰的理化特性分析,目前常規(guī)的燃燒脫碳技術(shù)無法實現(xiàn)氣流床煤氣化細(xì)灰的高效脫碳,因此需開發(fā)新型的燃燒脫碳技術(shù),為氣化細(xì)灰的資源化利用提供支撐。

    3 結(jié) 論

    1)氣化細(xì)灰含水較多,3種樣品中水分均在40%以上,因此熱值較低,低于10 MJ/kg。由于氣流床1 400~1 600 ℃運行特性,揮發(fā)分幾乎完全脫除。各氣化細(xì)灰樣品中位粒徑均小于100 μm。

    2)氣化細(xì)灰孔隙結(jié)構(gòu)差,SH樣品尤為顯著,比表面積僅為74.19 m2/g;孔隙結(jié)構(gòu)更好的HL樣品比表面積為220.98 m2/g,綜合燃燒特性指數(shù)說明HL樣品反應(yīng)活性遠(yuǎn)高于SH。較差的孔隙結(jié)構(gòu)不利于氧化劑通過氣體擴散作用抵達(dá)反應(yīng)界面處,阻礙了殘?zhí)挤磻?yīng)。

    3)氣化細(xì)灰表面存在熔融渣層,燃盡特性差,增加了高效脫碳難度。氧氣體積分?jǐn)?shù)由21%升至30%,有助于促進氧化劑氣體擴散作用,一定程度上提高了氣化細(xì)灰的反應(yīng)活性。

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