表面納米化處理對鈦與鋯擴(kuò)散連接工藝影響

卞世偉1， 李淳

(1. 哈爾濱鍋爐廠有限責(zé)任公司，黑龍江 哈爾濱 150046； 2. 哈爾濱工業(yè)大學(xué)，黑龍江 哈爾濱 150001)

0 前言

鈦與鋯及其合金是20世紀(jì)50年代開始發(fā)展并應(yīng)用的一種重要的金屬結(jié)構(gòu)材料。鈦合金具有許多優(yōu)異的綜合性能，例如低密度，高的比斷裂韌性和比強(qiáng)度，高的疲勞強(qiáng)度，良好的抗裂紋擴(kuò)展能力和低溫韌性，優(yōu)異的抗蝕能力以及高的耐熱性能，因此在航空航天、化工、船舶、休閑以及醫(yī)藥等行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用[1-3]。隨著現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展和科學(xué)技術(shù)進(jìn)步，對焊接結(jié)構(gòu)性能提出了更高，更苛刻的要求，除需要滿足常規(guī)力學(xué)性能之外，還要求滿足如高溫強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性及良好的低溫韌性和導(dǎo)熱性等[4]。在這種情況下，單一鈦或者鋯的結(jié)構(gòu)性能很難滿足現(xiàn)代產(chǎn)品需求，層狀鋯/鈦復(fù)合材料的機(jī)械性能引起了人們的關(guān)注。復(fù)合材料中的分層結(jié)構(gòu)可以提供額外的加工硬化能力并導(dǎo)致微裂紋傳播路徑的多次偏轉(zhuǎn)，因此通常擁有更高的延展性，具有很高的發(fā)展前景[5]。

對于大面積的鋯/鈦疊層金屬復(fù)合材料的制備，擴(kuò)散連接是比較好的方法。擴(kuò)散連接是將試樣加熱到適當(dāng)溫度后施加壓力，使得試樣表面在局部發(fā)生塑性變形，形成緊密的物理接觸，通過原子間的相互擴(kuò)散反應(yīng)在連接界面形成擴(kuò)散層，從而實(shí)現(xiàn)可靠的連接。從微觀角度看，擴(kuò)散連接過程可以分為3個(gè)階段，分別是形成緊密的物理接觸，進(jìn)行擴(kuò)散反應(yīng)，擴(kuò)散層厚度增加。材料的擴(kuò)散能力越強(qiáng)，越有利于擴(kuò)散連接的實(shí)現(xiàn)，因此提高材料的擴(kuò)散性能可以有效提高材料擴(kuò)散連接的效率和接頭質(zhì)量[6]。一般而言，溫度是影響材料擴(kuò)散性能最主要的因素，溫度越高，材料的原子活性越大，原子越容易發(fā)生遷移運(yùn)動(dòng)，也就越容易擴(kuò)散。但是溫度越高，對工件組織性能的影響也越大[7-10]。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用的擴(kuò)散連接母材為工業(yè)純鈦牌號(hào)為TA2，其化學(xué)成分及其含量見表1所示，鋯為Zr-4，其化學(xué)成分及其含量見表2。將2種母材利用電火花線切割將的鈦與鋯分別切成5 mm×5 mm×3 mm和10 mm×10 mm×3 mm塊狀試樣，線切割后的試樣利用金相砂紙打磨。

表1 TA2 主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

表2 Zr-4主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

2 鈦與鋯擴(kuò)散連接試驗(yàn)

采用表面機(jī)械研磨(Surface mechanical attrition treatment,SMAT)的方法處理砂紙打磨后的試樣表面，使其發(fā)生強(qiáng)塑性變形實(shí)現(xiàn)對鈦和鋯的表面納米化，將表面納米化后的試樣用丙酮清洗，隨后將清洗完成的試樣進(jìn)行裝配，再將裝配完成的試樣放入爐子內(nèi)，放置試樣時(shí)應(yīng)注意防止試樣錯(cuò)邊，之后打開擴(kuò)散泵抽真空至爐內(nèi)真空度達(dá)到1×10-3Pa，運(yùn)行之前預(yù)設(shè)的程序加熱進(jìn)行擴(kuò)散連接。

3 試驗(yàn)結(jié)果

為了研究擴(kuò)散連接溫度對鈦與鋯擴(kuò)散連接組織及力學(xué)性能的影響，選擇連接溫度650 ℃，675 ℃，700 ℃，750 ℃，保溫時(shí)間1 h，連接壓力15 MPa，對未進(jìn)行表面納米化的鈦與鋯和進(jìn)行表面納米化的鈦與鋯分別進(jìn)行真空擴(kuò)散連接，對接頭進(jìn)行微觀組織分析。

3.1 不同連接溫度未表面納米化擴(kuò)散連接

圖1為不同連接溫度保溫時(shí)間1 h連接壓力15 MPa下未表面納米化鈦與鋯的接頭背散射照片。

圖1 未表面納米化鈦與鋯接頭背散射組織形貌

從組織圖中可已看出，在650 ℃時(shí)未能很好的連接；在675 ℃時(shí)形成了部分連續(xù)的擴(kuò)散反應(yīng)層，但是連接界面仍存在大量的未連接區(qū)域；700 ℃時(shí)開始形成連續(xù)的擴(kuò)散連接界面，但在高倍視野下發(fā)現(xiàn)仍有少量孔洞存在；在750 ℃時(shí)形成連續(xù)的擴(kuò)散連接界面，在高倍視野下沒有孔洞存在。

3.2 不同連接溫度表面納米化擴(kuò)散連接

圖2為不同連接溫度保溫時(shí)間1 h連接壓力15 MPa下表面納米化鈦與鋯的接頭背散射照片。

圖2 表面納米化鈦與鋯接頭背散射組織形貌

從組織圖中可已看出，在650 ℃時(shí)形成連續(xù)擴(kuò)散反應(yīng)層，但是連接界面仍存在未連接區(qū)，675 ℃時(shí)開始形成連續(xù)的擴(kuò)散連接界面，但在高倍視野下發(fā)現(xiàn)仍有少量孔洞存在；在700 ℃時(shí)形成連續(xù)的擴(kuò)散連接界面，在高倍視野下沒有孔洞存在，在750 ℃時(shí)擴(kuò)散連接層變得更厚。

表3為不同連接溫度下反應(yīng)層的厚度，由表可知，無論是否經(jīng)過表面納米化處理，擴(kuò)散層的厚度都隨著連接溫度的增加而增加，對比2種表面納米化處理的接頭組織，可以看出經(jīng)過表面納米化處理的的鈦與鋯可以形成更寬的擴(kuò)散層。

表3 不同工藝參數(shù)下擴(kuò)散層的平均厚度 μm

界面焊合率是衡量擴(kuò)散連接接頭質(zhì)量的一個(gè)重要依據(jù)，焊合率越高，焊接質(zhì)量越好。溫度是原子擴(kuò)散連接主要的能量來源，溫度越高原子獲得的能量高，相互擴(kuò)散越充分，當(dāng)溫度從650 ℃增加到700 ℃時(shí)此時(shí)溫度對焊合率的影響較為顯著；當(dāng)溫度從700 ℃增加到750 ℃時(shí)，增長幅度減小，在達(dá)到一定溫度后隨著溫度的升高，連接接頭焊合率并沒有得到明顯的提高，但是擴(kuò)散層厚度隨著溫度升高在不斷變厚。

圖3是沒經(jīng)過表面納米化處理的鈦與鋯擴(kuò)散連接接頭抗剪強(qiáng)度，圖4是經(jīng)過表面納米化處理的鈦與鋯擴(kuò)散連接接頭抗剪強(qiáng)度。

由圖3和圖4可知，無論是否經(jīng)過表面納米化處理接頭的抗剪強(qiáng)度都隨著連接溫度的增加而增加。接頭的抗剪強(qiáng)度由擴(kuò)散連接接頭的焊合率以及擴(kuò)散層厚度共同決定，當(dāng)連接溫度為650 ℃時(shí)，由于連接溫度較低，原子擴(kuò)散系數(shù)較低，未經(jīng)過表面納米化處理的鈦與鋯未焊合，平均接頭抗剪強(qiáng)度為137.1 MPa，隨著連接溫度的增加，擴(kuò)散連接接頭的焊合率增加到100%,擴(kuò)散層厚度也逐漸增加到5 μm，8 μm，25 μm，平均接頭強(qiáng)度也達(dá)到了149.7 MPa，228.5 MPa，380.4 MPa。對鈦與鋯進(jìn)行表面納米化處理再進(jìn)行擴(kuò)散連接，在650 ℃時(shí)已經(jīng)可以得到焊合率較高擴(kuò)散層厚度在6 μm，接頭抗剪強(qiáng)度為291.6 MPa，隨著溫度的上升，擴(kuò)散層的厚度達(dá)到了11 μm，25 μm及45 μm，抗剪強(qiáng)度達(dá)到了402.4 MPa，608.5 MPa，692.3 MPa。在同樣溫度下表面納米化的接頭抗剪強(qiáng)度更高，這是由于表面納米化后的鈦與鋯可以降低元素?cái)U(kuò)散激活能，有利于連接界面擴(kuò)散反應(yīng)的發(fā)生，可以在較低的溫度形成較好的連接。

圖3 未表面納米化鈦與鋯擴(kuò)散連接接頭抗剪強(qiáng)度

圖4 表面納米化鈦與鋯擴(kuò)散連接接頭抗剪強(qiáng)度

4 結(jié)論

(1) 未進(jìn)行表面納米化的試樣在650 ℃溫度下未焊合，而表面納米化處理后的試樣在650 ℃溫度下就可以得到連接較好的接頭。

(2) 在相同的連接條件下，表面納米化處理后的試樣擴(kuò)散層更厚，擴(kuò)散連接效果更明顯。

(3) 無論試樣是否進(jìn)行表面納米化處理，隨著連接溫度的升高，擴(kuò)散連接接頭的厚度均增加，擴(kuò)散連接效果更好。

(4) 擴(kuò)散連接接頭抗剪強(qiáng)度由焊合率及擴(kuò)散層厚度共同決定，焊合率越高、擴(kuò)散層厚度越厚，接頭抗剪強(qiáng)度越高。