改性聚丙烯腈和棉混紡織物定量分析方法比較

文/石毅

改性聚丙烯腈是丙烯腈與氯乙烯共聚纖維，是將丙烯腈和氯乙烯共聚所得的共聚物溶于丙酮，再經(jīng)干法紡絲或濕法紡絲制得。棉纖維是由受精胚珠的表皮細(xì)胞經(jīng)伸長、加厚而成的種子纖維，具有強(qiáng)度高、透氣性好、耐熱性較好的特點(diǎn)，而棉和改性聚丙烯腈纖維混紡織物是典型的棉型織物，具有高收縮、抗起球、親水、抗靜電、阻燃等特點(diǎn)。這兩種纖維混紡既可以彌補(bǔ)各自的不足，又能發(fā)揮各自的優(yōu)點(diǎn)，因此其使用范圍也越來越廣。

眾所周知，在平常檢測試驗(yàn)中常以聚丙烯腈和棉混紡纖維居多，改性聚丙烯腈和棉混紡纖維較少且試驗(yàn)操作較少。由于改性聚丙烯腈其改性的特點(diǎn)使得其化學(xué)性質(zhì)與聚丙烯腈有細(xì)小差別，因此改性聚丙烯腈纖維和棉混紡織物的定量分析一直以來是纖維定量中的一個難點(diǎn)，特別是深色的改性聚丙烯腈和棉混紡試樣中改性聚丙烯腈纖維對于化學(xué)試劑要求更高更難以溶解；淺色的改性聚丙烯腈和棉混紡的試樣中棉纖維會因化學(xué)試劑而造成較大損傷，其準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性都是較難控制的。本文以拆分法作為標(biāo)準(zhǔn)值比較了美國紡織化學(xué)師與印染師協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)AATCC 20A-2018與國標(biāo)GB/T 2910.12—2009對改性聚丙烯腈纖維和棉混紡織物的定量分析，通過分別使用100%丙酮法和N，N-二甲基甲酰胺法，比較這兩種化學(xué)試劑對混紡產(chǎn)品定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，以及經(jīng)化學(xué)試劑溶解后棉的損傷情況和不同深淺顏色的混紡織物的溶解情況進(jìn)行分析，比較這兩種方法的優(yōu)劣性，給檢測人員對此類混紡樣品進(jìn)行檢測時(shí)，提供更多參考。

1 試驗(yàn)

1.1 檢測原理

100%丙酮法：丙酮（acetone），又名二甲基酮，是一種有機(jī)物，分子式為C3H6O，為最簡單的飽和酮，是一種無色透明液體，有特殊的辛辣氣味。由于改性聚丙烯腈纖維對濃鹽酸、濃堿、70%的硫酸、40%硝酸的反應(yīng)都不明顯，對于一般溶劑如丙酮、乙醇、苯等除丙酮外都不溶解，故采用丙酮試劑對其溶解。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)100%丙酮能完全溶解改性聚丙烯腈纖維，而不溶解棉纖維。

N，N-二甲基甲酰胺：N,N-二甲基甲酰胺是一種有機(jī)化合物，分子式為C3H7NO，為無色透明液體。既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優(yōu)良溶劑。除鹵化烴以外能與水及多數(shù)有機(jī)溶劑任意混合，對多種有機(jī)化合物和無機(jī)化合物均有良好的溶解能力和化學(xué)穩(wěn)定性。N，N-二甲基甲酰胺對多種高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均為良好的溶劑，經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)N,N-二甲基甲酰胺能完全溶解改性聚丙烯腈纖維，而不能溶解棉纖維[1]。

1.2 試劑

丙酮（注意需要密閉操作，全面密封。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具，戴安全防護(hù)眼鏡，戴橡膠耐油手套。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備[2]）、N,N-二甲基甲酰胺（此試劑有害，密閉操作，全面密封。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建使用時(shí)宜采取妥善的防護(hù)措施。）、蒸餾水或去離子水。

1.3 主要儀器

干燥器：裝有變色硅膠；干燥烘箱：能保持溫度為（150±3）℃和能保持溫度為（105 ～110）℃；分析天平：精度0.0002g或以上；具塞250mL錐形瓶：容量不小于200mL，具玻璃塞；HZ－010 恒溫振蕩儀；真空泵；玻璃砂芯漏斗：容量為30mL ～40mL。

1.4 試驗(yàn)條件

利用拆分法作為參考標(biāo)準(zhǔn)值，拆分深淺兩種顏色不同的改性聚丙烯腈和棉混紡試樣。每個顏色的混紡試樣各拆分成（10/90、30/70、50/50、70/30、90/10）不同比例，以此來區(qū)分這兩種方法對于溶解改性聚丙烯腈和棉混紡試樣的優(yōu)劣。

這個世界充滿了變化，變化最大的是天氣熱起來了，林燕會走會跑了，還有就是風(fēng)影的頭皮不再是光溜溜的了。他的頭發(fā)很短，依稀保留著當(dāng)年那個小和尚的影子。山野上沒有一絲兒風(fēng)，風(fēng)影就開始抱怨了。紅琴說，沒有風(fēng)，你不就是風(fēng)么？他的名字中帶有一個風(fēng)字，可這并不能代表他就是風(fēng)。說笑了一陣子，紅琴就跑過去，繡口一開，對著他的嘴吹了一口氣，她吐氣若蘭，隨即嬌語如鶯，笑道，這下有風(fēng)了吧。紅琴鈴鐺般的笑聲在山野中回蕩，喚醒了風(fēng)影的回憶，他似乎又找到了少女紅琴的味道。

1.5 試驗(yàn)步驟

1.5.1 取樣

取兩組具有代表性的改性聚丙烯腈纖維和棉混紡織物平行試樣，每組試樣顏色一淺一深共兩種，每個試樣約1g。另外要注意的是，為了保證樣品在溶解過程中能夠與試劑充分接觸，制樣過程一定要將試樣拆散成紗線，這樣才可以得到比較理想的試驗(yàn)結(jié)果。

1.5.2 試樣的烘干、冷卻和稱重

稱取1.0g左右試樣在溫度105℃ ～110℃左右的密閉通風(fēng)烘箱內(nèi)進(jìn)行，時(shí)間不少于4h。隨后將稱量瓶和試樣連同放在旁邊的瓶蓋一起烘干。烘干后，蓋好瓶蓋，再從烘箱內(nèi)取出并迅速移入干燥箱內(nèi)。冷卻時(shí)間在2h左右。冷卻后，從干燥器中取出稱量瓶，并在2min內(nèi)稱出質(zhì)量，精確到0.0001g[3]。

1.5.3 溶解

100%丙酮法[4]:將已稱量好的潔凈干燥試樣，精確記錄重量至0.1mg，裝入250mL的錐形瓶中，加入100倍于試樣重量的丙酮，攪拌15min，溫度保持在40℃ ～50℃。倒出溶液，留下沉積物質(zhì)，再加入一份新鮮的丙酮，并多攪拌幾分鐘。再重復(fù)一次倒出溶液和攪拌步驟。然后用稱過干重的過濾坩堝過濾殘余物質(zhì)。自然干燥過濾坩堝和殘留物，然后放在105℃ ～110℃的烘箱中烘干至穩(wěn)定重量。記錄干燥殘留物的重量，精確至0.0001g。用光學(xué)顯微鏡觀察溶解后的殘留物。

N，N-二甲基甲酰胺法[5]:將已稱量好的潔凈干燥試樣，精確記錄重量至0.1mg，裝入250mL的錐形瓶中，每克試樣加入150mL N，N-二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，搖動錐形瓶將試樣充分潤濕后，讓錐形瓶保持90℃ ～95℃放置1h。如果試樣的改性聚丙烯腈纖維難以溶解，可以多加50mL N，N-二甲基甲酰胺，在此期間用手輕輕搖動5次。

用玻璃砂芯坩堝過濾，將殘留物留在錐形瓶中，另加60mL N，N-二甲基甲酰胺，保持90℃ ～95℃放置30min，用手輕輕搖動兩次。把殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，并用水將殘留物洗至坩堝中，真空抽吸排液。

熱水加滿坩堝洗滌殘留物兩次，每次重力排液后再真空抽吸。將殘留物轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入160mL水，在室溫下保持5min，不時(shí)劇烈運(yùn)動。

將液體過濾到坩堝排液，重復(fù)水洗3次以上，最后一次清洗將殘留物過濾到坩堝中，真空抽吸排液。用水清洗錐形瓶中的殘留物全部轉(zhuǎn)移至坩堝中。最后真空抽吸，將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重，精確至0.0001g。用光學(xué)顯微鏡觀察溶解后的殘留物。

1.5.4 計(jì)算公式

100%丙酮法與N,N-二甲基甲酰胺法的計(jì)算公式相同，如式（1）：

式中：P—— 不溶組分凈干質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m0—— 試樣的干燥質(zhì)量，g；m1—— 殘留物的干燥質(zhì)量，g；d——不溶組分的質(zhì)量變化修正系數(shù)。

2 結(jié)果與討論

試驗(yàn)結(jié)果見表1和表2。

由表1、表2可見，所有經(jīng)100%丙酮法和N,N-二甲基甲酰胺法測得的結(jié)果與實(shí)際拆分法標(biāo)準(zhǔn)值的比例偏差均在允差范圍（3%）內(nèi)波動。

表1 淺色試樣經(jīng)兩種方法試驗(yàn)數(shù)據(jù)對比

表2 深色試樣經(jīng)兩種方法試驗(yàn)數(shù)據(jù)對比

淺色的改性聚丙烯腈綸和棉纖維混紡織物的100%丙酮法試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際混紡比例間最大偏差為1.67%，平行間最大偏差為0.82%；N,N-二甲基甲酰胺法試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際混紡偏差最大為1.16%，平行間的最大偏差為0.39%。兩種方法測得的平行樣間的偏差均小于1%，但N,N-二甲基甲酰胺法測得的平行樣間偏差比100%丙酮法測得的平行樣間偏差小，說明對于淺色試樣而言N,N-二甲基甲酰胺法的穩(wěn)定性相對較好。

深色的改性聚丙烯腈綸和棉纖維混紡織物的100%丙酮法試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際混紡比例間最大偏差為1.58%，平行間最大偏差為0.63%；N,N-二甲基甲酰胺法試驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際混紡偏差最大為1.88%，平行間偏差最大為0.85%，兩種方法測得的平行樣間的偏差均小于1%，但100%丙酮法測得的平行樣間的偏差比N,N-二甲基甲酰胺法測得的平行樣間的偏差小，說明對于深色試樣而言100%丙酮法的穩(wěn)定性相對較好。

使用光學(xué)顯微鏡觀察兩種方法溶解淺色樣品后的殘留物后發(fā)現(xiàn)如下現(xiàn)象：1)棉纖維溶解得都比較徹底；2)采用100%丙酮法溶解后的殘留物，剩余的棉纖維有輕微損傷；3)采用N,N-二甲基甲酰胺法溶解后的殘留物發(fā)現(xiàn)剩余的棉纖維幾乎沒有損傷。

使用光學(xué)顯微鏡觀察兩種方法溶解深色樣品后的殘留物后發(fā)現(xiàn)如下現(xiàn)象：1）采用100%丙酮法溶解后的殘留物，棉纖維溶解得比較徹底；2）采用N,N-二甲基甲酰胺法溶解后的殘留物，有微量未溶解的改性聚丙烯腈纖維殘?jiān)吃诿蘩w維上；3）100%丙酮法在溶解深色試樣時(shí)所需時(shí)間較短，N,N-二甲基甲酰胺法在溶解深色試樣時(shí)由于深色試樣中的改性聚丙烯腈纖維較難溶解完全，因此所需時(shí)間較長。

3 結(jié)論

對于大多數(shù)改性聚丙烯腈和棉混紡織物的定量試驗(yàn)，AATCC 20A—2018標(biāo)準(zhǔn)中的100%丙酮法和國標(biāo)GB/T 2910.12—2009中的N,N-二甲基甲酰胺法所測得的結(jié)果與實(shí)際混紡比例偏差均在FZ/T 01053—2007《紡織品纖維含量的標(biāo)識》規(guī)定允差范圍之內(nèi)，能夠滿足日常檢測的需要。經(jīng)過此次大量試驗(yàn)，筆者認(rèn)為對于淺色試樣，N，N-二甲基甲酰胺法優(yōu)于100%丙酮法；而對于深色試樣，則反之。因此，采用AATCC 20A—2018標(biāo)準(zhǔn)中的100%丙酮法對于我們常規(guī)的國標(biāo)檢測是一個很好的補(bǔ)充。