巴戟天熱泵干燥工藝研究

陳永春，劉 軍，龔 麗，龍成樹，侯寶琳，吳耀森

（1.廣東省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備研究所，廣東 廣州 510630；2.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，廣東 廣州 510642）

0 引言

巴戟天為一種常用的中藥材，富含多糖，具有補(bǔ)腎壯陽、強(qiáng)筋健骨的功效，是我國四大南藥之一[1]。其水分含量較高，因而在后期的加工、貯藏中，若稍有不慎極易發(fā)生霉菌感染，導(dǎo)致藥材質(zhì)量和安全性下降[2]。因此對巴戟天的保藏來說，干燥至關(guān)重要?，F(xiàn)常用的干燥方法是自然曬干和熱風(fēng)烘干，曬干法所需干燥時(shí)間長，且容易被環(huán)境污染；熱風(fēng)主要以燃、柴油等為燃料，干燥能耗高，存在污染排放，環(huán)保壓力大。熱泵干燥是一種節(jié)能干燥技術(shù)，在干燥領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，例如稻谷干燥、果蔬干燥、種子干燥和水產(chǎn)品干燥等[3-5]，其在農(nóng)副產(chǎn)品中的應(yīng)用優(yōu)勢主要體現(xiàn)在節(jié)能和品質(zhì)保證方面[6,7]。因此，本研究采用熱泵干燥對新鮮巴戟天進(jìn)行干燥，探究耗時(shí)更短，品質(zhì)更高的巴戟天干燥工藝。本文以巴戟天為研究對象，以熱泵干燥溫度、風(fēng)速和物料長度為單因素變量，研究其對干燥時(shí)間和干燥成品品質(zhì)的影響，得出巴戟天熱泵干燥工藝參數(shù)，為巴戟天熱泵干燥加工提供數(shù)據(jù)支撐，指導(dǎo)巴戟天生產(chǎn)加工。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

新鮮巴戟天，6%苯酚溶液，無水葡萄糖，濃硫酸，1,8-二羥基蒽醌對照品，無水甲醇，80%乙醇溶液，醋酸鎂。

1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

廣東省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備研究所自制熱泵干燥機(jī)，紫外可見分光光度計(jì)（UV-1750，蘇州島津儀器有限公司），電子天平（PL-203，上海梅特勒-托利多儀器有限公司），電熱恒溫水浴鍋（HH.S，蘇州金壇區(qū)中大儀器廠），旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE-52A，上海亞榮生化儀器廠），刀，砧板，圓底燒瓶，回流管，容量瓶（50、250 mL），移液槍。

1.3 研究方法

1.3.1 熱泵干燥工藝流程

新鮮巴戟天→清洗切段→熱泵干燥→包裝→成分測定分析。

1.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1）熱泵干燥溫度對巴戟天干燥特性的影響。將3 cm 新鮮巴戟天在干燥風(fēng)速1.5 m/s 條件下，進(jìn)行不同干燥溫度（45、50、55、60、65 ℃）的熱泵干燥，每小時(shí)記錄一次物料質(zhì)量,并對干燥后的巴戟天進(jìn)行蒽醌和多糖含量的檢測。

2）物料長度對巴戟天干燥特性的影響。在干燥溫度65℃、干燥風(fēng)速1.5 m/s 的條件下，將不同長度的新鮮巴戟天（1、2、3、4、5 cm）進(jìn)行熱泵干燥，每小時(shí)記錄一次物料質(zhì)量，并對干燥后的巴戟天進(jìn)行蒽醌和多糖含量的檢測。

3）干燥風(fēng)速對巴戟天干燥特性的影響。在干燥溫度55 ℃、長度3 cm 的條件下，將新鮮巴戟天在不同風(fēng)速下（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 m/s）進(jìn)行熱泵干燥，每小時(shí)記錄一次物料質(zhì)量，并對干燥后的巴戟天進(jìn)行蒽醌和多糖含量的檢測。

1.3.3 正交試驗(yàn)綜合加權(quán)評分法

以多糖含量、蒽醌含量和巴戟天干燥所需時(shí)間作為評價(jià)指標(biāo)，以熱泵干燥溫度（A）、巴戟天切段長度（B）、熱泵干燥風(fēng)速（C）為試驗(yàn)因素，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)的因素和水平表，如表1 所示。

表1 正交試驗(yàn)因素和水平設(shè)計(jì)

為清除量綱需要對試驗(yàn)的各項(xiàng)指標(biāo)做歸一化處理，采用綜合加權(quán)評分法對巴戟天熱泵干燥工藝進(jìn)行評價(jià)[8]。

式中 Yij'為各質(zhì)量指標(biāo)觀測值的評分值；Yij為各質(zhì)量指標(biāo)的觀測值；Yjmin為該指標(biāo)取值的最小值；Yjmax為該質(zhì)量指標(biāo)所取的最大值；Yi*為各質(zhì)量指標(biāo)經(jīng)過加權(quán)處理后的綜合評分值；wj為各質(zhì)量指標(biāo)相關(guān)的加權(quán)值。

將各項(xiàng)觀測指標(biāo)代入式（1）得到評分值。由式（2）可得各質(zhì)量指標(biāo)的加權(quán)綜合評分值（多糖含量，蒽醌含量和干燥用時(shí)的加權(quán)值分別為0.4、0.3、0.3）。

1.4 檢驗(yàn)方法

1.4.1 多糖含量的測定

1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。參考周燦等[9]的方法，精密吸取葡萄糖對照品溶液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL，分別加于25 mL的具塞試管中，加水至1 mL，再加6%苯酚溶液1.0 mL，搖勻，垂直快速加入濃硫酸5.0 mL，搖勻，放置5 min，沸水浴15 min，流水速冷至室溫；另以1 mL蒸餾水同上平行操作，作為空白對照，于490 nm處測其吸光值。對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到葡萄糖濃度和吸光度的回歸曲線

結(jié)果表明，當(dāng)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液在濃度2～10 μg/mL之間時(shí)，和吸光值呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。

2）樣品溶液的制備。參考沈英超[10]的方法，取樣品粉末（過60 目篩）1.0 g，精密稱定,置于具塞圓底燒瓶中，加80%乙醇100 mL，于90℃水浴回流2 h，過濾,殘?jiān)?0%熱乙醇洗滌3 次，每次15 mL，濾渣連同濾紙置于燒瓶中，揮干乙醇，再加100 mL 水，90℃浸提2 h，過濾，殘?jiān)脽崴礈?次，每次15 mL，合并濾液，轉(zhuǎn)入250 mL 容量瓶中，加水稀釋定容至刻度，搖勻，即得。取10 mL 稀釋2倍或3 倍即為供試液，取1 mL 按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備的方法操作，測定樣品吸光值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得供試液中的糖的濃度，再求出樣品中多糖的含量。

1.4.2 蒽醌含量的測定

1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。稱取10.81 mg 的1,8-二羥基蒽醌對照品，滴加無水甲醇溶解，并定容為25 mL標(biāo)準(zhǔn)液。從制備好的標(biāo)準(zhǔn)液中精密吸取20、40、60、80、100、120、140 μL滴加入10 mL容量瓶中，再加入0.5%醋酸鎂-甲醇溶液（顯色劑）定容至10 mL。將顯色劑作為空白對照，在510 nm處測其吸光值。對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到濃度-吸光度關(guān)系的回歸曲線

結(jié)果表明，1,8-二羥基蒽醌有關(guān)對照品的濃度值處于2～14 μg/mL 之間時(shí)，和吸光值具有線性關(guān)系。

2）樣品溶液的制備。參考葉殷殷等[11]的方法，80%乙醇在80℃下回流提取2 h，過濾并收集濾液，將濾液旋蒸濃縮并加入50 mL 容量瓶中，加入0.5%醋酸鎂-甲醇顯色劑定容至50 mL，取1 mL 按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備的方法操作，測定樣品吸光值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得供試液中蒽醌的濃度，得到樣品中蒽醌的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 干燥溫度對巴戟天熱泵干燥的影響

2.1.1 干燥溫度對巴戟天熱泵干燥速度的影響

巴戟天不同溫度熱泵干燥曲線如圖1 所示，不同溫度下巴戟天的水分含量隨干燥時(shí)間的延長而下降，且干燥溫度越高干燥所需要時(shí)間越短，45 ℃時(shí)干燥需要24 h，而65℃時(shí)干燥只需9 h。。

圖1 不同溫度干燥的巴戟天熱泵干燥曲線

2.1.2 干燥溫度對巴戟天多糖和蒽醌含量的影響

多糖和蒽醌的含量與干燥溫度呈負(fù)相關(guān)，隨著干燥溫度從45 ℃增加到65 ℃，多糖含量減少了52.40%、蒽醌含量減少了55.37%，且溫度高于55 ℃時(shí)多糖和蒽醌的含量下降速度加快，如圖2 所示。

圖2 不同熱泵干燥溫度干燥的巴戟天多糖和蒽醌含量

2.2 干燥風(fēng)速對巴戟天熱泵干燥的影響

2.2.1 干燥風(fēng)速對干燥速度的影響

巴戟天水分含量隨干燥時(shí)間延長呈緩慢下降趁勢，在0.5～2.5 m/s 風(fēng)速范圍內(nèi)，干燥所需時(shí)間為16～18 h，且當(dāng)風(fēng)速達(dá)到1.5 m/s 以上時(shí)，風(fēng)速的增加對干燥速度影響不明顯，如圖3 所示。

圖3 不同風(fēng)速干燥的巴戟天熱泵干燥曲線

2.2.2 干燥風(fēng)速對巴戟天多糖和蒽醌含量的影響

在55 ℃熱泵干燥溫度下，隨風(fēng)速增加巴戟天多糖的含量總體呈平緩下降趨勢，巴戟天蒽醌的含量呈先下降后上升的趁勢，但總體變化不明顯，說明風(fēng)速對巴戟天品質(zhì)影響較小，可能與風(fēng)速對干燥時(shí)間影響較小有關(guān)，如圖4 所示。

圖4 不同風(fēng)速干燥的巴戟天多糖和蒽醌含量

2.3 巴戟天長度對熱泵干燥的影響

2.3.1 物料長度對巴戟天干燥速度的影響

不同長度的巴戟天水分含量隨干燥時(shí)間延長呈緩慢下降趁勢，且干燥所需時(shí)間隨物料長度的增加而延長，1～5 cm 長度范圍內(nèi)，65 ℃、1.5 m/s 風(fēng)速干燥所需時(shí)間為6.0～10.5 h。物料長度越長，中心水分遷移到兩端速度越慢，而水分從巴戟天表皮蒸發(fā)的速率主要受干燥溫度的影響，從而導(dǎo)致物料處理長度越長，干燥時(shí)間越長，如圖5 所示。

圖5 不同長度巴戟天的熱泵干燥曲線

2.3.2 物料長度對巴戟天多糖和蒽醌含量的影響

巴戟天多糖含量隨長度的增加而增加，其中2 cm 長度的巴戟天多糖含量比1 cm 長度的增加了0.62%，而2～5 cm 長度的巴戟天平均每增長1 cm多糖含量增加0.15%。5 cm 長度巴戟天多糖含量為3.13%，蒽酮含量為0.031%，而1 cm 長度巴戟天多糖含量為2.06%，蒽酮含量為0.016%，5 cm 與1 cm長度相比多糖含量增加了51.9%，蒽醌含量增加了93.8%。

蒽醌含量也隨巴戟天長度的增加而增加，可能原因是切段越長切斷面面積比越小，降低了巴戟天多糖和蒽醌揮發(fā)的速率，如圖6 所示。

圖6 干燥后不同長度巴戟天的多糖和蒽醌含量

2.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

根據(jù)上述試驗(yàn)的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)熱泵干燥溫度和風(fēng)速與干燥得到巴戟天的品質(zhì)基本呈負(fù)相關(guān)，因此使用加權(quán)評分法分別以干燥時(shí)間、多糖和蒽醌含量為品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)。

設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)，選擇L9（34）正交設(shè)計(jì)表，因素A，B，C 分別記錄在第1、2、3列，對各指標(biāo)進(jìn)行歸一化處理并進(jìn)行加權(quán)評分得到評價(jià)指標(biāo)的綜合評分值，正交試驗(yàn)結(jié)果如表2 所示，正交試驗(yàn)結(jié)果分析如表3 所示。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

各因素之間的影響強(qiáng)度順序?yàn)锳＞B＞C，因此在巴戟天熱泵干燥正交試驗(yàn)中各變量因素對干燥成品品質(zhì)影響的順序?yàn)闊岜脺囟龋疚锪祥L度＞干燥風(fēng)速。較優(yōu)組合為A1B3C2，即熱泵干燥溫度50 ℃，巴戟天物料長度4 cm，風(fēng)速1.5 m/s。

由表4 可知，因素A 和因素B 即熱泵干燥溫度與巴戟天物料長度對試驗(yàn)結(jié)果的影響特別顯著，因素C 即干燥風(fēng)速對試驗(yàn)結(jié)果的影響較為顯著。

表4 L9（34）巴戟天熱泵干燥優(yōu)化正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果

3 結(jié)語

1）在熱泵干燥風(fēng)速為1.5 m/s，物料長度為3 cm的條件下，隨著熱泵干燥的溫度從45 ℃增加到65 ℃，干燥所需時(shí)間從24 h 減少到9 h，多糖和蒽醌的含量與溫度呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)，隨著溫度的增加，多糖含量減少了52.40%，蒽醌含量減少了55.37%。

2）在熱泵干燥溫度為55 ℃，物料長度為3 cm的條件下，隨著熱泵干燥風(fēng)速從0.5 m/s增加到2.5 m/s，干燥時(shí)間從18 h減少到16 h，多糖含量隨著干燥風(fēng)速的增加減少了5.6%，蒽醌含量隨著干燥風(fēng)速的增加總體呈現(xiàn)增長趨勢。

3）在熱泵干燥溫度為65 ℃，風(fēng)速為1.5 m/s 的條件下，隨著物料長度從1 cm 增加到5 cm，干燥所需時(shí)間從4.0 h 增加到10.5 h，多糖和蒽醌的含量與物料長度的增加呈現(xiàn)正相關(guān)，隨著物料長度的增加，多糖含量增加了51.9%，蒽醌含量增加了93.8%。

4）在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，運(yùn)用綜合加權(quán)評分法進(jìn)行正交試驗(yàn)。確定巴戟天熱泵干燥的較優(yōu)工藝參數(shù)為：熱泵干燥溫度50 ℃，巴戟天物料長度4 cm，風(fēng)速1.5 m/s。其中熱泵干燥溫度和物料長度對試驗(yàn)結(jié)果的影響有極顯著的差異，干燥風(fēng)速對試驗(yàn)結(jié)果的影響有較顯著差異。