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    云煙精油陶瓷膜分離組分的關(guān)鍵香氣成分與感官屬性的相關(guān)性分析

    2021-06-18 07:33:30許春平曲利利杜歡哲楊華武
    輕工學(xué)報(bào) 2021年3期
    關(guān)鍵詞:云煙大馬精油

    許春平,曲利利,杜歡哲,楊華武

    1.鄭州輕工業(yè)大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院,河南 鄭州 450001;

    2.湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心,湖南 長沙 410007

    0 引言

    膜分離技術(shù)是一種選擇性分離技術(shù),其主要通過一系列陶瓷膜和有機(jī)膜過濾進(jìn)而實(shí)現(xiàn)不同粒徑分子混合物的分離[1-8].近年來,國內(nèi)一些學(xué)者利用該技術(shù)對煙葉成分進(jìn)行提取純化.如張靜楠等[9]將膜分離技術(shù)應(yīng)用于再造煙葉生產(chǎn),可有效降低煙葉提取液中的煙葉碎渣和蛋白質(zhì)含量,改善和提高再造煙葉的感官評吸品質(zhì);占小林等[10]以廣昌曬紅煙“黑老虎”煙葉為原料,采用生物酶法和膜分離技術(shù)分離純化“黑老虎”煙葉浸膏,發(fā)現(xiàn)添加“黑老虎”浸膏后,干草香、甜香、烘焙香、可可香、辛香、膏香等卷煙風(fēng)味特征均得到明顯提升.近年來,偏最小二乘回歸法(PLSR)可說明多個(gè)因變量和多個(gè)自變量之間的相關(guān)性,在生物信息學(xué)、食品科學(xué)、煙草科學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[11].殷飛[12]采用PLSR等統(tǒng)計(jì)方法建立了清香型卷煙主流煙氣化學(xué)成分與感官指標(biāo)之間的相關(guān)性模型,結(jié)果表明,清香與巨豆三烯酮、花香與丁烯酸呈顯著正相關(guān)關(guān)系,酸香與油酸呈顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系;周志磊[13]為分析煙氣主要甜味物質(zhì)的來源和形成過程,利用PLSR模型對煙草中46種成分與煙氣主要甜味和苦味物質(zhì)的相關(guān)性進(jìn)行分析,結(jié)果表明,13種成分與煙氣甜味呈顯著正相關(guān)關(guān)系,5種成分與煙氣甜味呈顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系.

    相對氣味活度值(ROAV)是分析揮發(fā)性香氣成分的新方法.在分析古井貢酒、梨酒、竹酒、刺梨果渣、綠茶和雞蛋干的的關(guān)鍵香氣組分相關(guān)研究中,均通過比較香味物質(zhì)ROAV確定關(guān)鍵香氣組分,認(rèn)定ROAV大于1的指標(biāo)為決定香氣的關(guān)鍵因素[14-22].目前,利用ROAV衡量煙草中揮發(fā)性成分對煙草整體風(fēng)味貢獻(xiàn)程度的研究,以及利用膜分離技術(shù)分離云煙精油后進(jìn)行PLSR分析的研究鮮見報(bào)道.鑒于此,本研究擬通過GC-MS分析云煙精油陶瓷膜分離組分的香氣成分,利用主成分分析篩選出對香氣貢獻(xiàn)較大的關(guān)鍵組分,并計(jì)算ROAV以進(jìn)一步確定云煙精油的關(guān)鍵香味成分,進(jìn)而分析云煙精油關(guān)鍵香味成分與感官指標(biāo)的相關(guān)性,以期為云煙精油感官品質(zhì)的研究和控制提供理論依據(jù),為卷煙增香提供技術(shù)支撐.

    1 材料與方法

    1.1 主要材料、試劑與儀器

    主要材料與試劑:YC7659云煙精油,上海祺源香精香料有限公司產(chǎn);空白煙,湖南中煙有限責(zé)任公司產(chǎn);無水乙醇(色譜純),天津市富宇精細(xì)化工有限公司產(chǎn);石油醚、乙酸乙酯均為色譜純,天津市津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠產(chǎn).

    主要儀器:BONA-GM-18型陶瓷膜分離實(shí)驗(yàn)機(jī),濟(jì)南博納生物技術(shù)有限公司產(chǎn);Agilent GC6890-MS5973N 型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國安捷倫科技有限公司產(chǎn);EYELAN-2100型全自動(dòng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海愛朗儀器有限公司產(chǎn);SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式多用真空泵,鄭州瑞涵實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn);DLSB-5/10型低溫冷卻循環(huán)泵,鄭州凱鵬實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn);HRH-186K香精注射機(jī),北京慧榮和科技有限公司產(chǎn).

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 云煙精油的膜分離準(zhǔn)確稱取50.00 g云煙精油于1000 mL燒杯中,加入500 mL體積分?jǐn)?shù)為20%的乙醇,待精油完全溶解后,用 50 nm 陶瓷膜去除固形顆粒雜質(zhì),保留截留液和透過液.

    1.2.2 云煙精油的柱層析分離處理1)樣品的預(yù)處理.將截留液M1、透過液M2旋蒸濃縮后,各稱取5 g濃縮物,分別加入1.5倍的硅膠粉,混勻,60 ℃條件下烘干.

    2)裝柱.采用硅膠粉干裝法制備長度為 45 cm,直徑為5 cm的硅膠柱,將上述烘干后的樣品覆蓋于硅膠柱上部,再將少許的硅膠粉覆蓋于樣品之上,最后以棉花覆蓋.

    3)洗脫.控制洗脫液的流速為10 mL/min,按照如下分段收集洗脫劑及其體積配比依次進(jìn)行洗脫,V(石油醚)V(乙酸乙酯)=201,101,51,21,11;V(乙酸乙酯)V(石油醚)=13,每組組分均取4個(gè)柱體積,以便收集各段不同組分的樣品,最后將硅膠柱層析洗脫分離后得到的產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸濃縮.

    1.2.3GC-MS分析條件色譜柱:HP-5MS色譜柱(30 m×250 μm×0.25 μm);載氣:He;載氣流速:3 mL/min;進(jìn)樣口溫度:280 ℃;分流比:101;進(jìn)樣量:1 μL;升溫程序:起始溫度50 ℃,以4 ℃/min 升至280 ℃;離子源:EI源;接口溫度:270 ℃;電子能量:70 eV;四極桿溫度:150 ℃;采集模式:掃描;質(zhì)量掃描范圍:35~550 amu;檢索譜庫:NIST11庫.

    1.2.4 關(guān)鍵香氣成分的確定利用SPSS軟件進(jìn)行主成分分析,根據(jù)相關(guān)系數(shù)列出相關(guān)矩陣,求出特征值及其相應(yīng)的特征向量,選出幾個(gè)較大的特征值及其特征向量,使其累積貢獻(xiàn)率在75%以上,并從中篩選出不同組分云煙精油的關(guān)鍵香氣物質(zhì).

    進(jìn)一步利用ROAV確定樣品中揮發(fā)性成分對整體風(fēng)味的貢獻(xiàn)程度,計(jì)算公式如下:

    ROAVi≈(Ci/Cmax×Tmax/Ti)×100

    其中,ROAVi為物質(zhì)i的相對香氣活性值;Ci為香氣成分的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù);Ti為香氣成分的香氣閾值;Cmax與Tmax分別為對樣品總體風(fēng)味貢獻(xiàn)最大的組分的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)和香味閾值.ROAV≥1的香味物質(zhì)被確定為關(guān)鍵香氣成分;0.1≤ROAV≤1 的香味物質(zhì)被確定為對總體風(fēng)味有貢獻(xiàn)的香氣成分.

    1.2.5 感官分析將不同洗脫液配比下的流分在45 ℃條件下進(jìn)行真空濃縮,得到餾分濃縮物(1000 mL洗脫后的餾分濃縮為5 mL左右),將餾分濃縮物按照體積分?jǐn)?shù)0.2%的比例用香精注射機(jī)添加10 μL到未加香加料的空白卷煙中,在溫度(22±2) ℃、相對濕度(60±5)%的恒溫恒濕箱中平衡24 h后進(jìn)行感官評吸,將僅加等量乙醇的空白煙作為對照.感官評吸小組從清甜香、木香、花香、干草香、辛香5種香韻評價(jià)樣品的感官屬性,感官特征的強(qiáng)度使用0~9分的等級進(jìn)行評分,其中0分代表無或不可察覺的強(qiáng)度,9分代表極高的強(qiáng)度.

    1.2.6 數(shù)據(jù)分析以關(guān)鍵香氣成分的ROAV作為X變量,以感官屬性評分為Y變量進(jìn)行相關(guān)性分析,建立云煙精油關(guān)鍵香氣成分與感官屬性的PLSR模型,分析云煙精油關(guān)鍵香氣成分及感官品質(zhì)的影響,研究香氣成分與感官品質(zhì)之間的相關(guān)性和差異.

    2 結(jié)果與分析

    2.1 云煙精油陶瓷膜分離組分的主成分分析

    對截留液和透過液的揮發(fā)性成分進(jìn)行主成分分析(見表1),分別提取截留液和透過液組分中前3個(gè)、前4個(gè)主成分,兩組組分的累計(jì)方差貢獻(xiàn)率可分別達(dá)到90.715%和78.352%.

    表1 截留液和透過液成分特征值及方差貢獻(xiàn)率

    通過主成分分析,可分別推測出截留液和透過液對香味貢獻(xiàn)較大的香味物質(zhì),得出兩組分關(guān)鍵香氣成分之間的差異.表2和表3分別為截留液和透過液的主成分載荷矩陣值.

    由表2可知,截留液的第 1 主成分中二氫獼猴桃內(nèi)酯、3-羥基-β-大馬酮、亞麻酸乙酯、癸醛、棕櫚酸乙酯,第 2 主成分中巨豆三烯酮、1-(1H-吡咯-2-基)-乙酮,以及第3主成分中苯并噻唑、壬醛的載荷矩陣值較大,均達(dá)0.9以上.經(jīng)主成分分析得出,二氫獼猴桃內(nèi)酯、3-羥基-β-大馬酮、亞麻酸乙酯、癸醛、棕櫚酸乙酯、1-(1H-吡咯-2-基)-乙酮、巨豆三烯酮、苯并噻唑、壬醛的載荷矩陣值較高,推測這些物質(zhì)可能為關(guān)鍵香氣成分.

    表2 截留液主成分載荷矩陣值

    由表3可知,透過液的第1主成分中棕櫚酸乙酯、亞麻酸乙酯、巨豆三烯酮的載荷矩陣值較大,均達(dá)到0.7以上;第2主成分中3-羥基-β-大馬酮、第3主成分中的1-己烯以及第4主成分中的檸檬酸三乙酯的主成分載荷矩陣也較大,達(dá)0.7以上.經(jīng)主成分分析得出,棕櫚酸乙酯、亞麻酸乙酯、巨豆三烯酮、3-羥基-β-大馬酮、1-己烯、檸檬酸三乙酯的載荷矩陣值較高,推測這些物質(zhì)可能為關(guān)鍵香氣成分.

    表3 透過液主成分載荷矩陣值

    2.2 云煙精油陶瓷膜分離組分的GC-MS分析

    表4為不同洗脫液配比下截留液組分的GC-MS分析測試結(jié)果.由表4可知,截留液組分中共檢測出31種揮發(fā)性香味成分,主要包括酯類、醇類、酮類、烯類、烷烴類,其中,3-羥基-β-大馬酮、壬醛、3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲醛、苯并噻唑的ROAV大于1.但是在云煙精油中并不含有苯并噻唑,其可能為柱層析過程中引入的雜質(zhì).因此,結(jié)合主成分分析和ROAV得出,3-羥基-β-大馬酮和壬醛為關(guān)鍵香味物質(zhì).

    表4 不同洗脫液配比下截留液組分的GC-MS分析測試結(jié)果

    表5為不同洗脫液配比下透過液組分的GC-MS分析測試結(jié)果.由表5可知,透過液組分中共檢測出20種揮發(fā)性香味成分,主要包括酯類、醇類、酮類、烯類、烷烴類,其中, 3-羥基-β-大馬酮、巨豆三烯酮的ROAV大于1,可確定其為關(guān)鍵香味物質(zhì).

    結(jié)合表4和表5可知,與截留液相比,透過液組分中的揮發(fā)性成分相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)整體偏低,這可能是截留的懸浮物和微粒吸附了大量脂溶性較好的揮發(fā)性成分所致[23-24].

    2.3 感官評價(jià)結(jié)果分析

    截留液組分的感官評價(jià)結(jié)果見表6,感官評價(jià)雷達(dá)圖見圖1a).在石油醚與乙酸乙酯配比為11的組分中,清甜香較明顯,微有干草香和辛香,這可能是3-羥基-β-大馬酮在這些組分中的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高且其ROAV大于1所致;在石油醚與乙酸乙酯配比為201的組分中,花香較明顯,稍有干草香和清香,這可能是由于壬醛在該組分的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高且其ROAV大于1所致.

    透過液組分的感官評價(jià)結(jié)果見表6,感官評價(jià)雷達(dá)圖見圖1b).在石油醚與乙酸乙酯配比為13的組分中,清甜香較明顯,微有花香和干草香,這可能是3-羥基-β-大馬酮在該組分中的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高且其ROAV大于1所致,該分析結(jié)果與王鵬澤等[25]得出的3-羥基-β-大馬酮與清甜香韻呈極顯著正相關(guān)結(jié)果一致.

    圖1 感官評價(jià)雷達(dá)圖

    2.4 云煙精油陶瓷膜分離組分中關(guān)鍵香氣成分與感官屬性的PLSR分析

    圖2為關(guān)鍵香氣成分與感官屬性的PLSR相關(guān)性載荷圖.由圖2a)可知,該模型中有5個(gè)感官指標(biāo)和2個(gè)關(guān)鍵香氣成分落在2個(gè)橢圓(R2=0.75和R2=1)之間,分別代表75%和100%的解釋方差,說明該模型能夠很好地解釋這些指標(biāo)[26-27].主要呈香成分3-羥基-β-大馬酮與清甜香距離較近,壬醛與花香距離較近,說明它們之間的相關(guān)性較強(qiáng).由圖2b)可知,有5個(gè)感官指標(biāo)和2個(gè)關(guān)鍵香氣成分落在2個(gè)橢圓(R2=0.75和R2=1)之間,分別代表75%和100%的解釋方差,說明該模型具有較好的解釋能力.主要呈香成分巨豆三烯酮與與辛香距離較近,3-羥基-β-大馬酮與清甜香距離較近,說明它們之間相關(guān)性較強(qiáng).

    圖2 關(guān)鍵香氣成分與感官屬性的PLS相關(guān)性載荷圖

    3 結(jié)論

    本研究采用GC-MS分析云煙精油陶瓷膜分離組分中的香氣成分,利用主成分分析篩選出對香氣貢獻(xiàn)度較大的關(guān)鍵組分,并通過ROAV進(jìn)一步確定了其關(guān)鍵香氣成分:在50 nm 云煙精油陶瓷膜截留液中,有31種不同的揮發(fā)性香味物質(zhì),其中,3-羥基-β-大馬酮、壬醛為關(guān)鍵香氣成分,經(jīng)PLSR分析可知,清甜香與3-羥基-β-大馬酮的相關(guān)性較強(qiáng),花香與壬醛的相關(guān)性較強(qiáng);在50 nm云煙精油陶瓷膜透過液中,有23種不同的揮發(fā)性香味物質(zhì),其中3-羥基-β-大馬酮、巨豆三烯酮為關(guān)鍵香氣成分,經(jīng)PLSR分析可知,辛香與巨豆三烯酮的相關(guān)性較強(qiáng),清甜香與3-羥基-β-大馬酮的相關(guān)性較強(qiáng).該結(jié)論與ROAV分析中所篩查出的關(guān)鍵香氣成分相互印證,且所含香韻特征成分及分布與其感官評價(jià)結(jié)果吻合.

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