ML08Al鋼的回火形變處理研究

何珺 梁萌 彭會(huì)芬 馮建航 姜延飛 宋開紅 王榮偉 王井會(huì)

摘要 以ML08Al冷鐓鋼為研究對(duì)象，研究了不同回火形變處理?xiàng)l件下，材料組織和力學(xué)性能的變化。研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)1 150 ℃熱軋后直接淬火，并于470～530 ℃進(jìn)行回火形變處理，隨回火溫度降低，材料的強(qiáng)度略有增加，但塑性和韌性有所下降?；鼗鸷蟮娘@微組織由細(xì)小纖維狀回火屈氏體和鐵素體組成，且經(jīng)過(guò)500 ℃回火形變處理的ML08Al鋼具有最佳的力學(xué)性能（室溫條件下，屈服強(qiáng)度為796 MPa，拉伸強(qiáng)度為812 MPa，延伸率為13.8%，斷面收縮率為43.2%，沖擊能量為186 J）。與熱軋態(tài)的相比，延伸率和斷面收縮率分別降低了55%和31%，抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度分別提高了78%與124%，沖擊能量提高了約8倍。即使在-60 ℃時(shí)，屈服強(qiáng)度為863 MPa，拉伸強(qiáng)度為880 MPa，延伸率為12.7%，斷面收縮率為39.4%，沖擊能量為147 J。理論計(jì)算結(jié)果表明：位錯(cuò)強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化是導(dǎo)致ML08Al鋼回火形變處理后強(qiáng)度提升的兩個(gè)主要因素。

關(guān) 鍵 詞 ML08Al鋼;回火形變處理;強(qiáng)韌化;顯微組織;熱軋

中圖分類號(hào) TG142.1? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

Abstract Effect of tempforming on microstructure and mechanical properties of the steel was studied. It was found that this steel was composed of fine fibrous tempered troostite and ferrite through water quenching after 1 150 ℃ hot rolling and then tempforming between 470 ℃ to 530 ℃.With the Temperature decrease， the strength increase while the toughness and plasticity decrease. The sample tempformed at 500 ℃presented optimum mechanical properties， while yielding strength and tensile strength were about 796 MPa and 812 MPa， elongation and percentage reduction of area were about 13.8% and 43.2%， respectively， together with high impact energy of 186 J with V-type notch， at room temperature. The yielding strength and tensile strength were about 124% and 78% higher， and the impact energy was about 8 times higher， concomitant with elongation and percentage reduction of area about 55% and 31% lower than those of the hot rolled one. Even so， the steel exhibited yielding strength and tensile strength were about 863 MPa and 880 MPa， elongation and percentage reduction of area were about 12.7% and 39.4%， respectively， together with high impact energy of 147 J with V-type notch at low temperature of -60 ℃. Furthermore， theoretical analysis indicated that dislocation strengthening and refinement strengthening were mainly responsible for the increase in strength of the material.

Key words ML08Al cold forging steel; tempforming; strengthening and toughening; microstructure; hot rolled

0 引言

我國(guó)鋼材產(chǎn)能和消費(fèi)量已連續(xù)20多年保持世界第一，是名副其實(shí)的鋼鐵大國(guó)。但我們并非鋼鐵強(qiáng)國(guó)，大量高端產(chǎn)品仍需進(jìn)口[1]。近年來(lái)，現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的發(fā)展對(duì)工程材料提出了越來(lái)越高的要求，且各種惡劣氣候條件對(duì)材料也提出了極高的服役性能要求。因此，實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)度與良好韌性的配合是金屬材料領(lǐng)域一個(gè)永恒的主題[2-5]。

目前，常用的金屬材料強(qiáng)韌化方法是采用復(fù)雜的合金化及微合金化手段，再輔以適當(dāng)?shù)臒崽幚韺?shí)現(xiàn)較好的強(qiáng)韌性配合。毫無(wú)疑問(wèn)，這會(huì)導(dǎo)致材料生產(chǎn)制造成本的增加。如何在保持較低成本的前提下，使材料擁有較高的強(qiáng)度和良好的韌性（特別是低溫韌性）成為本領(lǐng)域亟待解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題[6-7]。

回火形變處理（Tempforming）是一種新型的高強(qiáng)韌鋼制備技術(shù)，它是在一定溫度（回復(fù)溫度以上，再結(jié)晶溫度以下）下回火的同時(shí)進(jìn)行塑性變形，故能使鋼的組織獲得極大程度地細(xì)化，從而顯著改善其綜合力學(xué)性能[8-10]。與傳統(tǒng)的塑性變形（Plastic Deformations）技術(shù)相比，采用Tempforming技術(shù)不僅獲得納米級(jí)晶粒（包括纖維織構(gòu)、納米級(jí)析出碳化物及超細(xì)纖維晶（Ultrafine Elongated Grain， UFEG）），而且避免了單純晶粒細(xì)化導(dǎo)致的材料韌性降低的問(wèn)題。值得注意的是，UFEG鋼在低溫條件下表現(xiàn)出良好的沖擊韌性，大大提高了材料的低溫服役能力[2，7]。

ML08Al屬低碳冷鐓鋼，廣泛用于螺栓、螺母、鉚釘?shù)染o固件的制造[11-12]。近年來(lái)，我國(guó)汽車、建筑、電力、石油等行業(yè)發(fā)展很快，對(duì)于高性能冷鐓鋼材的需求量不斷增加[13-14]。為此，本文通過(guò)對(duì)ML08Al試驗(yàn)鋼進(jìn)行回火形變處理，研究了不同回火形變溫度下材料的組織變化規(guī)律，以期提高其力學(xué)性能，拓展此類鋼材的應(yīng)用范圍。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用原材料為宣化鋼鐵集團(tuán)生產(chǎn)的ML08Al鋼165 mm×165 mm連鑄坯，化學(xué)成分見(jiàn)表1。首先將鑄坯在1 150 ℃加熱后，置于Φ350 mm×250 mm二輥熱軋機(jī)上軋制成厚度38 mm的板材，然后將板材切成38 mm×38 mm×180 mm的棒料，再將棒料加熱至1 150 ℃，置于Φ350 mm×850 mm二輥槽軋機(jī)軋制成截面尺寸30.8 mm×30.8 mm的方棒料。熱軋完成后，迅速將方棒料進(jìn)行淬水處理，隨后將材料分別于470 ℃、500 ℃及530 ℃保溫1 h后，在二輥槽軋機(jī)上經(jīng)過(guò)10道次軋制（總變形量為82%），空冷得到本研究的試樣（截面尺寸變?yōu)?3 mm×13 mm）。

將試驗(yàn)鋼表面進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光處理后，用4%硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，在Axio Vert.A1光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行組織觀察。采用70%乙酸+20%高氯酸+10%無(wú)水乙醇的電解液進(jìn)行電解拋光，工作電壓為60 V，電流為0.5～2 A。然后，在安裝TSL OIM軟件的JSM-7100F掃描電鏡上進(jìn)行EBSD測(cè)試觀測(cè)軋制面。將樣品機(jī)械減薄至30 μm以下，再利用德國(guó)萊卡EM RES101多功能離子束研磨儀將樣品的厚度減至符合要求為止，然后利用FEI公司的Tecnai F30透射電子顯微鏡進(jìn)行微觀組織觀察，加速電壓為200 kV。試樣進(jìn)行電解拋光（具體參數(shù)與EBSD試樣相同），以去除材料表面應(yīng)力層和變形層對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，采用日本理學(xué)的DMax2500型X射線衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行檢測(cè)。以CuKα作為輻射源，掃描速度為1.5°/min，步長(zhǎng)為0.02°，每步停留2 s。微觀應(yīng)變[ε250]由式（1）Williamson-Hall公式進(jìn)行估算[15]：

拉伸試樣的截取沿軋制方向，并按照GB/T228.1—2010《金屬材料? 拉伸試驗(yàn)第1部分：室溫試驗(yàn)方法》的要求加工成試樣。然后，在日本島津AGS-X-50KN萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫力學(xué)性能測(cè)試，拉伸速率為1 mm/min。屈服強(qiáng)度是以應(yīng)力-應(yīng)變曲線的下屈服點(diǎn)作為參考而定的。低溫拉伸性能測(cè)試是在吉林冠騰WDW-300G高低溫電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行的，測(cè)試溫度為-20 ℃和-60 ℃，冷卻介質(zhì)為液氮，拉伸速率為1 mm/min。同時(shí)，根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T229—2007《金屬材料? 夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》，將試驗(yàn)材料加工成10 mm×10 mm×55 mm的V型缺口沖擊試樣，并在深圳萬(wàn)測(cè)公司的PIT452G-4型擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試溫度為室溫～ -150 ℃。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 組織變化

圖1為ML08Al鋼熱軋態(tài)與淬火態(tài)的金相組織。其中，圖1a）為熱軋態(tài)試樣為典型的鐵素體（91.2%）和珠光體組織（8.8%），晶粒粗大（晶粒尺寸約32 μm）。圖1b）為熱軋后直接淬火的組織為馬氏體（62%）和塊狀鐵素體（38%）。與熱軋態(tài)相比，鋼的組織變得相對(duì)細(xì)小均勻。由于該鋼的含碳量及合金元素含量都很低，淬透性都很差。即使從終軋較高的溫度（約1 000 ℃）快速水冷，也難以避免大量先共析鐵素體析出。

圖2為在不同溫度回火形變處理EBSD晶粒取向圖。圖2a）為原始熱軋?jiān)嚇覧BSD晶粒取向圖，雖然晶粒尺寸較為粗大，但熱軋變形過(guò)程中在材料內(nèi)部產(chǎn)生的加工硬化，會(huì)由于動(dòng)態(tài)回復(fù)再結(jié)晶而迅速消失，故觀察到的晶粒基本呈等軸狀，看不到明顯的方向性。圖2b）、圖2c）和圖2d）為不同溫度回火形變處理的樣品EBSD晶粒取向圖。軋制后的晶粒形狀發(fā)生明顯變化，晶粒由原來(lái)等軸狀變?yōu)槔w維狀，即晶粒沿著軸向變形方向被拉長(zhǎng)。由于材料未能發(fā)生再結(jié)晶，故變形引起的加工硬化難以消除，以至于材料在變形過(guò)程中，沿軋制方向被拉長(zhǎng)的晶粒得以保留下來(lái)，且材料的晶粒尺寸也明顯變得細(xì)小，晶粒取向也變得相對(duì)集中。說(shuō)明材料在變形過(guò)程中發(fā)生了晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)。隨著回火形變溫度的升高，樣品內(nèi)部晶粒的取向明顯變多。這應(yīng)歸咎于變形溫度升高，原子活動(dòng)能力加強(qiáng)，致使變形晶粒發(fā)生回復(fù)的程度增加。

2.2 力學(xué)性能變化

圖3為不同處理狀態(tài)試驗(yàn)材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。熱軋態(tài)樣品為典型的低碳鋼應(yīng)力-應(yīng)變曲線，大約在350 MPa產(chǎn)生明顯的屈服平臺(tái)。之后，隨著變形量的增加，由于加工硬化導(dǎo)致其強(qiáng)度不斷提高。但由于該鋼主要由鐵素體組成，故拉伸強(qiáng)度很低[（Rm]= 456 MPa）?；鼗鹦巫兲幚肀M管使材料的強(qiáng)度提高了一倍多，但是應(yīng)力應(yīng)變曲線上仍能觀察到明顯的屈服現(xiàn)象。值得注意的是，經(jīng)過(guò)回火形變處理的樣品，在塑性變形階段，材料的加工硬化程度很小，幾乎看不到明顯的“山包狀”曲線，說(shuō)明拉伸變形過(guò)程中材料內(nèi)部的位錯(cuò)增殖不明顯。

表2是根據(jù)圖3的應(yīng)力-應(yīng)變曲線計(jì)算的ML08Al鋼在不同處理?xiàng)l件下的力學(xué)性能。與熱軋態(tài)相比，回火形變處理后，雖然材料的塑性指標(biāo)明顯下降，但強(qiáng)度卻有大幅度的提升，且在500 ℃回火形變處理后，材料的強(qiáng)度存在極大值，相應(yīng)的塑性則存在極小值。盡管如此，材料的力學(xué)性能變化不大（尤其是延伸率基本都保持在14%左右）。其中，500 ℃回火形變處理的材料獲得最佳的綜合力學(xué)性能（屈服強(qiáng)度Rel為796 MPa，拉伸強(qiáng)度Rm為812 MPa，延伸率A為13.8%，斷面收縮率Z為43.2%）。與熱軋態(tài)的樣品相比，在延伸率下降約55%的情況下，屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度分別提高了124%與78%。但回火形變溫度升至530 ℃時(shí)，材料的塑性雖略有改善，但強(qiáng)度下降相對(duì)明顯。

眾所周知，金屬材料在低溫環(huán)境下使用，往往由于韌性差發(fā)生低溫脆性斷裂，而利用ML08Al鋼制作的產(chǎn)品（如：螺栓、鉚釘?shù)龋┙?jīng)常被用于高寒環(huán)境。為了考核這種材料在低溫環(huán)境中性能變化，我們又對(duì)室溫力學(xué)性能最佳的500 ℃回火形變處理樣品，在-20 ℃ ～ -60 ℃的低溫環(huán)境進(jìn)行了檢測(cè)，其應(yīng)力-應(yīng)變曲線也列于圖3。與常溫的類似，低溫應(yīng)力-應(yīng)變曲線仍能觀察到明顯的屈服現(xiàn)象，且發(fā)生屈服后，材料的強(qiáng)度有所增大。隨著測(cè)試溫度的降低，材料的強(qiáng)度雖又有所增加，但塑性指標(biāo)幾乎保持不變。這一樣品在-60 ℃的低溫條件下，在保持863 MPa高的屈服強(qiáng)度同時(shí)，仍具有12.7%的延伸率，充分說(shuō)明其綜合力學(xué)性能的優(yōu)越性，也說(shuō)明回火形變處理在改善材料低溫力學(xué)性能方面的優(yōu)勢(shì)。

圖4為ML08Al鋼經(jīng)不同溫度回火形變處理后的沖擊功變化曲線。盡管這一性能指標(biāo)隨測(cè)試溫度的降低而逐漸下降，但是對(duì)于不同處理狀態(tài)下的樣品而言，它們都變化不大。其中，500 ℃回火形變處理樣品的沖擊功最高，在-60 ℃仍為146 J。值得注意的是，熱軋態(tài)試樣雖有類似的變化規(guī)律，但其在-20 ℃僅為18 J，不足500 ℃回火形變?cè)嚇釉?60 ℃數(shù)值的1/8，說(shuō)明回火形變處理后，材料具有很好的低溫韌性。對(duì)于低碳鋼而言，沖擊韌性隨溫度的變化往往在某一溫度（-20 ℃ ～ -40 ℃）存在一明顯下降，即韌脆轉(zhuǎn)變。這就要求材料的使用必須高于此溫度，以保證足夠的可靠性。然而，圖4的結(jié)果表明回火形變處理使得ML08Al鋼的這一轉(zhuǎn)變溫度明顯下降（<-60 ℃），故能大大拓寬了該材料的使用范圍。

3 討論

為了更好地解釋材料力學(xué)性能變化的原因，我們對(duì)ML08Al鋼經(jīng)不同溫度回火變形處理試樣進(jìn)行了TEM觀察，結(jié)果如圖5所示。與1 150 ℃熱軋態(tài)試樣相比，回火形變處理使鐵素體中位錯(cuò)密度明顯升高。說(shuō)明試驗(yàn)鋼在回火形變過(guò)程中，由于變形量較大，晶粒逐漸破碎，位錯(cuò)密度不斷增加。另一方面，因?yàn)樽冃螠囟容^低，產(chǎn)生的位錯(cuò)難以發(fā)生大規(guī)模的回復(fù)，故使材料保持了相對(duì)較高的位錯(cuò)密度，這為材料強(qiáng)度的提高提供了必要的基礎(chǔ)。470 ℃回火形變處理的試樣，由于變形溫度較低致使位錯(cuò)的活動(dòng)能力受限，故可觀察到較多的單根位錯(cuò)，如圖5c）箭頭所示。當(dāng)回火形變溫度升至500 ℃時(shí)，由于位錯(cuò)活動(dòng)能力提高致使其在某些區(qū)域聚集，形成位錯(cuò)纏結(jié)（圖5e）方框所示），這應(yīng)該是導(dǎo)致其強(qiáng)度最高的主要原因。隨著軋制變形溫度的繼續(xù)升高，原子活動(dòng)能力加劇，材料發(fā)生回復(fù)的程度提高，位錯(cuò)密度有所降低。與此同時(shí)，回火過(guò)程中析出的碳化物產(chǎn)生了沉淀強(qiáng)化，也能提高鋼的強(qiáng)度。在回火保溫過(guò)程中，馬氏體分解、脫溶，大量納米碳化物粒子從馬氏體晶界和晶粒內(nèi)析出，可以起到沉淀強(qiáng)化的作用。值得注意的是，隨著回火形變溫度的升高，由馬氏體析出的碳化物（圖5d）， 圖5h）， 圖5f）箭頭所示）尺寸逐漸增大。在470 ℃和500 ℃溫度時(shí)碳化物顆粒保持小于100 μm，但530 ℃時(shí)碳化物顆粒增大，使得彌散強(qiáng)化的作用變?nèi)酰@也與圖3和圖4的力學(xué)性能相對(duì)應(yīng)。

本研究的材料都具有多邊形或準(zhǔn)多邊形鐵素體晶粒，其在低角度晶界處（2° ≤ θ < 15°）形成位錯(cuò)。因此，位錯(cuò)密度與小角度晶界的體積分?jǐn)?shù)呈正比。值得注意的是，鐵素體的晶界應(yīng)屬于大角度晶界（θ≥15°）。圖6為基于EBSD測(cè)試結(jié)果計(jì)算的ML08Al鋼不同溫度回火形變處理的晶界分布狀況圖，并由其確定小角度晶界的體積分?jǐn)?shù)F（表3）。圖7為ML08Al鋼經(jīng) 470 ℃回火形變處理的XRD譜。軋制后晶粒變細(xì)，XRD譜峰值越平緩，半高寬越寬。根據(jù)其半高寬度計(jì)算出該樣品的位錯(cuò)密度為3.69×1014 m-2。其余樣品的位錯(cuò)密度則是根據(jù)小角度晶界的體積分?jǐn)?shù)與470 ℃回火形變處理樣品相比較確定的[22]。

根據(jù)上述關(guān)系式，可計(jì)算不同溫度回火形變處理?xiàng)l件下材料中的各個(gè)參數(shù)（表3），以及由不同因素引起的材料強(qiáng)度變化（表4）。計(jì)算的材料屈服強(qiáng)度[σscal]，與我們根據(jù)圖7的實(shí)測(cè)結(jié)果值[σsexp]（表1）十分接近，說(shuō)明我們的上述推測(cè)是比較準(zhǔn)確的。值得注意的是，回火變形處理后，由于材料內(nèi)部位錯(cuò)密度的增加，以及晶粒細(xì)化引起的材料強(qiáng)化占比在70%以上。隨著回火形變溫度的升高，材料的晶粒尺寸增大，細(xì)晶強(qiáng)化作用逐漸減弱。而由位錯(cuò)增殖引起的強(qiáng)化在回火形變溫度為500 ℃時(shí)達(dá)到最大值。當(dāng)形變溫度升高至530 ℃，由于溫度較高，材料的回復(fù)程度提高，各部分的強(qiáng)化都有所減弱。

對(duì)于常規(guī)的材料而言，強(qiáng)度和韌性往往是兩個(gè)變化規(guī)律相反的力學(xué)性能指標(biāo)，通常，材料的強(qiáng)度提高時(shí)，韌性則很差。但是，對(duì)于本研究而言，ML08Al鋼經(jīng)過(guò)500 ℃回火形變處理，不僅具有很高的強(qiáng)度，同時(shí)還具有高的韌性，而且其塑性也較高，從而達(dá)到了強(qiáng)度與塑韌性的完美統(tǒng)一。這對(duì)于拓寬材料的應(yīng)用范圍具有十分重要的意義，也充分說(shuō)明了回火形變處理在改善力學(xué)性能方面的重要性。

4 結(jié)語(yǔ)

1）1 150 ℃熱軋后直接淬火，ML08Al鋼由馬氏體+鐵素體組成。然后，于470～530 ℃對(duì)其進(jìn)行回火形變處理，組織變?yōu)榛鼗鹎象w和鐵素體，它們沿軋制方向形成明顯的細(xì)小纖維狀。

2）500 ℃回火形變處理的ML08Al鋼具有最佳的力學(xué)性能。室溫條件下，Rel = 796 MPa，Rm = 812 MPa，A = 13.8%，Z = 43.2%，Akv = 186 J。與熱軋態(tài)的相比，A和Z分別降低了55%和31%，Rm與Rel分別提高了78%與124%，Akv提高了約8倍。隨溫度的降低，材料的強(qiáng)度略有增加，但塑性和韌性有所下降。即使在?60 ℃時(shí)，Rel = 863 MPa，Rm = 880 MPa，A = 12.7%，Z = 39.4%，Ak = 147 J。

3）理論計(jì)算的結(jié)果表明：位錯(cuò)強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化是導(dǎo)致ML08Al鋼回火形變處理后強(qiáng)度提升的兩個(gè)主要因素。

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