• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    氣相色譜-離子遷移譜分析乳制品揮發(fā)性風味化合物

    2021-06-04 02:17:38甄大衛(wèi)謝建春
    食品科學 2021年10期
    關鍵詞:復原乳超高溫巴氏

    李 娟,任 芳,甄大衛(wèi),張 浩,謝建春,*

    (1.北京食品營養(yǎng)與人類健康高精尖創(chuàng)新中心,北京工商大學,北京 100048;2.山東海能科學儀器有限公司,山東 濟南 251500;3.美國史蒂文森理工學院,美國 新澤西州 霍博肯 NJ 07030)

    隨著人們生活水平的提高,乳制品消費量逐年增加,目前,關于乳制品質量的評價,除營養(yǎng)成分外,風味品質也是重要的影響因素[1]。近年來,乳制品風味品質儀器分析,主要分為以下2 個方面:一是采用氣相色譜-質譜聯(lián)用技術分析乳制品風味構成。如王萬厚等[2]運用固相微萃取結合氣相色譜-質譜聯(lián)用技術檢測超高溫瞬時滅菌乳中風味物質,發(fā)現(xiàn)甲基酮、3-羥基-2-呋喃酮、δ-癸內酯、γ-十二內酯是超高溫瞬時滅菌乳中重要的揮發(fā)性風味物質;馬艷麗等[3]運用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法研究我國傳統(tǒng)酸凝奶酪(奶疙瘩、奶豆腐、乳扇、乳餅)和常見的西方切達奶酪中揮發(fā)性風味組分的差別,發(fā)現(xiàn)由于制作工藝的不同,造成傳統(tǒng)酸凝奶酪和切達奶酪中揮發(fā)性風味化合物的構成不同。二是采用電子鼻區(qū)分各種乳制品風味,如宋慧敏等[4]利用電子鼻分析了牛奶加熱程度與風味變化,發(fā)現(xiàn)不同熱處理牛奶樣品風味存在顯著差異。方雄武等[5]利用電子鼻技術及不同計量學方法開展了不同奶廠來源奶的識別研究,發(fā)現(xiàn)可分類識別不同廠家牛奶。

    氣相色譜-離子遷移譜(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技術是近年出現(xiàn)的,可將上述儀器檢測兩方面合二為一的技術[6-9],同時獲得風味化合物構成及樣品品質判別信息。其分析原理為樣品經(jīng)氣相色譜分離后,先經(jīng)IMS離子源進行離子化然后進入漂移區(qū),根據(jù)在漂移區(qū)的遷移速率不同,不同物質按照先后順序到達檢測器,從而被檢測[10-11]。與氣相色譜-質譜相比,GC-IMS具有以下優(yōu)點:離子源屬于軟電離,電離過程中樣品分子不受破壞;靈敏度高,檢測限更低,非常適用于痕量組分分析;無需真空系統(tǒng),在大氣壓條件下就可進行分析檢測;樣品無需復雜的濃縮、富集,有利于保持風味物質的穩(wěn)定;體積小、重量輕、功耗低、檢測速度快,可用于現(xiàn)場快速檢測。

    目前GC-IMS在肉類、酒類、水果等的分級、溯源、品質控制方面已有廣泛應用[12-16],在食品風味領域的應用國內外近年已有較多報道。如姚文生[12]、王輝[13]、陳東杰[14]等利用GC-IMS分別對不同材料熏制的雞腿肉、冷凍豬肉、大菱鲆進行風味特性和品質考察。黃星奕等[15]利用GC-IMS分析不同酒齡黃酒中揮發(fā)性風味物質。李亞會等[16]利用GC-IMS分析不同貯藏條件下番荔枝揮發(fā)性風味成分的變化。GC-IMS在國外的應用尚集中在醫(yī)學代謝物方面,如Tiele等[17]利用GC-IMS進行了呼氣分析,用于診斷炎性腸病。

    本實驗運用GC-IMS分析市場上常見的幾種乳制品中揮發(fā)性風味化合物,包括2 個品牌巴氏殺菌乳、5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳、1 個品牌復原乳,并利用主成分分析(principal component analysis,PCA)考察分析結果在判別區(qū)分乳制品中的應用性,研究結果可為乳制品風味品質評價提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    所有乳制品均購于市場,具體編號信息見表1。

    表1 乳制品樣品編號信息Table 1 Information about dairy products tested in this study

    C5~C25正構烷烴(色譜純) 北京化學試劑有限公司;2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮(均為分析純) 國藥集團化學試劑有限公司。

    FlavourSpec?GC-IMS聯(lián)用儀(配CTC、PAL、RSI自動頂空進樣裝置) 德國G.A.S mbH公司;20 mL頂空進樣瓶 寧波哈邁儀器科技有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 頂空進樣條件

    分別量取待測樣品各5 mL,置于20 mL頂空瓶中,封口。采用自動頂空進樣方式,進樣體積500 μL,孵育時間25 min,孵育溫度80 ℃,進樣針溫度85 ℃,孵化轉速500 r/min。

    1.2.2 GC-IMS條件

    GC條件:FS-SE-54-CB-1型色譜柱(15 m×0.53 mm,1 μm);柱溫60 ℃;分析時間30 min;載氣為N2(純度≥99.999%);載氣流速程序:初始流速5 mL/min,保持2 min;8 min內線性升至15 mL/min,10 min內線性升至100 mL/min,保持10 min。

    IMS條件:β射線,3H為放射源;漂移氣為N2(純度≥99.999%);漂移氣流速150 mL/min;漂移管溫度45 ℃;正離子化模式。

    1.3 數(shù)據(jù)處理

    通過儀器自帶分析軟件LAV(Laboratory Analytical Viewer)、定性軟件GC×IMS Library Search(內置NIST2014、IMS數(shù)據(jù)庫)進行化合物的鑒定。運用LAV中插件Reporter進行樣品GC-IMS譜圖對比,用插件Gallery Plot進行GC-IMS指紋圖譜的對比;通過插件Dynamic PCA和SPSS 20.0進行樣品PCA。采用軟件Excel對數(shù)據(jù)進行處理?;衔锖繛闅w一化后的相對峰面積。平行分析2 份樣品。

    2 結果與分析

    2.1 GC-IMS分析結果

    圖1 不同乳制品二維GC-IMS分析譜圖Fig.1 Two-dimensional GC-IMS spectra of volatile flavor compounds of dairy products

    如圖1所示,紅色垂直線表示反應離子峰(reaction ion peak,RIP)。RIP的遷移時間為7.89~7.91 ms,RIP兩側的每個點代表一種化合物,點的顏色深淺及點的面積表示含量大小,顏色越深、面積越大表示含量越高[12]。圖1中,白色點的揮發(fā)性風味化合物含量較低,而紅色的點含量較高。

    圖1對比可知,不同乳制品含有不同的揮發(fā)性風味組成,各超高溫瞬時滅菌乳樣品比巴氏殺菌乳、復原乳樣品中的揮發(fā)性風味化合物均較少,而各超高溫瞬時滅菌乳之間風味化合物的組成差別不大,巴氏殺菌乳、復原乳樣品之間揮發(fā)性風味化合物有較大差異。對于具有相同遷移時間和保留時間的揮發(fā)性風味化合物(同一化合物),不同類型乳制品的含量存在較大差異(圖1標注)。

    2.2 揮發(fā)性風味化合物鑒定

    根據(jù)保留時間和遷移時間,通過軟件GC×IMS Library Search檢索鑒定化合物,并使用正酮C4~C9(2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮)作為外標對鑒定結果進行驗證,在乳制品中共鑒定出29 種化合物(表2),主要包括醛類、酮類、醇類、酯類及其他類。有些化合物同時檢測出其單體和二聚體,由于單體與二聚體屬于同一種結構的化合物,因而統(tǒng)計化合物數(shù)量時僅計算一次,以下討論含量按照二者含量的加和。

    醛類、酮類、醇類、酯類均為乳制品中重要的揮發(fā)性風味物質。其中檢出醛類5 種,醛類含量(合計,下同)較高的為B-巴氏殺菌乳、超高溫瞬時滅菌乳樣品。醛類主要來源于乳脂肪氧化反應,由于風味閾值比較低[18-19],風味特征明顯。醛類主要包括戊醛、己醛、糠醛、庚醛、苯甲醛(≥1%),己醛呈青草味[20],在超高溫瞬時滅菌乳樣品中含量較高,為2.94%~6.65%;糠醛具有杏仁油味[1],苯甲醛具有苦杏仁香味和焦味[2],它們在復原乳樣品中相對含量較高,分別為1.62%和1.18%。

    檢出酮類8 種,酮類含量較高的為超高溫瞬時滅菌乳、復原乳樣品,其主要來源于乳脂肪酸的β-氧化反應[2,21-22]。酮類主要包括2-丁酮、2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、2-庚酮、2-壬酮(≥6%),其中2-丁酮、2-戊酮、2-庚酮、2-壬酮分別呈果香味、甜香味、奶油味和乳酪味[2,23-24],這4 種酮類物質在5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳樣品中相對含量都較高,其相對含量范圍分別為16.34%~27.47%、8.40%~15.98%、18.62%~31.97%和7.41%~12.08%。

    檢出醇類3 種,醇類含量較高的為B-巴氏殺菌乳、復原乳樣品,其一般來源于醛類物質的還原[25]。醇類主要包括2-甲基丙醇、1-丁醇、1-戊醇(≥1%),其中1-丁醇呈雜醇油味,在復原乳樣品中含量較高,為3.00%;1-戊醇呈辣味,并伴有酒味[26],在B-巴氏殺菌乳樣品中相對含量最高,為2.41%。

    檢出酯類12 種,酯類含量較高的為巴氏殺菌乳。酯類常具有水果和清甜香氣,其主要來源于乳脂肪酸和醇的酯化反應[27]。酯類主要包括乙酸乙酯、乙酸異丁酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、丙酸丁酯、丁酸丁酯、正己酸乙酯、丁酸戊酯(≥2%),其中丁酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異丁酯、丁酸戊酯、乙酸異戊酯、正己酸乙酯在A-巴氏殺菌乳樣品中相對含量較高(3.59%~23.70%);丁酸丁酯、丙酸丁酯、乙酸丁酯、戊酸乙酯在B-巴氏殺菌乳樣品中相對含量較高(7.42%~10.85%),這與張曉梅等[28]對巴氏滅菌全脂牛乳中酯類物質的檢測結果基本一致。

    其他類化合物檢出1 種,為檸檬烯,在巴氏殺菌乳樣品中相對含量較高,尤其在A-巴氏殺菌乳樣品中相對含量最高,為2.31%。檸檬烯具有檸檬香味[29],一般來源于牛喂養(yǎng)飼料,并經(jīng)牛的瘤胃遷移至乳中[30]。

    2.3 GC-IMS指紋圖譜分析

    為進一步比較不同乳制品之間揮發(fā)性風味化合物的差異,由GC-IMS二維圖譜中所有譜峰重構指紋圖譜,以識別不同乳制品的特征峰區(qū)域[12,31]。如圖2所示,圖中亮點的顏色及深淺表示含量的高低。不同乳制品檢出的揮發(fā)性風味化合物分布不同,各自有特征峰區(qū)域,同時也有共同區(qū)域[12,32]。a區(qū)為A-巴氏殺菌乳的特征峰區(qū)域,包括的風味物質為己酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸乙酯、檸檬烯。b區(qū)為B-巴氏殺菌乳的特征峰區(qū)域,包括的風味物質為戊酸乙酯、1-戊醇。c區(qū)為復原乳的特征峰區(qū)域,包括的風味物質為糠醛、苯甲醛、4-甲基-2-戊酮、2-辛酮、1-丁醇、醋酸異丙酯。d區(qū)為超高溫瞬時滅菌乳的特征峰區(qū)域,是乳制品超高溫滅菌過程[20]產(chǎn)生的一些新?lián)]發(fā)性化合物,這些化合物尚未鑒定出。e區(qū)、f區(qū)、g區(qū)為巴氏殺菌乳、復原乳、超高溫瞬時滅菌乳兩兩交互的共同區(qū)域,包括的風味物質有正己酸乙酯、乙酸丁酯、戊醛、庚醛、丙酮、2-庚酮、2-己酮。h區(qū)為巴氏殺菌乳、復原乳、超高溫瞬時滅菌乳的共同區(qū)域,包括的風味物質有己醛、2-丁酮、2-戊酮,這些共同區(qū)域的化合物大多為醛、酮類化合物。

    表2 乳制品中鑒定的揮發(fā)性風味化合物Table 2 Volatile flavor compounds identified in dairy products

    圖2 不同乳制品GC-IMS指紋圖譜Fig.2 GC-IMS fingerprints of different dairy products

    2.4 GC-IMS的PCA結果

    通過儀器軟件自帶的Dynamic PCA處理,可更直觀地判別區(qū)分不同乳制品。如圖3所示,PC1貢獻率為48%,PC2貢獻率為28%,PC1和PC2的累計貢獻率為76%[15,33]。采用SPSS軟件處理結果類似,PC1和PC2的累計貢獻率為87.22%,表明結果有效。由圖3可明顯看出,2 個品牌巴氏殺菌乳(A-巴氏殺菌乳和B-巴氏殺菌乳)距離最遠,表明它們之間風味存在較大差異,這是因為巴氏殺菌屬于較溫和的處理方式,其殺菌過程中原料乳的風味物質損失很小,產(chǎn)生的醛、酮類等熱加工風味物質含量低,從而使巴氏殺菌乳風味體現(xiàn)出不同乳源、處理工藝條件造成的差異。而5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳的距離很近,幾乎聚在一起,這可能是因為超高溫滅菌過程中,乳制品中脂類物質氧化降解,產(chǎn)生了大量相似的醛、酮類等物質,造成它們之間的風味差別不大。3 種不同類型乳制品(巴氏殺菌乳、超高溫瞬時滅菌乳、復原乳)在圖中分布較遠,主要體現(xiàn)了不同加工工藝對乳制品風味品質產(chǎn)生的影響[34]。復原乳由奶粉復原而成,原料組成差別大,加熱溫度更高,所以與巴氏殺菌乳、超高溫瞬時滅菌乳的分布距離均更遠。以上表明,GC-IMS分析結果能較好地判別和區(qū)分不同類型(巴氏殺菌乳、超高溫瞬時滅菌乳、復原乳)或不同品牌的乳制品。

    圖3 不同乳制品PCA結果Fig.3 PCA plot for discrimination of different dairy products

    3 結 論

    采用GC-IMS技術分析2 個品牌巴氏殺菌乳、5 個品牌超高溫瞬時滅菌乳和1 個品牌復原乳的揮發(fā)性風味化合物,共鑒定出29 種化合物,包括醛類、酮類、醇類、酯類及其他類。通過繪制GC-IMS指紋圖譜,明確分析不同乳制品中的特征峰區(qū)域。利用PCA處理,不同類型或不同品牌乳制品得到較好區(qū)分。GC-IMS技術具有簡單、快速、無損等特點,GC-IMS分析可為乳制品揮發(fā)性風味成分分析及不同產(chǎn)品的判別提供支撐。

    猜你喜歡
    復原乳超高溫巴氏
    紅外線超高溫瞬時滅菌機(UHT)
    釋放巴氏新小綏螨可滿足對蘋果全爪螨的防治需求
    復原乳沒營養(yǎng),是“假牛奶”?
    斯倫貝謝公司推出高溫隨鉆測井技術解決方案
    測井技術(2021年4期)2021-03-29 21:32:41
    科學解讀復原乳是不是“假牛奶”
    中國食品(2021年1期)2021-02-21 23:09:18
    昆2加深井超高溫聚胺有機鹽鉆井液技術
    鮮奶與復原乳在營養(yǎng)上有區(qū)別嗎
    自我保健(2019年4期)2019-01-12 05:18:09
    合成鋰皂石用作超高溫水基鉆井液增黏劑實驗研究
    巴氏殺菌水牛奶在不同儲存條件下微生物增長規(guī)律的研究
    復原乳真的那么可怕嗎
    欧美一级毛片孕妇| 欧美日韩一级在线毛片| 国产亚洲精品av在线| 久久这里只有精品19| 满18在线观看网站| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲久久久国产精品| 黑丝袜美女国产一区| 黄片大片在线免费观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 曰老女人黄片| av在线播放免费不卡| 99在线人妻在线中文字幕| 在线观看午夜福利视频| 国产成人啪精品午夜网站| 在线国产一区二区在线| 成人特级黄色片久久久久久久| 一区福利在线观看| av超薄肉色丝袜交足视频| 桃色一区二区三区在线观看| 午夜久久久久精精品| 久久国产亚洲av麻豆专区| 女性被躁到高潮视频| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 男人舔女人下体高潮全视频| 一个人免费在线观看的高清视频| 中国美女看黄片| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 嫩草影视91久久| 日韩精品青青久久久久久| 两个人免费观看高清视频| 久久中文字幕人妻熟女| 69精品国产乱码久久久| 大码成人一级视频| 黄片播放在线免费| 免费无遮挡裸体视频| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 欧美av亚洲av综合av国产av| 午夜a级毛片| 88av欧美| 制服丝袜大香蕉在线| 国产精华一区二区三区| 国产97色在线日韩免费| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 午夜日韩欧美国产| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产野战对白在线观看| 少妇被粗大的猛进出69影院| 成人免费观看视频高清| 18禁美女被吸乳视频| 两性夫妻黄色片| 国产麻豆成人av免费视频| 国产97色在线日韩免费| 国产精品久久电影中文字幕| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 亚洲av片天天在线观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 亚洲黑人精品在线| 久久久久精品国产欧美久久久| 美女国产高潮福利片在线看| 国产精品久久久人人做人人爽| 电影成人av| √禁漫天堂资源中文www| 国产精品99久久99久久久不卡| 精品国产一区二区三区四区第35| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 欧美大码av| 热re99久久国产66热| 99riav亚洲国产免费| 国产成人精品在线电影| 制服丝袜大香蕉在线| 日韩av在线大香蕉| 女性生殖器流出的白浆| 在线视频色国产色| 1024香蕉在线观看| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 青草久久国产| 性欧美人与动物交配| 精品国内亚洲2022精品成人| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 欧美成人性av电影在线观看| 欧美日韩福利视频一区二区| 国内精品久久久久久久电影| 两个人免费观看高清视频| 宅男免费午夜| 亚洲成人国产一区在线观看| 亚洲熟妇熟女久久| 丝袜人妻中文字幕| 少妇的丰满在线观看| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 国产亚洲欧美在线一区二区| 啦啦啦 在线观看视频| 香蕉丝袜av| 国产亚洲av嫩草精品影院| 在线av久久热| 国产精品电影一区二区三区| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 在线观看免费午夜福利视频| 香蕉久久夜色| 精品国产美女av久久久久小说| 久久性视频一级片| 9191精品国产免费久久| 免费少妇av软件| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 午夜久久久在线观看| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 国产一区二区激情短视频| 国产麻豆69| 香蕉久久夜色| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲人成电影观看| 热re99久久国产66热| 国产野战对白在线观看| www.www免费av| 我的亚洲天堂| 午夜精品国产一区二区电影| 搡老妇女老女人老熟妇| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 丝袜在线中文字幕| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 午夜亚洲福利在线播放| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 亚洲专区国产一区二区| 国产一区二区激情短视频| 桃色一区二区三区在线观看| 国产精品免费视频内射| av有码第一页| 成人国语在线视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 丝袜美腿诱惑在线| 狂野欧美激情性xxxx| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲精品久久国产高清桃花| 可以在线观看的亚洲视频| 成年女人毛片免费观看观看9| 精品卡一卡二卡四卡免费| 亚洲五月色婷婷综合| 国产真人三级小视频在线观看| 岛国视频午夜一区免费看| 精品国产乱码久久久久久男人| 好男人在线观看高清免费视频 | 成年女人毛片免费观看观看9| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 成人三级黄色视频| 麻豆av在线久日| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 国产激情久久老熟女| 亚洲欧美激情在线| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 国产精品电影一区二区三区| 美女午夜性视频免费| 这个男人来自地球电影免费观看| 色播在线永久视频| 免费av毛片视频| 99在线视频只有这里精品首页| 丝袜美足系列| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 日本黄色视频三级网站网址| 久久中文字幕人妻熟女| 久久久久久久久免费视频了| 999久久久国产精品视频| 一夜夜www| 国产精品 欧美亚洲| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 欧美大码av| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 午夜亚洲福利在线播放| 两个人看的免费小视频| 亚洲少妇的诱惑av| 成人手机av| 色综合婷婷激情| 久久狼人影院| 美女 人体艺术 gogo| 不卡av一区二区三区| 1024香蕉在线观看| 少妇的丰满在线观看| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 亚洲九九香蕉| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 中亚洲国语对白在线视频| 一级毛片精品| 国产精品久久久久久精品电影 | 中文字幕av电影在线播放| av中文乱码字幕在线| 久久精品人人爽人人爽视色| 成人手机av| 他把我摸到了高潮在线观看| 日韩免费av在线播放| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 曰老女人黄片| 国产熟女xx| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 1024香蕉在线观看| 一夜夜www| 老司机午夜福利在线观看视频| 国产熟女xx| 日本五十路高清| 91成年电影在线观看| 三级毛片av免费| 91精品国产国语对白视频| 久久狼人影院| 免费看十八禁软件| 欧美丝袜亚洲另类 | 亚洲一区高清亚洲精品| 午夜免费鲁丝| 日韩免费av在线播放| 久久久久久国产a免费观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 波多野结衣巨乳人妻| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 成人免费观看视频高清| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲色图综合在线观看| 日本黄色视频三级网站网址| 久热这里只有精品99| 电影成人av| svipshipincom国产片| 色婷婷久久久亚洲欧美| 91成人精品电影| 俄罗斯特黄特色一大片| 国产国语露脸激情在线看| 中文字幕av电影在线播放| 欧美一区二区精品小视频在线| АⅤ资源中文在线天堂| 国产欧美日韩一区二区精品| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 嫩草影视91久久| 免费看十八禁软件| 国产99久久九九免费精品| 一进一出抽搐gif免费好疼| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产伦人伦偷精品视频| 国产国语露脸激情在线看| 99国产精品99久久久久| 午夜两性在线视频| 我的亚洲天堂| 悠悠久久av| 亚洲av日韩精品久久久久久密| av福利片在线| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 中文字幕人妻丝袜一区二区| 一区在线观看完整版| 国产精品野战在线观看| 国产91精品成人一区二区三区| 亚洲免费av在线视频| 精品国产亚洲在线| 久久精品91无色码中文字幕| 搞女人的毛片| 黑丝袜美女国产一区| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 一区福利在线观看| 精品欧美一区二区三区在线| 最好的美女福利视频网| 国产麻豆成人av免费视频| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 午夜免费激情av| 老司机深夜福利视频在线观看| 国产黄a三级三级三级人| www.精华液| 亚洲精品一区av在线观看| 亚洲成av人片免费观看| 激情在线观看视频在线高清| 天天添夜夜摸| 黄色毛片三级朝国网站| 色综合亚洲欧美另类图片| 成人国语在线视频| 亚洲少妇的诱惑av| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲中文字幕日韩| 一级片免费观看大全| 亚洲午夜理论影院| 视频区欧美日本亚洲| 国产精品一区二区在线不卡| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 国产成人欧美在线观看| 亚洲精品一区av在线观看| 波多野结衣一区麻豆| 成年版毛片免费区| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 香蕉久久夜色| 亚洲性夜色夜夜综合| 亚洲情色 制服丝袜| 国产不卡一卡二| 免费在线观看亚洲国产| 亚洲全国av大片| av超薄肉色丝袜交足视频| 丁香六月欧美| 国产精品99久久99久久久不卡| 久久久久久久久免费视频了| 看黄色毛片网站| 好男人电影高清在线观看| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 黄色片一级片一级黄色片| 亚洲av成人一区二区三| 亚洲第一av免费看| 亚洲人成电影观看| 中文字幕av电影在线播放| 丁香欧美五月| a在线观看视频网站| 日日爽夜夜爽网站| 天堂动漫精品| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 亚洲精品国产精品久久久不卡| 黄色丝袜av网址大全| 美女免费视频网站| 婷婷丁香在线五月| 日本欧美视频一区| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 在线天堂中文资源库| 午夜久久久久精精品| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 热99re8久久精品国产| 欧美亚洲日本最大视频资源| 后天国语完整版免费观看| 久久国产精品影院| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲国产欧美网| 国产精品电影一区二区三区| 欧美日韩福利视频一区二区| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 日韩大码丰满熟妇| 午夜两性在线视频| 国产亚洲av嫩草精品影院| 麻豆成人av在线观看| 亚洲一码二码三码区别大吗| 国产精品国产高清国产av| 久久人妻熟女aⅴ| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 嫩草影视91久久| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产精品亚洲av一区麻豆| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 亚洲性夜色夜夜综合| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 久久久国产欧美日韩av| 在线观看午夜福利视频| 国产伦一二天堂av在线观看| АⅤ资源中文在线天堂| 亚洲国产中文字幕在线视频| 成年女人毛片免费观看观看9| 亚洲一区二区三区不卡视频| 涩涩av久久男人的天堂| 满18在线观看网站| 精品第一国产精品| 涩涩av久久男人的天堂| 亚洲成av人片免费观看| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 99riav亚洲国产免费| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 97碰自拍视频| 电影成人av| 中文字幕高清在线视频| 婷婷六月久久综合丁香| 人人妻人人澡人人看| 久热爱精品视频在线9| 啪啪无遮挡十八禁网站| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲七黄色美女视频| 日韩国内少妇激情av| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 成在线人永久免费视频| 超碰成人久久| 老鸭窝网址在线观看| 午夜激情av网站| av网站免费在线观看视频| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲欧美激情在线| 男人操女人黄网站| 自线自在国产av| 99久久国产精品久久久| 久久人人97超碰香蕉20202| 99久久国产精品久久久| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 欧美成人性av电影在线观看| 啦啦啦免费观看视频1| 中亚洲国语对白在线视频| 波多野结衣巨乳人妻| 国产精品久久久久久精品电影 | 久久天堂一区二区三区四区| 一进一出抽搐动态| 亚洲国产精品合色在线| 国产一区二区在线av高清观看| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲精品在线观看二区| 大香蕉久久成人网| 不卡av一区二区三区| 美女高潮到喷水免费观看| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 久久人人精品亚洲av| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 成人免费观看视频高清| av电影中文网址| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 黄色成人免费大全| 成人手机av| 悠悠久久av| 黄色片一级片一级黄色片| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲免费av在线视频| 免费少妇av软件| √禁漫天堂资源中文www| 亚洲视频免费观看视频| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 国产一区二区激情短视频| 色综合婷婷激情| 免费看美女性在线毛片视频| 老司机在亚洲福利影院| 91国产中文字幕| 一区二区三区高清视频在线| e午夜精品久久久久久久| 成人三级黄色视频| 国产片内射在线| 亚洲,欧美精品.| 脱女人内裤的视频| 极品教师在线免费播放| 色老头精品视频在线观看| 1024视频免费在线观看| 身体一侧抽搐| 精品一区二区三区四区五区乱码| 国产成人系列免费观看| 亚洲精品国产色婷婷电影| 国产精品二区激情视频| 中文字幕高清在线视频| 51午夜福利影视在线观看| 手机成人av网站| www.www免费av| 老司机靠b影院| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 免费看a级黄色片| 人妻久久中文字幕网| 亚洲精华国产精华精| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 成人手机av| 男人舔女人的私密视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 婷婷六月久久综合丁香| 午夜免费鲁丝| av在线天堂中文字幕| 色婷婷久久久亚洲欧美| 午夜免费激情av| 精品电影一区二区在线| 大码成人一级视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 窝窝影院91人妻| 久久中文字幕人妻熟女| 国产精品1区2区在线观看.| 亚洲人成电影观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 精品久久蜜臀av无| 1024香蕉在线观看| 波多野结衣巨乳人妻| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 操出白浆在线播放| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 国产激情欧美一区二区| 香蕉丝袜av| 一级a爱视频在线免费观看| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 亚洲精品国产一区二区精华液| 欧美黄色片欧美黄色片| 黑人操中国人逼视频| 69av精品久久久久久| 激情视频va一区二区三区| 美女 人体艺术 gogo| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 国产日韩一区二区三区精品不卡| or卡值多少钱| 黄色成人免费大全| 国产极品粉嫩免费观看在线| 美女午夜性视频免费| 国产精品一区二区免费欧美| 国产精品精品国产色婷婷| 午夜激情av网站| 国产欧美日韩一区二区精品| 欧美av亚洲av综合av国产av| 99在线人妻在线中文字幕| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 90打野战视频偷拍视频| 免费无遮挡裸体视频| 一区在线观看完整版| 精品久久久久久,| av天堂久久9| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 亚洲情色 制服丝袜| 岛国视频午夜一区免费看| 91老司机精品| 久久久水蜜桃国产精品网| 99精品在免费线老司机午夜| 亚洲精品美女久久av网站| 日本三级黄在线观看| 他把我摸到了高潮在线观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 亚洲成人国产一区在线观看| 国产av一区在线观看免费| 国产精品久久久人人做人人爽| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产在线观看jvid| 女人被狂操c到高潮| 美女大奶头视频| 欧美中文日本在线观看视频| 亚洲美女黄片视频| 在线av久久热| 国产野战对白在线观看| 操美女的视频在线观看| 此物有八面人人有两片| 极品人妻少妇av视频| 男女午夜视频在线观看| 欧美黄色淫秽网站| 一级a爱片免费观看的视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 美女午夜性视频免费| 成熟少妇高潮喷水视频| 天堂√8在线中文| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 国产野战对白在线观看| 久久人妻av系列| 嫩草影院精品99| 在线观看免费视频日本深夜| 99久久精品国产亚洲精品| 亚洲视频免费观看视频| 欧美乱码精品一区二区三区| 嫁个100分男人电影在线观看| av中文乱码字幕在线| 国产精品一区二区在线不卡| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲电影在线观看av| 桃色一区二区三区在线观看| 亚洲第一青青草原| 中文字幕精品免费在线观看视频| 午夜精品在线福利| 美女午夜性视频免费| 日日夜夜操网爽| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 欧美一区二区精品小视频在线| 精品久久久久久成人av| videosex国产| 又紧又爽又黄一区二区| 很黄的视频免费| 亚洲成人国产一区在线观看| 一本大道久久a久久精品| tocl精华| 国产xxxxx性猛交| 国产99久久九九免费精品| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 中文亚洲av片在线观看爽| 国产区一区二久久| 国产精品一区二区三区四区久久 | 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 国产亚洲欧美98| 欧美黑人欧美精品刺激| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 日本一区二区免费在线视频| 色综合亚洲欧美另类图片| 精品久久久精品久久久| 青草久久国产| 美女午夜性视频免费| 看片在线看免费视频| 视频在线观看一区二区三区| 国产野战对白在线观看| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 亚洲国产精品成人综合色| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 久久午夜综合久久蜜桃| 一夜夜www| ponron亚洲| 色尼玛亚洲综合影院| av在线天堂中文字幕| 国产一区二区三区视频了| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 90打野战视频偷拍视频| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 中出人妻视频一区二区| av有码第一页| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 狂野欧美激情性xxxx| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 少妇 在线观看| 国产97色在线日韩免费| АⅤ资源中文在线天堂| 国产精品1区2区在线观看.| 国产区一区二久久| 变态另类丝袜制服| 少妇 在线观看| 成人国语在线视频| 国产一区二区在线av高清观看| 在线观看66精品国产| 亚洲成国产人片在线观看| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 国产视频一区二区在线看| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 亚洲中文字幕日韩| 成熟少妇高潮喷水视频| 天天添夜夜摸| 免费在线观看影片大全网站|