超音速微粒轟擊對(duì)TC11鈦合金組織和疲勞性能的影響

武永麗，熊 毅,2，陳正閣，查小琴，岳 赟，劉玉亮，張金民，任鳳章,2

(1 河南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng) 471023；2 有色金屬新材料與先進(jìn)加工技術(shù)省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽(yáng) 471023；3 西北核技術(shù)研究所激光與物質(zhì)相互作用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710024；4 中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司 第七二五研究所，河南 洛陽(yáng) 471023)

鈦及鈦合金由于其密度小、比強(qiáng)度和熱強(qiáng)度高、耐蝕、可焊、使用溫度范圍寬等優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于航空航天、艦艇船舶、電力、醫(yī)療、石油化工等領(lǐng)域，尤其在航空航天領(lǐng)域的用量和使用范圍呈現(xiàn)不斷上升的趨勢(shì)[1-2]，其在航空發(fā)動(dòng)機(jī)、飛機(jī)機(jī)身、航空緊固件等重要部位都有廣泛應(yīng)用[3-4]。但是，這些重要零部件在飛機(jī)起飛、空中飛行、降落階段要承受交變載荷和振動(dòng)載荷的作用，容易出現(xiàn)多發(fā)性的疲勞問(wèn)題[5]。因此，研究疲勞失效問(wèn)題，對(duì)提高飛機(jī)的壽命和安全性、減少經(jīng)濟(jì)損失具有重要意義。

對(duì)于工程構(gòu)件而言，失效形式絕大多數(shù)出現(xiàn)在表面[6]，因而采用表面強(qiáng)化技術(shù)來(lái)提高材料的抗疲勞性能是一種行之有效的方法。王筱冬等[7]研究了研磨光整處理后Ti-6Al-4V鈦合金表層組織及疲勞性能，結(jié)果表明研磨光整處理后的鈦合金裂紋源轉(zhuǎn)移到次表層中，裂紋源的周邊組織中存在類解理斷裂形貌，疲勞條帶寬度變小。蔡振等[8]研究了表面超聲滾壓對(duì)Ti-6Al-4V合金多尺度疲勞裂紋擴(kuò)展行為的影響，結(jié)果表明在不同應(yīng)力比狀態(tài)下，表面超聲滾壓樣的裂紋擴(kuò)展速率明顯降低，疲勞壽命均顯著高于原始試樣。張恭軒等[9]認(rèn)為激光沖擊強(qiáng)化產(chǎn)生的壓應(yīng)力及材料表層形成的高密度位錯(cuò)或位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)使裂紋擴(kuò)展速率降低，從而使得經(jīng)過(guò)沖擊強(qiáng)化后TC17鈦合金板片比未強(qiáng)化的平均疲勞壽命提高52倍。Chen等[10]研究了噴丸處理對(duì)Ti2AlNb合金疲勞性能的影響，發(fā)現(xiàn)噴丸處理可以使1×107次循環(huán)的疲勞極限從170 MPa提高到370 MPa，提高了117%，1×105次循環(huán)的疲勞極限提高了76.7%。Liu等[11]認(rèn)為超聲滾壓處理后產(chǎn)生的殘余壓應(yīng)力是提高疲勞壽命的主要因素，相對(duì)于未進(jìn)行超聲滾壓處理的試樣疲勞極限提高了22%。從上述研究背景可以看出表面強(qiáng)化技術(shù)的確能大幅提升鈦合金的疲勞性能，但是上述表面強(qiáng)化手段普遍存在著工作效率低、表面質(zhì)量難以控制等缺點(diǎn)，因此迫切需要尋求一種工作效率高且表面質(zhì)量高的新型表面強(qiáng)化技術(shù)來(lái)進(jìn)一步提升鈦合金的疲勞性能。

超音速微粒轟擊(supersonic fine particle bombardment,SFPB)技術(shù)是利用速率為300～1200 m/s的超音速壓縮氣流攜帶大量直徑為0.05～200 μm的小尺寸硬質(zhì)固體微粒重復(fù)轟擊金屬表面，使金屬表層產(chǎn)生強(qiáng)烈的塑性變形，在金屬材料表層形成梯度納米結(jié)構(gòu)[12]。SFPB與其他表面處理技術(shù)相比具有表面納米化效率高、固體微?？芍貜?fù)使用、操作簡(jiǎn)單方便、可對(duì)形狀復(fù)雜和大平面零件進(jìn)行表面強(qiáng)化處理等優(yōu)點(diǎn)，其不足之處在于引入的應(yīng)變量較小從而使得獲得較厚的納米層深需要較長(zhǎng)的時(shí)間[13]。目前采用SFPB技術(shù)實(shí)現(xiàn)鈦合金表面納米化的報(bào)道還不多見(jiàn)，對(duì)于鈦合金SFPB處理后的組織演變及疲勞行為的研究更是鮮有文獻(xiàn)報(bào)道。因此本工作對(duì)比研究了SFPB前、后TC11鈦合金的室溫高周疲勞性能的差異，探討TC11鈦合金疲勞過(guò)程中的組織演變規(guī)律及失效行為，為拓寬SFPB技術(shù)在鈦合金的應(yīng)用提供技術(shù)支撐和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

TC11鈦合金原材料由寶雞市程錦鈦業(yè)有限公司提供，經(jīng)西部金屬材料股份有限公司理化檢驗(yàn)中心檢測(cè)，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 TC11鈦合金的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

為了得到TC11鈦合金的層片狀組織，在氬氣保護(hù)的真空爐中對(duì)尺寸為 300 mm×200 mm×37 mm的TC11鈦合金板材進(jìn)行雙重退火處理。雙重退火熱處理工藝為：970 ℃保溫 1.5 h，空冷；530 ℃保溫 6 h，空冷。將經(jīng)過(guò)雙重退火處理后的TC11鈦合金板材加工成如文獻(xiàn)[14]所示的高周疲勞試樣，然后在磨床上對(duì)疲勞試樣進(jìn)行磨削處理以去除機(jī)加工痕跡。隨后對(duì)其進(jìn)行SFPB處理，氣體壓力為1.2 MPa，沖擊微粒為40 μm的Al2O3硬質(zhì)顆粒，沖擊時(shí)間為90 s，噴嘴與試樣距離為40 mm。然后對(duì)SFPB前、后的試樣在QBG-50疲勞試驗(yàn)機(jī)上，以應(yīng)力比r=0.1的拉-拉加載方式(加載頻率為25 Hz)進(jìn)行室溫高周疲勞實(shí)驗(yàn)。

截取疲勞斷口在乙醇溶液中超聲清洗20 min，烘干后在JSM-7800F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡下觀察疲勞斷口形貌，電子加速電壓為10 kV。將另一半疲勞斷口用線切割的方法分別切取1 mm和2 mm厚的薄片。其中2 mm的薄片鑲嵌為金相試樣，經(jīng)過(guò)機(jī)械研磨拋光處理后，在LYMPUS PMG3型光學(xué)顯微鏡下觀察金相組織形貌，腐蝕劑體積比為HF∶HNO3∶H2O=5∶12∶83。將1 mm的薄片機(jī)械研磨至40 μm左右，隨后沖出φ3 mm的薄片在Gatan691離子減薄儀上減薄至出現(xiàn)小孔即可，最后在JEM-2010透射電鏡上對(duì)鈦合金精細(xì)組織進(jìn)行觀察，電子加速電壓為200 kV。借助D8 ADVANCE型X射線衍射儀測(cè)試SFPB前、后TC11鈦合金的物相組成，采用CuKα射線，掃描角度范圍為30°～90°，步長(zhǎng)0.02°，管電壓為40 kV，管電流為40 mA。

2 結(jié)果與分析

2.1 S -N曲線

TC11鈦合金SFPB前、后的S-N曲線如圖1所示，從圖中可以看出，在相同應(yīng)力級(jí)別下，SFPB后鈦合金的疲勞壽命顯著高于SFPB前，SFPB處理前、后的TC11鈦合金在550 MPa下疲勞壽命平均值分別為1.0×104周次、0.8×105周次，疲勞壽命提高了7倍；在525 MPa下疲勞壽命平均值分別為2.0×104周次、2.0×105周次，疲勞壽命提高了約9倍；在500 MPa下疲勞壽命平均值分別為1.0×105周次、1.1×106周次，疲勞壽命提高了10倍，且隨著加載級(jí)別的降低，疲勞壽命提高的倍數(shù)逐漸增加。該現(xiàn)象與其他表面強(qiáng)化方式例如激光沖擊強(qiáng)化(LSP)[15-16]、高能噴丸法(HESP)[17]提升鈦合金疲勞性能的結(jié)果相一致，其原因在于表層組織的納米化以及殘余壓應(yīng)力場(chǎng)的共同作用所致。

圖1 TC11鈦合金SFPB前、后的S -N曲線Fig.1 S -N curves of TC11 titanium alloy before and after SFPB

2.2 SFPB前、后微觀組織演變

圖2為SFPB前、后TC11鈦合金的SEM微觀組織形貌。圖2(a)為雙重退火后TC11鈦合金的金相組織形貌，雙重退火后得到了均勻的層片狀組織。圖中白色發(fā)亮的為α相，較暗的為β相。其特點(diǎn)是粗大的原始β晶粒晶界完整清晰可見(jiàn)，在β晶粒內(nèi)有尺寸較大的不同取向的“束集”，每個(gè)束集內(nèi)有較多的細(xì)長(zhǎng)平直、取向相同且平行的片狀α相。原始β晶粒的平均尺寸大約為100 μm。圖2(b)為疲勞加載前SFPB處理態(tài)TC11鈦合金金相組織形貌，與圖2(a)相比具有明顯的差異。在具有較高動(dòng)能微粒的沖擊作用下，TC11鈦合金表面形成了許多不可逆的永久性微凹坑，其下形成了塑性變形層，塑性變形層厚度大約在30～50 μm之間。塑性變形層組織仍為α+β兩相組織，但是β片層之間的間距明顯細(xì)化，同時(shí)還有局部β片層發(fā)生彎曲變形，且隨著距表層距離的增大，β片層之間的間距逐漸增大，直至恢復(fù)至原始基體組織中的片層間距。這與塑性變形程度有關(guān)，越靠近表層，塑性變形越劇烈，導(dǎo)致片層間距越小。

圖2 SFPB前、后的SEM微觀組織形貌

圖2從宏觀上描述了SFPB后TC11鈦合金層片組織的變形特征，為了進(jìn)一步研究晶粒細(xì)化及微觀組織演變規(guī)律，采用透射電鏡對(duì)其微觀組織進(jìn)行觀測(cè)。圖3為SFPB處理態(tài)試樣疲勞加載前、后的TEM微觀組織形貌。圖3(a)為SFPB處理態(tài)試樣疲勞加載前表層微觀組織形貌，從圖中看出層片狀組織形態(tài)完全消失，取而代之的是鈦合金晶粒發(fā)生了嚴(yán)重的碎化，晶界已不易分辨，圖的右上方的選區(qū)電子衍射表明此處晶粒已經(jīng)完全納米化，納米晶晶粒尺寸大約在5～15 nm之間。越靠近表層塑性變形越嚴(yán)重，表層晶粒內(nèi)部位錯(cuò)密度越大，位錯(cuò)處于增值和湮滅的過(guò)程中，當(dāng)位錯(cuò)的產(chǎn)生和湮滅速率達(dá)到平衡時(shí)，晶粒成為納米晶粒[18]。圖3(b)為SFPB處理態(tài)試樣疲勞加載前次表層(100 μm處)微觀組織形貌，圖中白色發(fā)亮的為α相，較暗的為β相?？梢钥吹皆讦粱w上出現(xiàn)了大量的位錯(cuò)，而β片層形態(tài)變化不明顯。圖3(c)為SFPB處理態(tài)試樣疲勞加載后表層微觀組織形貌，可以明顯地看出疲勞加載后表層組織晶粒尺寸仍處于納米級(jí)別，說(shuō)明經(jīng)SFPB處理后獲得的納米晶粒熱穩(wěn)定性較好。圖3(d)～(f)為SFPB處理態(tài)試樣疲勞加載后次表層(100 μm處)的微觀組織形貌。從圖3(d)中可以看到α相中出現(xiàn)了大量的形變孿晶，而且在形變孿晶中也夾雜著高密度的位錯(cuò)纏結(jié)。另外，在α/β晶界處發(fā)生大量位錯(cuò)纏結(jié)，容易造成應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致裂紋源在α/β相界面形成。對(duì)比圖3(b)，(e)發(fā)現(xiàn)SFPB處理態(tài)試樣在疲勞交變載荷加載過(guò)程后，在相鄰β片層之間有枝干狀物相產(chǎn)生，從圖3(f)暗場(chǎng)相中可以更加清楚地看到。對(duì)其進(jìn)行衍射斑點(diǎn)標(biāo)定，確定該枝干狀物相為形變誘導(dǎo)馬氏體組織。根據(jù)文獻(xiàn)[19]中計(jì)算β相穩(wěn)定系數(shù)的公式，計(jì)算出TC11鈦合金的Kβ為0.35，小于1.0。當(dāng)合金Kβ值剛好為1.0時(shí)，馬氏體開(kāi)始轉(zhuǎn)變溫度為室溫；當(dāng)合金Kβ值小于和大于1.0時(shí)，馬氏體開(kāi)始轉(zhuǎn)變溫度分別為室溫以上和室溫以下[19]。由此可以判斷出該狀態(tài)下TC11鈦合金馬氏體開(kāi)始轉(zhuǎn)變溫度應(yīng)該在室溫以上，同時(shí)經(jīng)過(guò)SFPB處理后，在鈦合金組織內(nèi)部引入了大量的結(jié)構(gòu)缺陷，導(dǎo)致其能量急劇增高，處于不穩(wěn)定狀態(tài)；因此，在疲勞交變載荷的作用下加速了形變誘導(dǎo)馬氏體這種現(xiàn)象的發(fā)生，使得β相中開(kāi)始出現(xiàn)形變誘導(dǎo)馬氏體組織，如圖3(e)，(f)所示。

圖3 SFPB處理態(tài)試樣疲勞加載前、后的TEM微觀組織形貌

圖4給出了雙重退火態(tài)以及SFPB處理態(tài)疲勞加載前、后TC11鈦合金的XRD圖譜。由圖可知，TC11鈦合金由密排六方結(jié)構(gòu)的α相與體心立方結(jié)構(gòu)的β相組成。SFPB處理態(tài)未進(jìn)行疲勞實(shí)驗(yàn)之前與雙重退火態(tài)的TC11鈦合金相比沒(méi)有新的衍射峰產(chǎn)生，而SFPB處理態(tài)疲勞失效后的TC11鈦合金亦沒(méi)有新的衍射峰產(chǎn)生。這與前面觀察到的疲勞失效后SFPB處理態(tài)試樣次表層(100 μm處)TEM微觀組織形貌有形變誘導(dǎo)馬氏體組織出現(xiàn)不一致，可能是由于次表層形變誘導(dǎo)馬氏體含量較少難以檢測(cè)到，也可能是由于X射線衍射深度較淺，僅限于近表層，而觀察到的形變誘導(dǎo)馬氏體位于次表層中所致。SFPB加載前、后所有衍射峰的位置沒(méi)有改變，但是其半寬高相對(duì)于雙重退火態(tài)的明顯增大，這可能是由于TC11鈦合金在超音速微粒轟擊下發(fā)生嚴(yán)重的塑性變形導(dǎo)致表層晶粒納米化，并且試樣內(nèi)部產(chǎn)生了較大的殘余壓應(yīng)力所致。這與前面觀察到的微觀組織演變結(jié)果相吻合。

圖4 雙重退火態(tài)以及SFPB處理態(tài)疲勞加載前、后TC11鈦合金的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of TC11 titanium alloy in double annealed state before and after fatigue loading in SFPB treated states

2.3 SFPB前、后疲勞斷口形貌

圖5所示的是TC11鈦合金SFPB前、后疲勞斷口形貌，其中圖5(a)，(b)分別為SFPB前、后疲勞斷口整體形貌圖，可以明顯地看到疲勞斷口均包括三個(gè)不同的區(qū)域，即疲勞源區(qū)(Ⅰ)、裂紋擴(kuò)展區(qū)(Ⅱ)和瞬斷區(qū)(Ⅲ)。圖5(c)，(d)分別為圖5(a)，(b)疲勞源區(qū)的放大形貌圖，其中橢圓區(qū)域所示為裂紋萌生的地方，箭頭表示的是裂紋擴(kuò)展方向。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，SFPB前疲勞源形成于材料的表面，而SFPB后疲勞源移至距表面45 μm的次表層。SFPB前裂紋起始于材料表面是由于TC11鈦合金切削性能差，在加工過(guò)程中容易在表面產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而形成裂紋[20]。而經(jīng)過(guò)SFPB處理后在試樣表面產(chǎn)生了一定厚度的納米層和殘余壓應(yīng)力，使得裂紋源移至次表層[21]。另外，還可以發(fā)現(xiàn)相同載荷下，超音速微粒轟擊試樣表面后裂紋擴(kuò)展路徑比未進(jìn)行超音速微粒轟擊試樣的更加曲折，這從一定程度上降低了裂紋擴(kuò)展速率，使得疲勞壽命有所提高。

圖5 SFPB前、后疲勞斷口形貌(σ=500 MPa,N前=147270 cycle, N后=2025600 cycle)

當(dāng)裂紋達(dá)到裂紋擴(kuò)展門(mén)檻值時(shí)，裂紋開(kāi)始擴(kuò)展。從圖5(a)，(b)可以看到裂紋擴(kuò)展區(qū)占據(jù)整個(gè)斷口的大部分區(qū)域，是決定金屬疲勞壽命的重要組成部分。圖5(e)，(f)分別為圖5(a)，(b)裂紋擴(kuò)展區(qū)放大形貌圖。從圖中可以明顯地看到TC11鈦合金疲勞斷口裂紋擴(kuò)展區(qū)的河流花樣和占據(jù)大部分平面的疲勞條帶。裂紋擴(kuò)展區(qū)的方向與河流花樣的方向相同，疲勞條帶與裂紋擴(kuò)展方向垂直、互相平行且具有一定的寬度。每一條疲勞條帶代表一次應(yīng)力循環(huán)的擴(kuò)展痕跡，疲勞條帶的寬度與裂紋尖端和位錯(cuò)之間的交互作用有關(guān)[22]，寬度越窄，消耗的能量越多，相對(duì)應(yīng)的裂紋擴(kuò)展速率也就越小。根據(jù)文獻(xiàn)[23]中疲勞條帶寬度的測(cè)量方法：疲勞條帶的寬度為D/(n-1)，其中D為第一條疲勞條帶到第n條疲勞條帶的寬度之和。從圖中可以測(cè)量計(jì)算出SFPB前、后的疲勞條帶寬度分別在0.8 μm和0.5 μm左右。說(shuō)明SFPB處理后，裂紋擴(kuò)展速率降低，從而提高疲勞壽命。

圖5(g)為SFPB前瞬斷區(qū)的放大形貌，發(fā)現(xiàn)存在韌窩及大量的撕裂棱，此時(shí)韌窩較淺。圖5(h)為SFPB后瞬斷區(qū)的放大形貌，與圖5(h)相比，此時(shí)韌窩大小較均勻且深度較大，這可能與超音速微粒轟擊導(dǎo)致晶粒細(xì)化有關(guān)。

3 結(jié)論

(1)采用SFPB技術(shù)在TC11鈦合金表層制備出了晶粒尺度約為5～15 nm、厚度為30～50 μm的梯度納米組織；且疲勞加載后表層納米晶組織熱穩(wěn)定較好，僅在次表層中出現(xiàn)大量的形變孿晶、位錯(cuò)纏結(jié)，并在TC11合金中觀察到了形變誘導(dǎo)馬氏體。

(2)SFPB處理技術(shù)在TC11鈦合金表層引起的組織納米化及殘余壓應(yīng)力顯著提高了材料的疲勞壽命，在相同應(yīng)力級(jí)別下，疲勞壽命提高了約8～10倍，疲勞條帶寬度變窄，且隨著加載級(jí)別的降低，疲勞壽命提高的倍數(shù)逐漸增加。

(3)SFPB前、后疲勞斷口都由疲勞源區(qū)、裂紋擴(kuò)展區(qū)、瞬斷區(qū)這三部分組成；但SFPB處理后的疲勞源由處理前的表層移至次表層。