應(yīng)變幅對(duì)H13熱作模具鋼等溫疲勞行為的影響

朱振強(qiáng)，寧 輝，左鵬鵬，吳曉春

上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444

熱疲勞開裂是熱作模具在壓鑄和熱鍛過程中主要的失效形式，壓鑄和熱鍛都處于溫度較高的工況下，作為壓鑄模具鋼，由于高溫熔融鋁合金液體的注入，模具要承受 700 ℃ 左右的溫度[1?2]；而作為熱鍛模具，型腔表面要承受1100～1200 ℃的溫度[3]. 熱疲勞是由加熱和冷卻循環(huán)交替引起的，在循環(huán)加熱和冷卻的條件下，模具中會(huì)產(chǎn)生較大的熱梯度，從而使模具在加熱時(shí)處于壓縮狀態(tài)受到壓應(yīng)力和壓應(yīng)變，在冷卻時(shí)處于拉伸狀態(tài)受到拉應(yīng)力和拉應(yīng)變[4?5]. 這種交替的拉壓狀態(tài)將導(dǎo)致模具材料強(qiáng)度下降. 隨著循環(huán)次數(shù)的增加，會(huì)在模具上產(chǎn)生細(xì)小裂紋并擴(kuò)展，最終導(dǎo)致模具失效，這被稱為熱疲勞失效[3, 6, 7]. 熱疲勞失效是常見的失效形式，且在模具失效中占很大比例，嚴(yán)重影響模具使用壽命，由于高額的維護(hù)和更換成本，熱疲勞失效會(huì)對(duì)企業(yè)造成很大的損失[8?10]，因此研究高溫下熱作模具鋼疲勞行為在科學(xué)研究和工程應(yīng)用中都有重要的意義.

國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有許多學(xué)者對(duì)熱作模具鋼的熱疲勞行為進(jìn)行了相關(guān)的研究，但研究以Uddeholm自約束熱疲勞實(shí)驗(yàn)為主[11?12]，僅考慮了溫度產(chǎn)生的熱應(yīng)變對(duì)模具材料的影響，沒有考慮實(shí)際服役過程中模具還要承受的機(jī)械載荷產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)變[13].等溫疲勞實(shí)驗(yàn)兼顧溫度和機(jī)械載荷的影響，由于其試驗(yàn)方法和設(shè)備較為成熟，在熱作模具鋼高溫疲勞行為中應(yīng)用廣泛. 德國(guó)卡塞爾大學(xué)的Grüning等[14?15]對(duì) AISI H11 模具鋼進(jìn)行了在應(yīng)力控制下的等溫疲勞實(shí)驗(yàn)，而王海清[16]指出疲勞實(shí)驗(yàn)更傾向于應(yīng)變控制，造成疲勞損傷本質(zhì)與應(yīng)變相關(guān)，采用應(yīng)變處理數(shù)據(jù)可以獲得較小的分散度. 重慶大學(xué)王勇勤等[17]提出了應(yīng)變控制下的H13鋼疲勞–蠕變壽命預(yù)測(cè)模型，并通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，結(jié)果與模型預(yù)測(cè)吻合度較好；上海大學(xué)曾艷等[18]研究了H13鋼等溫疲勞實(shí)驗(yàn)下的損傷程度和微觀組織變化情況，但仍然沒有形成系統(tǒng)性研究.

本文采用應(yīng)變控制的等溫疲勞實(shí)驗(yàn)方法對(duì)國(guó)內(nèi)外常用的H13熱作模具鋼進(jìn)行高溫疲勞行為研究，選取三種不同應(yīng)變幅分析應(yīng)變對(duì)材料疲勞裂紋、疲勞力學(xué)行為、微觀組織和微觀硬度的影響.

1 材料和試驗(yàn)過程

1.1 試驗(yàn)材料及制備過程

AISI H13鋼由于優(yōu)越的高溫性能、耐沖擊性和強(qiáng)韌性等力學(xué)性能，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制作有色金屬的壓鑄、熱鍛和熱擠壓模具[19]. 本試驗(yàn)所用材料為優(yōu)質(zhì)的H13熱作模具鋼，試驗(yàn)鋼化學(xué)成分如表1所示. 所有試樣均在1030 ℃下進(jìn)行真空油淬，淬火硬度為 (54.0±1.0) HRC，再經(jīng)過 600 ℃回火2 h，回火2次，最終將試樣回火硬度調(diào)整為(46.0±1.0) HRC.

表1 H13鋼化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of H13 hot work die steel%

熱處理結(jié)束之后試樣被加工成圓柱體形狀，其標(biāo)距部分直徑為6 mm，長(zhǎng)度為36 mm，非標(biāo)距部分直徑為 20 mm，試樣總長(zhǎng)度為 168 mm，具體試樣形狀和尺寸如圖1所示. 試樣還需按圖1所示粗糙度要求進(jìn)行磨拋，以消除表面磨痕可能產(chǎn)生預(yù)制裂紋的影響.

圖1 試樣尺寸與形狀[3]Fig.1 Size and shape of the specimen

1.2 試驗(yàn)過程

采用 MTS Landmark 370.10液壓伺服軸向拉壓熱機(jī)械疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行等溫疲勞試驗(yàn)，試驗(yàn)機(jī)使用帶有固態(tài)中頻發(fā)射機(jī)的感應(yīng)線圈來加熱樣品的標(biāo)距部分. 將k型熱電偶用點(diǎn)焊的方式焊接在試件中心來監(jiān)測(cè)溫度，溫度波動(dòng)誤差可以控制在±5 ℃以內(nèi). 軸向拉伸應(yīng)變通過安裝在試樣標(biāo)距中心部分的高溫陶瓷引伸計(jì)進(jìn)行控制.

試驗(yàn)在非真空狀態(tài)600 ℃下進(jìn)行，疲勞試驗(yàn)過程中的應(yīng)變幅值分別為0.7%、0.9%和1.1%. 應(yīng)變率 Rε=εmin/εmax=?1（其中 εmin和 εmax分別代表最小和最大應(yīng)變幅），一個(gè)循環(huán)周次為200 s. 根據(jù)ASTM E2368–10（2017）標(biāo)準(zhǔn)，本實(shí)驗(yàn)采用穩(wěn)定循環(huán)周次的最大拉應(yīng)力降低75%時(shí)的循環(huán)周次作為試樣失效判據(jù)，即對(duì)應(yīng)疲勞壽命（Nf），然后采用雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)繪制最大拉應(yīng)力和循環(huán)周次之間的關(guān)系曲線.

采用VHX–600型超景深顯微鏡觀察疲勞后試樣表面氧化和裂紋形貌. 將標(biāo)距中心部分Φ6 mm×12 mm的圓柱體通過電火花線切割從試樣上分離，并使用體積分?jǐn)?shù)為10%～15%的鹽酸溶液去除試樣表面氧化層，觀察更清晰的試樣裂紋形貌.將圓柱體試樣沿軸向切成對(duì)稱兩部分，鑲嵌后采用 Nikon LV 150型光學(xué)顯微鏡和 Zeiss Supra–40型掃描電子顯微鏡觀察截面裂紋形貌和顯微組織. 另外采用NH–3型顯微硬度計(jì)對(duì)試樣截面顯微硬度進(jìn)行測(cè)量，載荷為 300 g，保壓 15 s.

2 結(jié)果與討論

2.1 疲勞力學(xué)行為

2.1.1 循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線

材料的熱疲勞力學(xué)行為可以在循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線中得以表現(xiàn)，曲線對(duì)材料的循環(huán)軟化或者軟化也有一定的評(píng)估. 圖2為試樣在等溫?zé)崞趯?shí)驗(yàn)下的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線，實(shí)驗(yàn)條件下拉伸應(yīng)力和壓縮應(yīng)力呈現(xiàn)對(duì)稱狀態(tài)，初始循環(huán)階段可能存在不穩(wěn)定現(xiàn)象，出現(xiàn)如圖2中類似循環(huán)硬化的現(xiàn)象，循環(huán)穩(wěn)定后隨著循環(huán)的進(jìn)行拉應(yīng)力和壓應(yīng)力都減小，說明在穩(wěn)定循環(huán)過程中材料表現(xiàn)為循環(huán)軟化，且拉應(yīng)力和壓應(yīng)力曲線下降速率相近，說明拉伸和壓縮兩部分材料的軟化速率差不多，可以得知在等溫疲勞循環(huán)過程中材料是持續(xù)循環(huán)軟化. 最終試樣在失效之前出現(xiàn)較為明顯的循環(huán)響應(yīng)應(yīng)力突然快速下降的現(xiàn)象，可能是宏觀裂紋形成后失穩(wěn)擴(kuò)展，應(yīng)變幅越大，最終試樣失效的循環(huán)周次越小，即疲勞壽命越短. 1.1%應(yīng)變幅試樣的循環(huán)周次為205周次，僅為0.7%應(yīng)變幅試樣（循環(huán)周次為335周次）的61.2%，應(yīng)變的增加降低了疲勞壽命.

圖2 循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線Fig.2 Cyclic stress response curves

2.1.2 應(yīng)力–應(yīng)變滯后回線

與拉壓對(duì)稱的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線對(duì)稱性相似，應(yīng)力–應(yīng)變滯后回線關(guān)于原點(diǎn)對(duì)稱，從圖3可以看出隨著循環(huán)的增加，由于最大拉壓應(yīng)力的減小，應(yīng)力–應(yīng)變滯后回線由立著的扁長(zhǎng)形狀向近乎平行四邊形形狀轉(zhuǎn)化，曲線的斜率減小，表明H13鋼在整個(gè)等溫疲勞過程中持續(xù)循環(huán)軟化. 這是因?yàn)樵诔跏佳h(huán)周次，材料的基體強(qiáng)度和馬氏體位錯(cuò)密度高，達(dá)到相應(yīng)應(yīng)變幅所需的最大應(yīng)力大，隨著循環(huán)周次的增加，高溫下會(huì)出現(xiàn)動(dòng)態(tài)回復(fù)的過程，高溫楊氏模量和屈服強(qiáng)度隨溫度升高迅速下降，材料會(huì)逐漸軟化，達(dá)到相同應(yīng)變幅所需要的最大應(yīng)力也會(huì)減小[20].

應(yīng)力應(yīng)變滯后回線滯回環(huán)的面積大小體現(xiàn)試樣損傷的能量，也反映了材料的軟化，滯回環(huán)的面積越大代表損失的能量越多，材料損傷越嚴(yán)重[21]，因此通過滯回環(huán)的面積可以比較材料的損傷程度. 從圖3中可以明顯地看出應(yīng)變幅越大，滯回環(huán)的面積越大，即材料的損傷程度越大.

圖3 應(yīng)力–機(jī)械應(yīng)變滯后回線. （a）Δεm/2=1.1%；（b）Δεm/2=0.9%；（c）Δεm/2=0.7%Fig.3 Stress–strain hysteresis loops: (a) Δεm/2=1.1%; (b) Δεm/2=0.9%; (c) Δεm/2=0.7%

2.2 疲勞裂紋

采用超景深顯微鏡觀察標(biāo)距中心部分試樣表面疲勞裂紋情況. 因?yàn)闃?biāo)距部分是圓柱體，而裂紋在試樣表面沿圓周進(jìn)行擴(kuò)展，最終裂紋形態(tài)是通過超景深顯微鏡沿圓周選取幾個(gè)部分拍攝，然后拼接在一起呈現(xiàn)裂紋整體形貌，樣品表面裂紋形貌如圖4所示. 從圖4可以看出表面裂紋均沿標(biāo)距中心圓周方向伸展（垂直于加載方向），而且應(yīng)變幅越大，主裂紋越明顯、寬度越大、擴(kuò)展長(zhǎng)度越長(zhǎng)，1.1%應(yīng)變幅試樣的表面主裂紋沿圓周擴(kuò)展近一周，0.9%應(yīng)變幅試樣擴(kuò)展長(zhǎng)度近4/5周，而0.7%應(yīng)變幅試樣裂紋擴(kuò)展只有半周左右. 這表明應(yīng)變的增加會(huì)明顯加速裂紋的擴(kuò)展，因?yàn)榱鸭y擴(kuò)展的驅(qū)動(dòng)力主要是機(jī)械力，應(yīng)變?cè)酱?，裂紋擴(kuò)展的驅(qū)動(dòng)力越大.

圖4 試樣表面裂紋形貌. （a）?εm/2=1.1%；（b）?εm/2=0.9%；（c）?εm/2=0.7%Fig.4 Crack morphology of the specimen surface: (a) ?εm/2=1.1%;(b) ?εm/2=0.9%; (c) ?εm/2=0.7%

試驗(yàn)在非真空環(huán)境下進(jìn)行，高溫條件下疲勞過程中氧化情況不容忽視. 在無應(yīng)力條件，簡(jiǎn)單合金及金屬試樣在高溫非真空環(huán)境下試樣表面氧化層厚度遵循拋物線方程：

其中，lm是平均氧化層厚度，m；t是暴露在非真空下的時(shí)間，s；αo,m是氧化常數(shù)（αo,m=4.4×10?8m·s?1/2），循環(huán)應(yīng)變?cè)鰪?qiáng)氧化作用，Reger的研究[22]表明在小于15 min的時(shí)間內(nèi)拋物線方程就開始不適用了，說明在很早的階段就大大增強(qiáng)了氧化動(dòng)力學(xué)，最終氧化物剝落導(dǎo)致的這種行為，長(zhǎng)時(shí)暴露發(fā)生的氧化剝落現(xiàn)象致使測(cè)得的數(shù)據(jù)比預(yù)計(jì)的數(shù)據(jù)小.

本試驗(yàn)中試樣在200倍超景深鏡頭下的表面形貌如圖5所示，圖5（a）中可以看到氧化層覆蓋在基體材料上，而氧化層有脆性易破碎，圖5（b）中A點(diǎn)可以看到氧化層部分翹起，在應(yīng)變和熱循環(huán)的作用下氧化層會(huì)逐漸剝落. 這與長(zhǎng)時(shí)暴露氧化物剝落情況一致. 圖 5（a），（b），（c）分別為0.7%、0.9%和1.1%應(yīng)變幅試樣的表面氧化情況，應(yīng)變?cè)叫?，暴露在高溫下時(shí)間越長(zhǎng)，氧化層覆蓋情況越嚴(yán)重，即氧化與高溫時(shí)間為正相關(guān)關(guān)系.

圖5 試樣表面氧化. （a）?εm/2=0.7%；（b）?εm/2=0.9%；（c）?εm/2=1.1%Fig.5 Oxidation of the specimen surface: (a) ?εm/2=0.7%; (b) ?εm/2=0.9%; (c) ?εm/2=1.1%

氧化剝落會(huì)導(dǎo)致表面不平整，容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，在拉壓應(yīng)力作用下產(chǎn)生新的裂紋，新的裂紋會(huì)加快應(yīng)力的釋放，促進(jìn)裂紋擴(kuò)展[23]. 裂縫中還存在氧化物，因?yàn)檠趸a(chǎn)生的氧化物會(huì)侵入到裂縫中，在疲勞過程中因?yàn)閮烧吲蛎浵禂?shù)和彈性模量的差異產(chǎn)生熱失配應(yīng)力，在熱失配應(yīng)力下氧化物更容易破裂，這種氧化輔助增長(zhǎng)導(dǎo)致微裂紋的產(chǎn)生和增加[24?25]，微裂紋會(huì)作為裂紋源進(jìn)行擴(kuò)展，因此氧化是高溫疲勞破壞的一大主要因素.

2.3 顯微組織

采用掃描電鏡觀察等溫疲勞前后試樣的微觀組織，圖6可以看出等溫疲勞前的回火組織主要是馬氏體和回火析出的碳化物以及淬火過程中未溶的碳化物，等溫疲勞實(shí)驗(yàn)中在600 ℃高溫和應(yīng)變的循環(huán)下，組織有一定的長(zhǎng)大和粗化，包括馬氏體板條的粗化和碳化物的長(zhǎng)大. 在長(zhǎng)時(shí)間高溫下，還會(huì)發(fā)生部分回復(fù)現(xiàn)象，馬氏體板條的特征會(huì)消失，圖6（a）中為試樣淬回火組織，在經(jīng)過疲勞試驗(yàn)后組織碳化物數(shù)量明顯增加，如圖6（b）所示.

圖6 疲勞前后組織. （a）淬回火試樣；（b）Δεm/2=0.7%Fig.6 Microstructure before and after isothermal fatigue: (a) specimen after quenching and tempering; (b) Δεm/2 = 0.7%

為了更清晰地對(duì)比分析出應(yīng)變對(duì)疲勞試樣微觀組織的影響，進(jìn)行一組600 ℃下無應(yīng)變幅的試驗(yàn)，三組試驗(yàn)時(shí)間分別對(duì)應(yīng)0.7%、0.9%和1.1%應(yīng)變幅試樣的試驗(yàn)時(shí)間，可以看出在高溫下保溫時(shí)間越長(zhǎng)，試樣回復(fù)程度越明顯，圖7（c）還保留一些馬氏體板條特征，圖 7（b）到圖 7（a）馬氏體板條特征逐漸消失，碳化物數(shù)量越來越多，尤其是細(xì)小彌散的碳化物越來越多，這是由于在高溫條件下溫度不斷循環(huán)，為碳原子的擴(kuò)散提供能量，導(dǎo)致碳的脫溶及碳化物的形成，這也是材料強(qiáng)度降低，發(fā)生軟化的原因. 圖 7（a）（d）、（b）（e）和（c）（f）是相同溫度、時(shí)間條件下有無應(yīng)變的區(qū)別，可以明顯看出，相同溫度、時(shí)間條件下，應(yīng)變明顯增加組織的粗化和長(zhǎng)大，體現(xiàn)在碳化物數(shù)量和碳化物尺寸都增加明顯.

圖7 不同應(yīng)變幅和對(duì)應(yīng)無應(yīng)變幅疲勞組織. （a）Δεm/2=0(18.6 h)；（b） Δεm/2=0(13.1 h)；（c）Δεm/2=0(11.4 h)；（d）Δεm/2=0.7%(18.6 h)；（e）Δεm/2=0.9%(13.1 h)；（f）Δεm/2=1.1%(11.4 h)Fig.7 Isothermal fatigue microstructure with and without strain amplitude: (a) Δεm/2=0(18.6 h); (b) Δεm/2=0(13.1 h); (c)Δεm/2=0(11.4 h);(d) Δεm/2=0.7%(18.6 h); (e) Δεm/2=0.9%(13.1 h); (f) Δεm/2=1.1%(11.4 h)

對(duì)三種應(yīng)變幅試樣各選取15張15000倍掃描組織圖采用image-pro軟件輔助計(jì)算碳化物平均尺寸和數(shù)量，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖8所示. 應(yīng)變幅越大，碳化物數(shù)量越多，碳化物平均直徑越小. 1.1%應(yīng)變幅試樣循環(huán)周次短，但視場(chǎng)中出現(xiàn)的碳化物數(shù)量最多，碳化物平均直徑最小，較0.7%應(yīng)變幅試樣數(shù)量多36.3%，平均直徑小8.5%，可以得知應(yīng)變對(duì)碳化物析出的作用更大. 應(yīng)變大的試樣碳化物較為細(xì)小，因?yàn)樘蓟锏拇只€與循環(huán)周次有關(guān)，0.7%應(yīng)變幅試樣循環(huán)周次多，不僅有原本組織中碳化物的粗化，還有回復(fù)過程中析出碳化物的粗化，因此視場(chǎng)中大尺寸碳化物更多一些，碳化物平均直徑也更大.

圖8 不同應(yīng)變幅試樣碳化物數(shù)量和平均直徑Fig.8 Number and average diameter of carbides in samples with different strain amplitudes

2.4 顯微硬度

圖9給出了試樣等溫疲勞試驗(yàn)后的顯微硬度，有應(yīng)變幅的試樣疲勞后顯微硬度遠(yuǎn)低于無應(yīng)變幅試樣，說明應(yīng)變會(huì)加速疲勞過程中材料的軟化；無論有無應(yīng)變幅，隨著循環(huán)時(shí)間的增加，試樣硬度都會(huì)下降，也說明等溫疲勞實(shí)驗(yàn)是循環(huán)軟化的過程.試樣由表及里的硬度差值不大，可以反映出在疲勞實(shí)驗(yàn)過程中疲勞試驗(yàn)機(jī)溫差控制的較好，減小了心表溫差造成的硬度差值.

圖9 等溫疲勞試樣顯微硬度Fig.9 Microhardness of isothermal fatigue specimen

3 結(jié)論

（1）H13鋼的 600 ℃ 等溫疲勞實(shí)驗(yàn)中，在 0.7%、0.9%和1.1%三種不同應(yīng)變幅下，應(yīng)變幅越大，試樣疲勞壽命越短，1.1%應(yīng)變幅試樣的壽命僅為0.7%應(yīng)變幅的61.2%.

（2）應(yīng)變促進(jìn)裂紋擴(kuò)展，1.1%應(yīng)變幅試樣主裂紋更明顯、裂紋寬度更大、擴(kuò)展長(zhǎng)度更長(zhǎng)；應(yīng)變?cè)鰪?qiáng)氧化作用，應(yīng)變幅越小，在高溫下暴露時(shí)間越長(zhǎng)，氧化層覆蓋情況越嚴(yán)重.

（3）等溫疲勞試樣組織有長(zhǎng)大和粗化，應(yīng)變對(duì)碳化物析出有助力作用，1.1%應(yīng)變幅試樣碳化物較0.7%應(yīng)變幅試樣平均直徑小8.5%，數(shù)量多36.3%.