高頻紅外碳含量測定儀測定結(jié)果的影響因素探討

劉淑梅

（中國石油股份有限公司大慶煉化分公司,黑龍江大慶163000）

煉油產(chǎn)業(yè)是國家經(jīng)濟發(fā)展的基礎(chǔ)，在煉油過程中需要用到由氧化硅和氧化鋁組成的分子篩催化劑，而催化劑中的總碳含量對裝置非常重要，它是評價催化劑質(zhì)量和催化劑再生情況的重要指標。為了能更好地檢測碳含量，為裝置提供可靠的數(shù)據(jù)，就要提高分析準確率，深入研究總碳含量分析的影響因素?？偺己繙y定方法一般有燃燒法、氣體容量法、非水滴定法和庫倫法等。近年來，高頻燃燒紅外吸收技術(shù)因其分析效率高、重現(xiàn)性好、準確性好等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于金屬、土壤和礦石中碳硫含量的測定。本文使用高頻燃燒紅外吸收法來測定上述固體催化劑中的總碳含量，對測定過程中試樣量、引弧時間、氧氣流量和助熔劑量等因素對碳含量測定值的影響作了研究和優(yōu)化，并通過加標回收試驗驗證了方法的重復性和準確性。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

RPP-C10紅外碳含量測定儀，泰州市中環(huán)分析儀器有限公司；ME204E電子天平，瑞士梅特勒。

1.2 儀器工作條件（表1）

表1 紅外分析儀的主要工作參數(shù)

1.3 試驗方法與原理

紅外碳含量測定儀利用被測氣體對紅外光的特征吸收來進行定量分析。當樣品被引入引弧爐后，經(jīng)氧化裂解，其中碳及有機碳化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化碳后進入紅外檢測器，紅外光的強度由于吸收而減弱，紅外接收器感受這一變化，經(jīng)儀器放大器、計算機數(shù)據(jù)處理，根據(jù)朗伯-比耳定律確定樣品中碳的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 試料量的影響

由于固體催化劑所含物質(zhì)碳化硅的Si-C鍵較為牢固，考慮到樣品在測試時燃燒充分性對測定結(jié)果的影響，首先考查了取樣量對測定結(jié)果的影響。結(jié)果見表2。

表2 試樣量對測定值的影響

由表2 可知，試樣用量為80～90 mg 時，測定結(jié)果重復性較好。試樣用量更多時，重復性較差，主要可能是試樣測定時燃燒不夠充分；而試樣量低于80 mg時，重復性結(jié)果也不好，可能是稱量誤差和試樣的不均勻性導致的。因此，試樣用量為（80±5）mg，所測數(shù)據(jù)較符合要求。

2.2 引弧時間的影響

每次分析樣品時，試料被引入引弧爐后經(jīng)氧化裂解，引弧時間對試樣含碳量測定結(jié)果有著較為重要的影響。本次實驗對不同引弧時間的測定情況作了分析，具體見表3。當引弧時間為0.2 s，試料未完全燃燒，所分析的結(jié)果RSD較大。延長引弧時間可保證試料與氧氣充分燃燒，氧和碳完全反應(yīng)，當引弧時間為0.3 s和0.4 s時，平行樣RSD較小，重復性達到標準要求，考慮物料的消耗和經(jīng)濟效益，將引弧時間定為0.3 s。

表3 引弧時間對測定結(jié)果的影響

2.3 氧氣流量的影響

每次分析樣品時，氧氣量的多少直接影響分析結(jié)果的準確性，試料被引入引弧爐后經(jīng)氧化裂解，氧氣少，試料未完全燃燒，結(jié)果偏低，重復性差。為保證試料充分燃燒，對標樣進行比對，數(shù)據(jù)如表4，將氧氣量控制在80 mL/min 以上，數(shù)據(jù)的重復性更符合標準要求?？紤]物料的消耗和經(jīng)濟效益，將氧氣量設(shè)定為80 mL/min。

表4 氧氣流量對測定結(jié)果的影響

2.4 助熔劑量的影響

本試驗測定時用的助熔劑為純鐵。助熔劑量小，會導致試料不能完全燃燒，結(jié)果偏低，重復性差，選擇不同量的助熔劑對比數(shù)據(jù)如表5，從表5 可以看出，在助熔劑量0.2 g 時數(shù)據(jù)的重復性較好，因此助燃劑的量設(shè)定為0.2 g。

表5 助熔劑用量對測定值的影響

2.5 回收試驗

稱取不同質(zhì)量的催化劑固體標準物質(zhì)（含碳量認定值為1.15%）添加到樣品中，分別配制三組，測定其回收率，結(jié)果見表6。

表6 回收試驗結(jié)果

由表5 可看出，加標回收率在101%～102%，可以滿足碳化硅中總碳含量的準確測定。

3 結(jié)論

本文研究了利用高頻感應(yīng)燃燒－紅外吸收光譜法測定煉油催化劑中的總碳含量，方法具有分析靈敏、快速、精密度高等特點，可以滿足日常分析的需要。